一种磷酸钙颗粒的制备方法技术

本发明专利技术涉及医用材料领域，具体涉及一种磷酸钙颗粒的制备方法。本发明专利技术的技术方案是一种磷酸钙颗粒的制备方法，通过以下步骤制得（1）将磷酸钙粉末与表面活性剂、水混合，放置得到固体；（2）将固体装入高温高压设备中，施压第一压力；（3）将第一压力降低至第二压力，缓慢将压力降至室温，得多孔磷酸钙固体；（4）将固体粉碎后浸泡在水溶液中冲洗去除表面活性剂，烘干过筛制得磷酸钙颗粒。本发明专利技术制备的磷酸钙颗粒可形成理想大小孔径结构，有利于内部对干细胞及信号分子的募集与吸附，促进骨修复早期的骨组织与血管的长入。织与血管的长入。

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸钙颗粒的制备方法


[0001]本专利技术涉及医用材料领域，具体涉及一种磷酸钙颗粒的制备方法。

技术介绍

[0002]磷酸钙骨水泥（Calcium Phosphate Cement，CPC）于上世纪90年代由Borwn和Chow研制成功，是一种具有自固化性的非陶瓷型羟基磷灰石类人工骨材料。它由固相粉末和固化液按照一定的比例混合后形成易塑形的浆体，在短时间内自固化，最终的水化产物为与人体骨组织的无机成分和晶体结构相似的磷灰石。CPC具有良好的骨传导性和生物相容性。
[0003]磷酸钙骨水泥具有一定的孔径和孔隙率，当磷酸钙骨水泥植入体内后，被渗入微孔的溶骨细胞吸收，同时，骨组织通过成骨细胞再生。成骨细胞侵入植入物材料的孔需要一定的孔径。孔结构、结晶度，溶解度，粒度，孔隙率和植入材料的孔径等参数会极大地影响骨相容性和骨整合。以上参数的不适当组合会导致骨骼修复不当。
[0004]过大孔径和高孔隙率可能导致过高的吸收速率，因此会阻碍骨水泥为新合成的骨提供支架。当吸收速率快于骨骼生长速率时，通常会导致炎症反应。而小孔径和低孔隙率将导致低吸收率，从而导致骨水泥包裹在新骨中。骨水泥多孔结构的开孔和闭孔也会影响细胞的长入。
[0005]因此，期望开发出一种可以应用于骨缺损部位并且可以促进再生过程的骨水泥，从而有利于骨再生。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种磷酸钙颗粒的制备方法，通过本专利技术公开的技术方案得到的多孔磷酸钙，具有开放的大孔和小孔，适合骨组织长入，促进骨细胞粘附和组织的长入。
[0007]具体地，本专利技术采取以下技术方案：一种磷酸钙颗粒的制备方法，通过以下步骤制得：（1）将磷酸钙粉末与表面活性剂、水混合，放置得到固体；（2）将固体装入高温高压设备中，施压第一压力；（3）将第一压力降低至第二压力，缓慢将压力降至室温，得多孔磷酸钙固体；（4）将固体粉碎后浸泡在水溶液中冲洗去除表面活性剂，烘干过筛制得磷酸钙颗粒。
[0008]优选地，步骤（1）中磷酸钙颗粒，表面活性剂，水的重量比为：（15
‑
25）：（0.3
‑
0.8）：10；优选地，磷酸钙粉末的粒径为5μm以下，磷酸钙选自磷酸三钙、无水磷酸氢钙、磷酸四钙；优选地，磷酸钙为磷酸三钙；优选地，磷酸三钙为α
‑
磷酸三钙；
优选地，放置时间为5
‑
30min；优选地，步骤（2）中的第一压力为6.9*103KPa
‑
2.76*104KPa。
[0009]优选地，步骤（2）中第一压力施加时间为0.5
‑
2h；步骤（3）中第一压力匀速降低至第二压力的时间为20
‑
40min，第二压力的施加时间为0.5
‑
2h，缓慢将压力降至室温后放置18
‑
36h。
[0010]优选地，步骤（1）中表面活性剂选自吐温80，十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或几种。
[0011]优选地，步骤（2）中第一压力是第二压力的10倍以上。
[0012]优选地，步骤（4）中所述的过筛为7
‑
12目筛，优选地，步骤（4）中所述的过筛为10目筛。
[0013]优选地，通过以下步骤制得：（1）将直径5μm以下的α
‑
磷酸三钙颗粒与表面活性剂、水混合，其中磷酸钙颗粒，表面活性剂，水的重量比为：（80
‑
100）：（3
‑
5）：（30
‑
50），放置5
‑
30min后得到固体；（2）将固体装入高温高压设备中，施压第一压力6.9*103KPa
‑
2.76*104KPa，施加时间为0.5
‑
2h；（3）将第一压力降低至第二压力，第一压力是第二压力的10倍以上，第一压力匀速降低至第二压力的时间为20
‑
40min，第二压力的施加时间为0.5
‑
2h，缓慢将压力降至室温，得多孔磷酸钙固体体；（4）将固体粉碎后浸泡在水溶液中冲洗去除表面活性剂，烘干制得磷酸钙颗粒。
[0014]优选地，通过以下步骤制得：（1）将直径5μm的α
‑
磷酸三钙颗粒与表面活性剂、水混合，其中磷酸钙颗粒，表面活性剂，水的重量比为：90：4：40，静置20min后得到固体；（2）将混固体装入高温高压设备中，施压第一压力1.5*104KPa，施加时间为1h；（3）将第一压力降低至第二压力，第一压力是第二压力的20倍，第一压力匀速降低至第二压力的时间为30min，第二压力的施加时间为1h，缓慢将压力降至室温，得多孔磷酸钙固体；（4）将固体粉碎后浸泡在水溶液中冲洗去除表面活性剂，60℃烘干过10目筛制得磷酸钙颗粒。
[0015]本专利技术还提供一种上述磷酸钙颗粒制备方法制备的磷酸钙颗粒。
[0016]通过以上技术方案，本专利技术所取得的有益效果包括：（1）本专利技术制备的磷酸钙颗粒可形成理想大小孔径结构，有利于内部对干细胞及信号分子的募集与吸附，促进骨修复早期的骨组织与血管的长入。
[0017]（2）采用本专利技术的制备方法制备的磷酸钙颗粒，粒径为1
‑
3mm，孔隙率为76
‑
81%，有利于手术过程中的植入。
[0018]（3）本专利技术通过加压，可以在磷酸钙颗粒中形成理想的大小孔径结构，可以用来填补骨缺损。
具体实施方式
[0019]实施例1
（1）将20g直径10
‑
30μm的α
‑
磷酸三钙颗粒与0.8g吐温80、10g水混合，放置20min后得到固体；（2）将混合物装入高温高压设备中，施压第一压力6.9*103KPa，施加时间为0.5h；（3）将第一压力降低至第二压力，第一压力是第二压力的10倍，第一压力匀速降低至第二压力的时间为20min，第二压力的施加时间为0.5h，缓慢将压力降至室温后放置18h，得多孔磷酸钙固体；（4）将多孔磷酸钙固体粉碎后浸泡在水溶液中冲洗去除表面活性剂，60℃烘干、对固体进行粉碎，通过10目筛，制得颗粒尺寸为1
‑
3mm范围的磷酸钙颗粒。
[0020]实施例2磷酸钙颗粒的制备（1）将25g直径10
‑
30μm的磷酸钙颗粒与0.5g吐温80、10g水混合，放置20min后得到固体；（2）将固体装入高温高压设备中，施压第一压力1.5*104KPa，施加时间为1h；（3）将第一压力降低至第二压力，第一压力是第二压力的20倍，第一压力匀速降低至第二压力的时间为30min，第二压力的施加时间为1h，缓慢将压力降至室温放置24h，得多孔磷酸钙固体；（4）将固体粉碎后浸泡在水溶液中冲洗去除表面活性剂，60℃烘干、对固体进行粉碎后通过10目筛，制得颗粒尺寸为1
‑
3mm范围磷酸钙颗粒。
[0021]实施例3（1）将15g直本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸钙颗粒的制备方法，通过以下步骤制得：将磷酸钙粉末与表面活性剂、水混合，放置得到固体；将固体装入高温高压设备中，施压第一压力；将第一压力降低至第二压力，缓慢将压力降至室温，得多孔磷酸钙固体；将固体粉碎后浸泡在水溶液中冲洗去除表面活性剂，烘干过筛制得磷酸钙颗粒。2.如权利要求1所述的磷酸钙颗粒的制备方法，其特征在于：优选地，步骤（1）中磷酸钙颗粒，表面活性剂，水的重量比为：（15
‑
25）：（0.3
‑
0.8）：10，优选地，磷酸钙粉末的粒径为5μm以下，磷酸钙选自磷酸三钙、无水磷酸氢钙、磷酸四钙，优选地，磷酸钙为磷酸三钙，优选地，磷酸三钙为α
‑
磷酸三钙，优选地，放置时间为5
‑
30min。3.如权利要求1所述的磷酸钙颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的第一压力为6.9*103KPa
‑
2.76*104KPa。4.如权利要求1所述的磷酸钙颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中第一压力施加时间为0.5
‑
2h，第一压力匀速降低至第二压力的时间为20
‑
40min，步骤（3）中第二压力的施加时间为0.5
‑
2h，缓慢降至室温后放置18
‑
36h。5.如权利要求1所述的磷酸钙颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）中表面活性剂选自吐温80，十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或几种。6.如权利要求1所述的磷酸钙颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中第一压力是第二压力的10倍以上。7.如权利要求1所述的磷酸钙颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的过筛为7
‑
12目筛，优选地，步骤（...

【专利技术属性】
技术研发人员：车七石，单玲星，赵澎，张俊辉，刘少辉，
申请(专利权)人：广州润虹医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：