一种分离富集水中磺胺类抗生素的方法技术

本发明专利技术涉及水环境中有机污染物分离领域，具体公开一种分离富集水中磺胺类抗生素的方法，步骤如下：1）将中空纤维膜一端封闭，在中空纤维膜上负载萃取溶剂；2）向中空纤维膜的内腔中注入受体溶液；3）将经步骤2）处理后的中空纤维膜的封闭端浸没在水样品中，向水样品中插入工作电极，向受体溶液中插入对电极，向工作电极和对电极施加电压形成电场，在电场作用下萃取水样品中磺胺类抗生素；4）萃取结束后，收集中空纤维膜中的受体溶液，完成水样品中磺胺类抗生素的分离富集。本发明专利技术方法有机溶剂用量少，传质速率快，磺胺类抗生素回收率高，具有广泛的应用前景。泛的应用前景。泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种分离富集水中磺胺类抗生素的方法


[0001]本专利技术涉及水环境中有机污染物分离领域，具体涉及一种分离富集水中磺胺类抗生素的方法。

技术介绍

[0002]磺胺类抗生素是一类人工合成的抗菌药，因其具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便等优点，已被广泛用于治疗人类和动物的细菌感染性疾病。研究表明，磺胺类抗生素性质稳定，即使其在很低的暴露浓度下也能产生强烈的生物效应，严重危害人体健康和生态安全。我国是抗生素的生产和消费大国，磺胺类抗生素的长期滥用容易导致细菌耐药性的增加以及抑菌疗效的下降。磺胺类抗生素一类极性较大的有机污染物，其主要存在于环境水介质中，由于现有的污水处理技术难以有效去除废水中的磺胺类抗生素，导致其在许多区域的地表水、地下水以及饮用水中被频繁检出。因此，有必要开发一种有效地分离回收环境水体中磺胺类抗生素的新方法。
[0003]膜分离技术一种选择性分离的技术，主要是利用膜的孔径尺寸对不同大小有机污染物进行过滤分离。因其具有操作工艺简便、选择性高、净化能力强、环境污染小等优点，已被广泛用于环境有机污染物的分离回收。中空纤维液膜萃取技术是选择性分离回收环境有机污染物最有效的膜分离技术之一，但分析物在该萃取技术中的传质是一种扩散过程，所需的萃取时间一般较长。本专利技术提供的电膜萃取技术是将电泳原理引入中空纤维液膜萃取技术上发展而来，萃取过程中分析物的传质过程主要以电迁移为主，传质速率更快，萃取时间更短，适用于污水中磺胺类抗生素的分离、富集和回收。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的问题和不足，本专利技术的目的旨在提供一种分离富集水中磺胺类抗生素的方法。
[0005]为实现专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种分离富集水中磺胺类抗生素的方法，包括以下步骤：
[0007](1)将中空纤维膜一端封闭，在中空纤维膜上负载萃取溶剂；
[0008](2)向经步骤(1)处理后的中空纤维膜的内腔中注入受体溶液；
[0009](3)将经步骤(2)处理后的中空纤维膜的封闭端浸没在水样品中，向受体溶液中插入工作电极，向水样品中插入对电极，向工作电极和对电极施加电压形成电场，在电场作用下萃取水样品中磺胺类抗生素；
[0010](4)萃取结束后，收集中空纤维膜中的受体溶液，完成水样品中磺胺类抗生素的分离富集。
[0011]根据上述的方法，优选地，步骤(1)中所述萃取溶剂为正庚醇与2
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硝基苯辛醚的混合溶液，混合溶液中正庚醇的体积比百分比为20％
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100％。更加优选地，所述萃取溶剂中正庚醇与2
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硝基苯辛醚的体积比为7:3。
[0012]根据上述的方法，优选地，所述受体溶液、样品水溶液的pH为9
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13。更加优选地，所述受体溶液、样品水溶液的pH为12。
[0013]根据上述的方法，优选地，步骤(2)中所述受体溶液为NaOH溶液、Na2CO3溶液、Na3PO4溶液中的任意一种。更加优选地，所述受体溶液为NaOH溶液。
[0014]根据上述的方法，优选地，步骤(3)中向工作电极和对电极施加电压的具体操作为：将工作电极与电泳仪电源的正极相连，将对电极与电泳仪的负极相连。
[0015]根据上述的方法，优选地，步骤(3)中所述电压为10V
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80V。更加优选地，所述电压为50V。
[0016]根据上述的方法，优选地，所述中空纤维膜为聚丙烯中空纤维膜，所述中空纤维膜的孔径为0.2μm，壁厚100μm
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200μm。
[0017]根据上述的方法，优选地，步骤(3)中所述萃取的过程中对水样品进行搅拌，搅拌的转速为400rpm～600rpm，所述萃取的萃取时间为5min
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25min。更加优选地，所述搅拌的转速为500rpm，所述萃取的萃取时间为20min。
[0018]根据上述的方法，优选地，所述磺胺类抗生素为磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺苯甲酰中的至少一种。
[0019]根据上述的方法，优选地，步骤(1)中在中空纤维膜上负载萃取溶剂前，将中空纤维膜用丙酮进行清洗，清洗后晾干备用。更加优选地，所述清洗的具体操作为：将中空纤维膜放在丙酮溶液中超声清洗5
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10min。
[0020]根据上述的方法，优选地，步骤(4)中，完成水样品中磺胺类抗生素的分离富集后，通过检测受体溶液中磺胺类抗生素的浓度来计算磺胺类抗生素的回收率；其中，所述受体溶液中磺胺类抗生素的浓度通过高效液相色谱进行测定，高效液相色谱的检测条件为：色谱柱为ThermoHypersil GOLD C18柱，其规格为100mm
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2.1mm，粒径为5μm，流动相为体积比为15:85的甲醇和0.1％甲酸水溶液，流速为0.8mL/min，进样量为5μL，检测波长为265nm。
[0021]与现有技术相比，本专利技术取得的有益效果如下：
[0022](1)本专利技术将萃取溶剂附着在中空纤维膜上，同时在中空纤维膜内部加入受体溶液，在受体溶液和水样品之间施加电场，在电场的作用下进行水样品中磺胺类抗生素的萃取，电场的存在能够将磺胺类抗生素的萃取由被动的跨膜扩散转化为主动的定向迁移，极大地提高了萃取过程的传质速率，缩短萃取时间，实现水样品中磺胺类抗生素的快速分离富集。
[0023](2)本专利技术中在施加电场前，将水样品和受体溶液的pH调节为碱性，水样品的碱性环境有利于磺胺类抗生素发生酸性解离，从而促使磺胺类物质解离后在电场作用下向工作电极(即受体溶液)富集；而且，本专利技术借助中空纤维膜的分割作用，在中空纤维膜内部装入受体溶液，实现液相萃取过程与反萃取过程同时进行，有效提高了萃取效率。
[0024](3)本专利技术分离富集水中磺胺类抗生素的方法集分离、净化和富集于一体，操作简便，有机溶剂用量少，传质速率快，回收率高，净化能力强，富集倍数高，适用于不同样品中磺胺类抗生素的萃取分离，具有广泛的应用前景。
附图说明
[0025]图1为本专利技术实施例1中用于分离富集水样品中磺胺类抗生素的装置示意图。
具体实施方式
[0026]以下结合具体的实施例对本专利技术作进一步详细说明，但并不限制本专利技术的范围。
[0027](一)萃取溶剂筛选实验
[0028]为了探讨不同的萃取溶剂对水样品中磺胺类抗生素分离富集效果的影响，本专利技术以磺胺二甲嘧啶为代表，进行了实施例1～实施例8的实验。实施例1～实施例8实验的具体内容如下。
[0029]实施例1：
[0030]一种分离富集水中磺胺类抗生素的方法，包括以下步骤：
[0031](1)截取约8cm的聚丙烯中空纤维膜置于丙酮中超声5min，风干备用，所述中空纤维膜为聚丙烯中空纤维膜的壁厚200μm，孔径0.2μm。
[0032](2)将预处理后的中空纤维膜一端热封，浸入萃取溶剂中，浸泡20s，使纤维膜的孔隙充满萃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离富集水中磺胺类抗生素的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将中空纤维膜一端封闭，在中空纤维膜上负载萃取溶剂；（2）向经步骤（1）处理后的中空纤维膜的内腔中注入受体溶液；（3）将经步骤（2）处理后的中空纤维膜的封闭端浸没在水样品中，向受体溶液中插入工作电极，向水样品中插入对电极，向工作电极和对电极施加电压形成电场，在电场作用下萃取水样品中磺胺类抗生素；（4）萃取结束后，收集中空纤维膜中的受体溶液，完成水样品中磺胺类抗生素的分离富集。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述萃取溶剂为正庚醇与2
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硝基苯辛醚的混合溶液，混合溶液中正庚醇的体积比百分比为20%～100%。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述受体溶液、样品水溶液的pH为9～13。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述受体溶液为NaOH溶液、Na2CO3溶液、Na3PO4溶液中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：万丽斌，高海东，刘晓，高火亮，杜瑞，
申请(专利权)人：河南省科学院，
类型：发明
国别省市：