一种检测马铃薯中糖苷生物碱的方法技术

本发明专利技术涉本发明专利技术涉及化学分析领域，具体公开了一种检测马铃薯中糖苷生物碱的方法，包括以下步骤：（1）取马铃薯样品，经干燥、粉碎处理，得到马铃薯分析样品；（2）将马铃薯分析样品与溶剂混合，超声提取马铃薯分析样品中的糖苷生物碱，提取后过滤，收集滤液，将滤液蒸干，得到糖苷生物碱粗提物；（3）将步骤（2）得到的糖苷生物碱粗提物配制成糖苷生物碱粗提物溶液，以糖苷生物碱粗提物溶液为供体相，采用三相电膜萃取技术萃取糖苷生物碱粗提物溶液中的糖苷生物碱，萃取完成后检测三相电膜萃取中接收相中糖苷生物碱的浓度。本发明专利技术的方法具有突出的样品净化能力，能够降低马铃薯中其它杂质对糖苷生物碱检测的干扰，极大地提高了糖苷生物碱的检测准确度和精度。检测准确度和精度。检测准确度和精度。

【技术实现步骤摘要】
一种检测马铃薯中糖苷生物碱的方法


[0001]本专利技术涉及化学分析领域，具体涉及一种检测马铃薯中糖苷生物碱的方法。

技术介绍

[0002]马铃薯是我国主要粮食作物之一，具有丰富的营养及药用价值，被广泛的应用于食品及医药行业。马铃薯植株和块茎中还含有一种具有强烈毒性的糖苷生物碱，其在新鲜、成熟的马铃薯中糖苷生物碱的含量是极低的，但在发芽和变绿的马铃薯中糖苷生物碱的含量是在新鲜马铃薯中的50倍，极有可能导致人中毒甚至死亡。因此开发一种对马铃薯块茎不同部位中糖苷生物碱的高效分离精准检测新方法对提高马铃薯及其加工制品的质量安全具有重要意义。
[0003]马铃薯样品具有基质复杂、干扰严重等特点，在糖苷生物碱的分析检测前需要对样品进行预处理以消除样品中基质的干扰，选择净化能力强、选择性高的样品前处理方法尤其重要。国内外研究表明，马铃薯中糖苷生物碱的传统提取方法是以水或酸水为提取溶剂的液液萃取法，包括单一溶剂法、双溶剂法和多溶剂混合法，具有成本低的优点，但提取过程较为复杂，耗时长且提取率较低。为了提高提取效率，降低能耗，研究者们提出了超声波提取法、超临界CO2提取法和微波提取法等新技术，尽管这些方法大大缩短了样品前处理时间，但样品中的淀粉、糖类和脂肪等难以被完全去除，对检测结果会产生较大干扰。
[0004]电膜萃取技术是由Pedersen
‑
Bjergaard等人于2006年提出的一种新型样品前处理技术，其分离原理是在电场作用下，带电的分析物向与其电性相反的电极移动，并穿过支撑液膜进入接收液。在EME萃取过程中，分析物的传质过程主要以电迁移为主，大大缩短了萃取时间；同时由于支撑液膜的选择性，EME具有更强的净化能力，这使其在样品前处理领域得到了快速的发展。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的问题和不足，本专利技术的目的旨在提供一种检测马铃薯中糖苷生物碱的方法。
[0006]为实现专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]一种检测马铃薯中糖苷生物碱的方法，包括以下步骤：
[0008](1)取马铃薯样品，经干燥、粉碎处理，得到马铃薯分析样品；
[0009](2)将马铃薯分析样品与溶剂混合，超声提取马铃薯分析样品中的糖苷生物碱，提取后过滤，收集滤液，将滤液蒸干，得到糖苷生物碱粗提物；
[0010](3)将步骤(2)得到的糖苷生物碱粗提物配制成糖苷生物碱粗提物溶液，以糖苷生物碱粗提物溶液为供体相，采用三相电膜萃取技术萃取糖苷生物碱粗提物溶液中的糖苷生物碱，萃取完成后检测三相电膜萃取中接收相中糖苷生物碱的浓度。
[0011]根据上述的方法，优选地，步骤(3)中所述三相电膜萃取技术中采用的膜为多孔聚丙烯纤维膜，所述多孔聚丙烯纤维膜上负载有萃取溶剂，所述萃取溶剂为二(2
‑
乙基己基)
磷酸酯与2
‑
硝基苯辛醚的混合溶液。
[0012]根据上述的方法，优选地，所述萃取溶剂混合溶液中二(2
‑
乙基己基)磷酸酯的体积百分比为5％
‑
30％。
[0013]根据上述的方法，优选地，所述多孔聚丙烯纤维膜的孔径0.2μm，厚度100μm
‑
200μm。
[0014]根据上述的方法，优选地，步骤(3)中所述糖苷生物碱粗提物溶液是以酸性水溶液为溶剂配制而成，所述酸性水溶液为10mmol/L盐酸、20mmol/L甲酸、pH＝4的10mmol/L磷酸盐缓冲液中的任意一种。
[0015]根据上述的方法，优选地，步骤(3)中所述三相电膜萃取技术中采用的接收相为10mmol/L盐酸溶液、20mmol/L甲酸溶液，20mmol/L乙酸溶液、10mmol/L三氟乙酸溶液中的任意一种。
[0016]根据上述的方法，优选地，步骤(3)中所述三相电膜萃取技术中在供体相和接收相之间施加电场的电压为40V
‑
150V。
[0017]根据上述的方法，优选地，步骤(2)中所述溶剂为含5％乙酸的甲醇溶液，所述超声提取的温度为30℃
‑
40℃。
[0018]根据上述的方法，优选地，步骤(3)中所述萃取的时间为5min
‑
30min。
[0019]根据上述的方法，优选地，所述糖苷生物碱为α
‑
茄碱和/或α
‑
卡茄碱。
[0020]本专利技术采用三相电膜萃取技术萃取糖苷生物碱粗提物溶液中糖苷生物碱的其中一种操作方法为：a)、将中空纤维膜一端封闭，在中空纤维膜上负载萃取溶剂；b)、向经步骤a)处理后的中空纤维膜的内腔中注入接收相；c)、将经步骤b)处理后的中空纤维膜的封闭端浸没在供体相(糖苷生物碱粗提物溶液)中，向供体相中插入工作电极，向接收相中插入对电极，将工作电极与电源正极连接，将对电极与电源负极连接，向工作电极和对电极施加电压形成电场，在电场作用下萃取供体相中的糖苷生物碱。
[0021]本专利技术采用三相电膜萃取技术萃取糖苷生物碱粗提物溶液中糖苷生物碱的另一种操作方法为：a)、选取两端开口的管状接收相容器，将多孔聚丙烯纤维膜在电烙铁高温下密封固定在其中一端，向多孔聚丙烯纤维膜上负载萃取溶剂；b)、向接收相容器内腔中注入接收相；c)、将经步骤b)处理后的接收相容器的下端浸没在供体相(糖苷生物碱粗提物溶液)中，向供体相中插入工作电极，向接收相相中插入对电极，将工作电极与电源正极连接，将对电极与电源负极连接，向工作电极和对电极施加电压形成电场，在电场作用下萃取供体相中的糖苷生物碱。
[0022]与现有技术相比，本专利技术取得的有益效果如下：
[0023](1)本专利技术在对马铃薯中糖苷生物碱进行检测前，采用三相电膜微萃取技术对马铃薯中的糖苷生物碱进行萃取，萃取过程中糖苷生物碱的传质过程主要以电迁移为主，大大缩短了萃取时间；而且，萃取过程中通过膜及膜上负载的萃取溶剂的选择性，在萃取的同时能够实现马铃薯中糖苷生物碱的分离、净化和富集，极大地降低了马铃薯中其它杂质对糖苷生物碱检测的干扰，提高了糖苷生物碱的检测准确度和精度。
[0024](2)本专利技术采用酸性水溶液作为溶剂来制备供体相溶液——糖苷生物碱粗提物溶液，酸性溶剂能够使糖苷生物碱全部以单电荷离子形式存在，有利于其在电场迁移作用下被萃取分离。
[0025](3)本专利技术萃取糖苷生物碱时，采用10mmol/L盐酸溶液、20mmol/L甲酸溶液，20mmol/L乙酸溶液或10mmol/L三氟乙酸溶液做为接收相，目的是基于电膜萃取过程中电场迁移作用是主要的传质驱动力，酸性溶剂能够使糖苷生物碱全部以单电荷离子形式存在，有利于其在电场迁移作用下被萃取到受体溶液中。
[0026](4)本专利技术将萃取溶剂负载在多孔聚丙烯纤维膜上，萃取溶剂用量少，避免了传统萃取技术有机溶剂消耗量大，对环境有害的问题；而且，液相萃取过程与反萃取过程同时进行，有效提高了萃取效率。
[0027](5)本专利技术检测方法适合不本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测马铃薯中糖苷生物碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取马铃薯样品，经干燥、粉碎处理，得到马铃薯分析样品；（2）将马铃薯分析样品与溶剂混合，超声提取马铃薯分析样品中的糖苷生物碱，提取后过滤，收集滤液，将滤液蒸干，得到糖苷生物碱粗提物；（3）将步骤（2）得到的糖苷生物碱粗提物配制成糖苷生物碱粗提物溶液，以糖苷生物碱粗提物溶液为供体相，采用三相电膜萃取技术萃取糖苷生物碱粗提物溶液中的糖苷生物碱，萃取完成后检测三相电膜萃取中接收相中糖苷生物碱的浓度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述三相电膜萃取技术中采用的膜为多孔聚丙烯纤维膜，所述多孔聚丙烯纤维膜上负载有萃取溶剂，所述萃取溶剂为二（2
‑
乙基己基）磷酸酯与2
‑
硝基苯辛醚的混合溶液。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述萃取溶剂为二（2
‑
乙基己基）磷酸酯与2
‑
硝基苯辛醚的混合溶液，混合溶液中二（2
‑
乙基己基）磷酸酯的体积百分比为5%～30%。4. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述多孔聚丙烯纤维膜的孔径0...

【专利技术属性】
技术研发人员：万丽斌，高海东，高火亮，杜瑞，王法云，王永，
申请(专利权)人：河南省科学院，
类型：发明
国别省市：