硬脂醇甘草亭酸酯含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种硬脂醇甘草亭酸酯含量的检测方法，包括以下步骤：一种硬脂醇甘草亭酸酯含量的检测方法，包括以下步骤：(1)制备含硬脂醇甘草亭酸酯的标准样品；(2)将步骤(1)制备的标准置于高效液相色谱中进行检测，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；(3)制备含硬脂醇甘草亭酸酯的待测样品；(4)将步骤(3)制备的待测样品用甲醇或乙醇进行萃取，(5)将步骤(4)得到的萃取液过滤，然后置于高效液相色谱中进行检测，并根据公式计算待测样品中硬脂醇甘草亭酸酯的含量。硬脂醇甘草亭酸酯的含量。硬脂醇甘草亭酸酯的含量。

【技术实现步骤摘要】
硬脂醇甘草亭酸酯含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及日化分析检测领域，更具体地涉及一种测定硬脂醇甘草亭酸酯含量的分析方法。

技术介绍

[0002]硬脂醇甘草亭酸酯也称为硬脂酰基甘草酸，具有分子式C
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H
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O4。硬脂醇甘草亭酸酯无味，通常为白色或浅黄色鳞片状结晶性粉末，熔点为72～77℃。其能溶于无水乙醇、十八醇、凡士林、角鲨烯、植物油，微溶于甘油、丙二醇等。由于其制备过程主要为由天然抗敏抗炎舒缓成分甘草亭酸经过酯化衍生而得，具有良好的安全性、有效性、合规性、稳定性和配伍相容性。同时，结构中亲酯基团的引入使得产品和皮肤的亲和能力增强，透皮吸收效果增加。因此，硬脂醇甘草亭酸酯在化妆品中有广泛的配伍性，可用于防晒、增白、调理、止痒、保湿等，消炎功能更强。同时，硬脂醇甘草亭酸酯也具有抗菌、消炎、抗氧化、抗衰老、吸收紫外线、美白亮肤、祛斑等功效。近十多年来，国内化妆品行业开始广泛使用硬脂醇甘草亭酸酯，尤其是近几年关于糖皮质激素等药物严禁添加使用、加大查处力度之后，硬脂醇甘草亭酸酯在我国化妆品行业的用量逐年呈现上升趋势。目前硬脂醇甘草亭酸酯在化妆品中推荐的使用量为0.05％～0.25％。
[0003]现有《化妆品原料技术标准》1993年版提到了硬脂醇甘草亭酸酯原料含量检测UV法，但UV法专属性并不强，易受其他物质干扰，除此以外尚未有报道化妆品中检测硬脂醇甘草亭酸酯的方法。
[0004]而且，由于化妆品产品中原料组成少则十几种，多则三四十种，基质复杂，因此需选用合适的色谱法分离条件(如：前处理、色谱柱、流动相、检测波长等)后才可检测化妆品中硬脂醇甘草亭酸酯成分。
[0005]此外，开发化妆品产品中硬脂醇甘草亭酸酯含量的测定方法有助于化妆品企业验证生产工艺可靠，保证产品功效稳定，是企业研发和生产产品过程中可靠的质量检验手段。
[0006]因此，需要一种准确可靠、快速便捷、实用性强的检测产品中硬脂醇甘草亭酸酯含量的方法。

技术实现思路

[0007]以下给出一个或多个方面的简要概述以提供对这些方面的基本理解。此概述不是所有构想到的方面的详尽综览，并且既非旨在指认出所有方面的关键性或决定性要素亦非试图界定任何或所有方面的范围。其唯一的目的是要以简化形式给出一个或多个方面的一些概念以为稍后给出的更加详细的描述之序。
[0008]一方面，本专利技术提供了一种硬脂醇甘草亭酸酯含量的检测方法，包括以下步骤：
[0009](1)制备含硬脂醇甘草亭酸酯的标准样品；
[0010](2)将步骤(1)制备的标准置于高效液相色谱中进行检测，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；
[0011](3)制备含硬脂醇甘草亭酸酯的待测样品；
[0012](4)将步骤(3)制备的待测样品用甲醇或乙醇进行萃取，
[0013](5)将步骤(4)得到的萃取液过滤，然后置于高效液相色谱中进行检测，并根据以下公式计算待测样品中硬脂醇甘草亭酸酯的含量：
[0014][0015]式中：
[0016]X表示硬脂醇甘草亭酸酯的含量，单位为质量百分比(％)；
[0017]c表示从标准工作曲线得到的待测样品中硬脂醇甘草亭酸酯的浓度，单位为mg/L；
[0018]V表示待测样品的定容体积，单位为L；
[0019]M表示称样量，单位为kg。
[0020]在优选的实施方式中，步骤(4)的萃取采用甲醇。
[0021]在优选的实施方式中，步骤(1)制备的标准样品中硬脂醇甘草亭酸酯的浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、100.0mg/L、200.0mg/L。
[0022]在优选的实施方式中，高效液相色谱采用230-270nm的检测波长。在更优选的实施方式中，高效液相色谱采用248nm的检测波长。
[0023]在优选的实施方式中，高效液相色谱采用的流动相的体积份数在“甲醇+乙醇＝100+0”到“甲醇+乙醇＝75+25”的范围内变化。在更优选的实施方式中，高效液相色谱采用的流动相的体积份数“甲醇+乙醇＝95+5”。
[0024]在优选的实施方式中，高效液相色谱采用的色谱柱为C18柱。
[0025]在优选的实施方式中，高效液相色谱的色谱柱的柱温为40℃。
[0026]在优选的实施方式中，步骤(5)的过滤采用0.45μm滤膜。
附图说明
[0027]图1显示了硬脂醇甘草亭酸酯的紫外分光扫描图谱。
[0028]图2显示了硬脂醇甘草亭酸酯标准品的高效液相色谱图，其中峰1为硬脂醇甘草亭酸酯信号。
[0029]图3显示了硬脂醇甘草亭酸酯的线性标准曲线，其中线性回归方程为Y＝9348X-6097，相关系数R2＝0.99996。
[0030]图4显示了待测样的高效液相色谱图，其中峰1为硬脂醇甘草亭酸酯信号。
具体实施方式
[0031]除非另有定义，本文所用的所有技术和科学术语具有本专利技术所属领域普通技术人员共同理解的相同含义。虽然与本文所述相似或等同的任何方法和材料可用于实施或测试本专利技术，但本文描述的是优选的方法和材料。对于本专利技术的目的，下面定义了以下术语。
[0032]本专利技术提供一种检测产品(尤其是化妆品)中硬脂醇甘草亭酸酯含量的分析方法。在本专利技术的分析方法中，采用甲醇或乙醇进行萃取，然后采用高效液相色谱以外标定量法测定产品(尤其是化妆品)中硬脂醇甘草亭酸酯的含量。本专利技术所述分析方法具有步骤简单、方法可靠、准确度高、检出限低等优点，适用于企业(尤其是化妆品企业)对于硬脂醇甘
草亭酸酯含量的分析测定。
[0033]具体说，本专利技术公开了一种化妆品中硬脂醇甘草亭酸酯的检测方法。所述的测定方法至少包括以下步骤：a.检测仪器组合；b.检测参数条件；c.标准溶液配制与标准曲线绘制；d.待测样品前处理及标准曲线上读数；e结果计算。本专利技术的检测方法具有线性范围适当、前处理简便、样品分离可靠、定量准确、回收率良好等特点。
[0034]在具体的实施方式中，本专利技术检测方法采用的检测仪器是高效液相色谱仪waters2695和紫外检测器waters2487的组合。当然，也可以使用其他相当的型号的高效液相色谱仪。
[0035]在本专利技术的检测方法中，采用的色谱柱是Agilent Eclipse SB-C18，4.6
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250mm，5μm。在本专利技术的检测方法中，采用的流动相是甲醇+乙醇＝95+5。在本专利技术的检测方法中，流动相的流速为1.0mL/分钟。在一个具体的实施方式中，进样量为10μL。在一个具体的实施方式中，高效液相色谱仪的柱温为40℃。在一个具体的实施方式中，检测波长为248nm。
[0036]检测器波长选择248nm作为本方法的一种优选技术方案，实际根据紫外分光扫描图谱，考虑到个别样品中其他成分可能与硬脂醇甘草亭酸酯共洗脱的情况，波长在230nm至270nm均为可选检本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硬脂醇甘草亭酸酯含量的检测方法，包括以下步骤：(1)制备含硬脂醇甘草亭酸酯的标准样品；(2)将步骤(1)制备的标准置于高效液相色谱中进行检测，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；(3)制备含硬脂醇甘草亭酸酯的待测样品；(4)将步骤(3)制备的待测样品用甲醇或乙醇进行萃取，(5)将步骤(4)得到的萃取液过滤，然后置于高效液相色谱中进行检测，并根据以下公式计算待测样品中硬脂醇甘草亭酸酯的含量：式中：X表示硬脂醇甘草亭酸酯的含量，单位为质量百分比(％)；c表示从标准工作曲线得到的待测样品中硬脂醇甘草亭酸酯的浓度，单位为mg/L；V表示待测样品的定容体积，单位为L；M表示称样量，单位为kg。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)的萃取采用甲醇。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)制备的标准样品中硬脂醇甘草亭酸酯的浓度为2.0mg/L、4.0m...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋珍娟，陈志涛，闫秀芳，丛远华，
申请(专利权)人：上海家化联合股份有限公司，
类型：发明
国别省市：