一种抗氧化炭气凝胶复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种抗氧化炭气凝胶复合材料及其制备方法和应用，所述抗氧化炭气凝胶复合材料的制备方法包括：制备炭气凝胶块体材料，对干凝胶进行亲水改性，配制微晶玻璃前驱体溶液，将亲水处理后的干凝胶表面浸渍到玻璃先驱体溶胶中，使玻璃先驱体溶胶在炭气凝胶表面进行凝胶并老化，之后经过干燥、烧结和炭化，在炭气凝胶表面形成致密玻璃层；在炭气凝胶其它表面重复操作以上步骤，得到表面包裹微晶玻璃层的抗氧化炭气凝胶复合材料。本发明专利技术提高了炭气凝胶材料的抗氧化性，工艺简单，易于实现。易于实现。

【技术实现步骤摘要】
一种抗氧化炭气凝胶复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及炭气凝胶复合材料领域，具体是关于一种抗氧化炭气凝胶复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]炭气凝胶具有极高的多孔纳米结构，作为隔热材料使用，可以有效降低固态、气态和辐射热导率，隔热性能优于传统的无机纤维毡或泡沫类无机材料。而且在目前已经研究出的各类气凝胶材料中，炭气凝胶的使用温度最高，在真空或者惰性气氛下，可以达到2200℃以上。但是，在实际应用过程中，往往是无法隔绝氧气的，会导致炭气凝胶材料被氧化、材料失重和破坏，隔热性能降低，所以就需要对炭气凝胶材料进行抗氧化处理。目前报道的有两类方法可以提高材料的抗氧化性能。其中一类方法是在材料表面制备抗氧化涂层，首先将炭气凝胶包埋于无机粉体中，烧结后再进行化学气相沉积制备第二涂层，这种抗氧化处理非常繁琐。另一类方法是将炭气凝胶整体浸渍到抗氧化前驱体溶液中，再经过一系列反应在炭颗粒表面形成抗氧化涂层，将炭气凝胶浸渍到硅氧烷前驱体溶液中，最后高温裂解在炭颗粒表面生成抗氧化薄膜；在文章Anti
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oxidation performance of carbon aerogel composites with SiCO ceramic inner coating[Ceramics International 45(2019)9704
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9711)]中，把炭气凝胶浸渍到SiCO前驱体溶液中，高温裂解后在炭颗粒表面形成SiCO涂层，但是这类方法，会导致气凝胶结构中，颗粒增大，气孔减少，孔道堵塞，导热系数大大增加。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术的主要目的在于提供一种抗氧化炭气凝胶复合材料及其制备方法和应用，所要解决的技术问题是在尽量不破坏气凝胶结构和隔热性能的基础上，进行材料的抗氧化处理。
[0004]本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种抗氧化炭气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0005]a制备炭气凝胶块体材料：将间苯二酚、甲醛、水和碳酸钠混合均匀，得到前驱体溶液；经过凝胶老化和干燥，得到块状干凝胶；
[0006]b对干凝胶进行亲水改性：将步骤a得到的干凝胶分别使用十二烷基硫酸钠水溶液和聚乙烯吡络烷酮水溶液处理，烘干，得到块状亲水性干凝胶；
[0007]c配制微晶玻璃前驱体溶液：将正硅酸乙酯、硝酸铝和硝酸锌依次加入到无水乙醇中，搅拌2
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3小时后，得到透明的微晶玻璃前驱体溶液；
[0008]d步骤b得到的亲水性干凝胶表面浸入到步骤c得到的微晶玻璃前驱体溶液中，静置，取出玻璃凝胶，干燥，其它五个表面重复制备玻璃凝胶；干燥后，在氮气气氛中炭化，得到每个表面都包覆微晶玻璃层的抗氧化炭气凝胶复合材料。
[0009]本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
[0010]进一步地，前述的抗氧化炭气凝胶复合材料的制备方法中，其中步骤a中，所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:(1.8
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2.2)；所述间苯二酚与催化剂的摩尔比为(50～2000):1；所述水与间苯二酚的摩尔比为(60～300):1。
[0011]进一步地，前述的抗氧化炭气凝胶复合材料的制备方法中，其中步骤a中，所述凝胶老化具体包括：将前驱体溶液分别于25
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35℃静置20
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28小时，55
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65℃静置20
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28小时，85
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95℃静置2
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4天，得到湿凝胶。
[0012]进一步地，前述的抗氧化炭气凝胶复合材料的制备方法中，其中步骤a中，所述干燥具体包括：将该湿凝胶于55
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65℃下干燥2
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4天，得到块状干凝胶。
[0013]进一步地，前述的抗氧化炭气凝胶复合材料的制备方法中，其中步骤a中，所述块状干凝胶为形状规则的多面体干凝胶。
[0014]进一步地，前述的抗氧化炭气凝胶复合材料的制备方法中，其中步骤b具体包括：将步骤a得到的干凝胶浸入到质量分数为1
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3％的十二烷基硫酸钠水溶液中，超声处理30
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60min，然后加入质量分数为3
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8％的聚乙烯吡络烷酮溶液，继续超声处理30
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60min；之后用无水乙醇冲洗干凝胶孔隙中残留的十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡络烷酮三至四次，最后在90
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100℃烘干，得到块状亲水性干凝胶。
[0015]进一步地，前述的抗氧化炭气凝胶复合材料的制备方法中，其中步骤b中，所述块状亲水性干凝胶为形状规则的多面体亲水性干凝胶。
[0016]进一步地，前述的抗氧化炭气凝胶复合材料的制备方法中，其中步骤c中，所述正硅酸乙酯、硝酸铝和硝酸锌的摩尔比为：(30
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70)：(10
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30)：(10
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40)。
[0017]进一步地，前述的抗氧化炭气凝胶复合材料的制备方法中，其中步骤c中，所述正硅酸乙酯、硝酸铝和硝酸锌的总重量与无水乙醇的重量比例为(10
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20)：100。
[0018]进一步地，前述的抗氧化炭气凝胶复合材料的制备方法中，其中步骤c中，步骤d中，所述静置的温度为50
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60℃，所述静置的时间为3
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4天；所述干燥的温度为50
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60℃，所述干燥的时间为2
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4天；所述炭化的温度为1000
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1200℃，所述炭化的时间为2
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4h。
[0019]本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种抗氧化炭气凝胶复合材料，所述抗氧化炭气凝胶复合材料包括炭气凝胶材料，所述炭气凝胶材料的外表面包覆有微晶玻璃层。
[0020]进一步地，前述的抗氧化炭气凝胶复合材料是通过上述的方法制备的。
[0021]外表面微晶玻璃层将内部的气凝胶材料保护起来，隔绝外部的氧环境，这样使得制备的抗氧化炭气凝胶复合材料的氧化失重比例可以降低20％以上。
[0022]本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种航空航天飞机，其包括热端部件，所述热端部件的表面设置有隔热材料，所述隔热材料为上述的抗氧化炭气凝胶复合材料。
[0023]本专利技术所述的抗氧化炭气凝胶复合材料及其制备方法，与现有技术相比，至少具有下列优点：
[0024]本专利技术所述的抗氧化炭气凝胶复合材料，由于其是在炭气凝胶复合材料的外表面包覆硅酸盐微晶玻璃，可以显著提高炭气凝胶材料的抗氧化性能，进而保证炭气凝胶材料在有氧高温环境下不会显著被氧化，该复合材料在隔热领域具有较好的应用前景。本专利技术不仅提高了炭气凝胶材料的抗氧化性，而且其制备工艺简单，易于实现。本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗氧化炭气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a制备炭气凝胶块体材料：将间苯二酚、甲醛、水和碳酸钠混合均匀，得到前驱体溶液；经过凝胶老化和干燥，得到块状干凝胶；b对干凝胶进行亲水改性：将步骤a得到的干凝胶分别使用十二烷基硫酸钠水溶液和聚乙烯吡络烷酮水溶液处理，烘干，得到亲水性块状干凝胶；c配制微晶玻璃前驱体溶液：将正硅酸乙酯、硝酸铝和硝酸锌依次加入到无水乙醇中，搅拌2
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3小时后，得到透明的微晶玻璃前驱体溶液；d步骤b得到的亲水性干凝胶表面浸入到步骤c得到的微晶玻璃前驱体溶液中，静置，取出玻璃凝胶，干燥，其它五个表面重复制备玻璃凝胶；干燥后，在氮气气氛中炭化，得到每个表面都包覆微晶玻璃层的抗氧化炭气凝胶复合材料。2.如权利要求1所述的抗氧化炭气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:(1.8
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2.2)所述间苯二酚与催化剂的摩尔比为(50～2000):1；所述水与间苯二酚的摩尔比为(60～300):1。3.如权利要求1所述的抗氧化炭气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述凝胶老化具体包括：将前驱体溶液分别于25
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35℃静置20
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28小时，55
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65℃静置20
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28小时，85
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95℃静置2
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4天，得到湿凝胶。4.如权利要求3所述的抗氧化炭气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述干燥具体包括：将该湿凝胶于55
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65℃下干燥2
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4天。5.如权利要求1所述的抗氧化炭气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤b具体包括：将步骤a得到的干凝胶浸入到质量分数为1

【专利技术属性】
技术研发人员：艾兵，张世超，孙现凯，孙浩然，方凯，陈玉峰，
申请(专利权)人：中国建筑材料科学研究总院有限公司，
类型：发明
国别省市：