一种提高磺酰基异氰酸酯品质的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种提高磺酰基异氰酸酯品质的生产工艺，将磺胺原料和二甲苯按一定比例混合形成磺胺溶液，向合成釜内加入一定量的二甲苯，然后进行升温，温度控制在110

【技术实现步骤摘要】
一种提高磺酰基异氰酸酯品质的生产工艺


[0001]本专利技术属于化工
，涉及一种提高磺酰基异氰酸酯品质的生产工艺。

技术介绍

[0002]磺酰基异氰酸酯属于一种化工产品，广泛应用于医药、农药、橡胶制造等行业，其中磺酰脲除草剂因其安全高效、广谱、高选择性、作用机理独特等特性，得到快速推广使用。随着人们对高效低毒农药的推广与环保的压力，磺酰脲除草剂得到进一步应用与开发。磺酰脲类除草剂的合成方法主要有：异氰酸酯法、氰酸钠法和氯甲酸酯法等，异氰酸酯法又分对磺酰基与杂环基异氰酸酯法，因磺酰基异氰酸酯法工艺简单，反应步骤少，产品纯度高，成为工业生产过程中广泛应用的方法。磺酰基异氰酸酯合成可以由芳基磺酰胺与光气、双光气、固体光气、草酰氯等在催化剂存在下制备，也可以由芳基磺酰氯与氰酸盐(如氰酸钠、氰酸钾)反应。
[0003]磺酰基异氰酸酯合成方法是将芳基磺酰胺与光气、双光气、固体光气、草酰氯等在催化剂存在下发反应制到产物，在合成好的产物中通入氮气赶多余光气，最后将合成尾气和多余光气直接赶到尾气破坏塔进行破坏处理，由于尾气中裹挟着原料光气，未经过原料的回收再利用步骤，不仅造成原料的浪费，还降低整个化学反应的反应速率。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种提高磺酰基异氰酸酯品质的生产工艺，成熟的磺酰基异氰酸酯合成方法是将磺酰胺类原料与二甲苯配置成磺胺浆料，向磺胺浆料中通入光气，在催化剂的作用下进行光化合成，经过氮气赶光，过滤后得成品，将反应产生的尾气和多余光气直接赶到尾气破坏塔进行破坏处理，由于尾气中裹挟着原料光气，造成原料的浪费，也不利于反应速率的提升，因此创新点在于将合成的尾气和赶气的尾气经冷凝器冷凝后回流至合成釜中进行回收再利用，从反应速率和化学平衡移动原理(又称“勒夏特列原理”)的角度分析，一方面增加反应物光气的浓度，可以提高反应速率，缩短反应进行的时间，另一方面，增加反应物光气的浓度，有利于化学平衡向能减少反应物浓度的方向移动，即向正反应发生的方向进行，由于反应物中的活化分子数增多,发生有效碰撞的几率就增加，反应物转化成产物的转化率就增加，也提高了该反应的产率。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种提高磺酰基异氰酸酯品质的生产工艺，包括以下步骤：
[0007]步骤S1，将磺胺原料加入到配制釜中，加入溶剂1混合形成磺胺溶液，加热共沸蒸馏除去水分，冷却至常温备用；
[0008]步骤S2，向合成釜中加入溶剂1，然后进行升温程序，温度控制在110
‑
115℃之间，将步骤S1制备的磺胺溶液和催化剂加入合成釜，并通入光气，控制加料时间约2小时，再保温2小时，制得产物1；
[0009]步骤S3，将步骤S2制备的产物1转入破光釜，通入氮气将未反应完的光气等尾气赶
至冷凝器后，制得产物2，而尾气经冷凝后回流至合成釜；
[0010]步骤S4，将步骤S3制备的产物2经精馏、过滤、干燥，制得成品。
[0011]反应过程如下：
[0012][0013]进一步，步骤S1所述的磺胺原料和溶剂1的用量比为每1摩尔磺胺原料加入溶剂1为1000mL，磺胺原料为磺酰胺类原料包括邻氯苯磺酰胺、对氯苯磺酰胺、间氯苯磺酰胺、2
‑
磺酰胺基
‑
苯甲酸甲酯、2
‑
磺酰胺基
‑
苯甲酸甲酯、苯甲酸甲酯、2
‑
甲氧羰基
‑3‑
磺酰氨基噻吩中的一种，溶剂1为二甲苯、氯苯中的一种，加热温度为105
‑
110℃。
[0014]进一步，步骤S2所述的溶剂1、磺胺溶液、催化剂和光气的重量份为：溶剂1为10
‑
15份、磺胺溶液4
‑
7份、催化剂1
‑
3份、光气为10
‑
16份，催化剂为正丁基异氰酸酯和异氰酸正丁酯二甲苯中的一种。
[0015]进一步，步骤S3所述的产物1和氮气的重量份为：产物1为4
‑
6份，氮气为2
‑
4份。
[0016]进一步，步骤S4所述的产物2的重量份为8
‑
10份。
[0017]本专利技术的有益效果：成熟的磺酰基异氰酸酯合成方法是将磺酰胺类原料与二甲苯配置成磺胺浆料，向磺胺浆料中通入光气，在催化剂的作用下进行光化合成，经过氮气赶光，过滤后得成品，将反应产生的尾气和多余光气直接赶到尾气破坏塔进行破坏处理，由于尾气中裹挟着原料光气，造成原料的浪费，也不利于反应速率的提升，创新点在于将合成的尾气和赶气的尾气经冷凝器冷凝后回流至合成釜中进行回收再利用，从反应速率和化学平衡移动原理(又称“勒夏特列原理”)的角度分析，一方面增加反应物光气的浓度，可以提高反应速率，缩短反应进行的时间，另一方面，增加反应物光气的浓度，有利于化学平衡向能减少反应物浓度的方向移动，即向正反应发生的方向进行，由于反应物中的活化分子数增多,发生有效碰撞的几率就增加，反应物转化成产物的转化率就增加，也提高了该反应的产率。
具体实施方式
[0018]下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]实施例1：
[0020]一种提高磺酰基异氰酸酯品质的生产工艺，包括以下步骤：
[0021]步骤S1，将对氯苯磺酰胺加入到配制釜中，加入二甲苯混合形成磺胺溶液，加热共沸蒸馏除去水分，冷却至常温备用，其中对氯苯磺酰胺和二甲苯的用量为每1摩尔对氯苯磺酰胺加入1000mL二甲苯，加热温度为110℃；
[0022]步骤S2，向合成釜中加入10份二甲苯，然后进行升温程序，温度控制在110℃，将步骤S1制备的4份磺胺溶液和1份正丁基异氰酸酯加入合成釜，并通入10份光气，控制加料时间2小时，再保温2小时，制得产物1，其中催化剂正丁基异氰酸酯需要在磺胺溶液加好前2小
时完成滴加，磺胺溶液转入完成后，调低光气流量直到达到工艺要求累积量；
[0023]步骤S3，将步骤S2制备的4份产物1转入破光釜，通入2份氮气将未反应完的光气等尾气赶至冷凝器后，制得产物2，而尾气经冷凝后回流至合成釜；
[0024]步骤S4，将步骤S3制备的8份产物2经精馏、过滤、干燥，制得成品。
[0025]实施例2：
[0026]一种提高磺酰基异氰酸酯品质的生产工艺，包括以下步骤：
[0027]步骤S1，将2
‑
磺酰胺基
‑
苯甲酸甲酯加入到配制釜中，加入氯苯混合形成磺胺溶液，加热共沸蒸馏除去水分，冷却至常温备用，其中2
‑
磺酰胺基
‑
苯甲酸甲酯和氯苯的用量为每1摩尔2
‑
磺酰胺基
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高磺酰基异氰酸酯品质的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，将磺胺原料加入到配制釜中，加入溶剂1混合形成磺胺溶液，加热共沸蒸馏除去水分，冷却至常温备用；步骤S2，向合成釜中加入溶剂1，然后进行升温程序，温度控制在110
‑
115℃之间，将步骤S1制备的磺胺溶液和催化剂加入合成釜，并通入光气，控制加料时间约2小时，再保温2小时，制得产物1；步骤S3，将步骤S2制备的产物1转入破光釜，通入氮气将未反应完的光气等尾气赶至冷凝器后，制得产物2，而尾气经冷凝后回流至合成釜；步骤S4，将步骤S3制备的产物2经精馏、过滤、干燥，制得成品。2.根据权利要求1所述的一种提高磺酰基异氰酸酯品质的生产工艺，其特征在于：步骤S1所述的磺胺原料和溶剂1的用量比为每1摩尔磺胺原料加入溶剂1为1000mL，磺胺原料为磺酰胺类原料包括邻氯苯磺酰胺、对氯苯磺酰胺、间氯苯磺酰胺、2
‑
磺酰胺基
‑
苯甲酸甲酯、2
‑
磺酰胺基
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：朱张，操晶晶，刘长庆，过学军，沈龙，程伟家，庞有顺，李健，潘荣欢，王争强，李波，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：