一种关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法技术

本发明专利技术公开了一种关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法，属于兽药残留检测领域，所述的新方法，包括如下步骤：(1)样品预制备；(2)样品前处理；(3)基质混合标准工作曲线溶液的制备；(4)测定；(5)定性、定量分析。本发明专利技术的新方法操作简单、快速、净化效果好，准确度高，重现性好，灵敏度高，工作效率大大提高。工作效率大大提高。工作效率大大提高。

【技术实现步骤摘要】
一种关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法


[0001]本专利技术属于兽药残留检测领域，具体涉及一种关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法。

技术介绍

[0002]目前，鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留测定采用的标准方法为 GB23200.115
‑
2018食品安全国家标准鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱
‑
质谱联用法，该方法原理是试样用乙腈提取后，提取液经分散固相萃取净化，采用液相色谱
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质谱联用仪检测，外标法定量。该方法的净化过程采用的分散固相萃取净化剂为50mgPSA 粉末，50mgC
18
粉末和150mg无水硫酸镁，经过涡旋分散吸附干扰物质后，离心，取上清液过滤。该净化过程操作步骤多，工作效率低。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法，以解决现有技术操作步骤多，工作效率低等问题。
[0004]为解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案。
[0005]一种关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法，包括如下步骤：
[0006](1)样品预制备；
[0007](2)样品前处理；
[0008](3)基质混合标准工作曲线溶液的制备；
[0009](4)测定；
[0010](5)定性、定量分析。
[0011]进一步地，步骤(1)中样品预制备包括以下步骤：鸡蛋样品取可食用部分，匀浆混匀、冷冻保存。
[0012]进一步地，所述样品冷冻保存的温度为
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20℃。
[0013]进一步地，步骤(2)中所述样品前处理包括以下步骤：精密称取步骤(1)匀浆混匀的鸡蛋样品5g，置于50mL聚丙烯离心管中，精密加入20mL乙腈，涡旋混匀1min，振荡提取5min，加入1.5g乙酸钠和6g硫酸镁使盐析分层，涡旋1min，以5000r/min离心5min后，吸取上清液置于所述的净化过滤柱中，收集过滤液直接装进样小瓶，供超高效液相—串联质谱仪测定。
[0014]进一步地，所述离心管为50mL聚丙烯离心管。
[0015]进一步地，步骤(3)中基质混合标准工作曲线溶液的制备包括以下步骤：取鸡蛋空白基质按照步骤(1)、(2)制备，得到空白基质提取液；混合标准溶液用空白基质提取液稀释，制备一系列梯度浓度的基质混合标准工作曲线溶液。
[0016]进一步地，所述一系列梯度浓度的基质混合标准工作曲线溶液的浓度分别为：1ng/ml、2ng/ml、4ng/ml、10ng/ml、20ng/ml。
[0017]进一步地，步骤(4)中所述测定的方法，包括以下步骤：设定超高效液相—串联质谱仪测定条件，将基质混合标准工作曲线溶液注入三重四极杆超高效液相—串联质谱仪；色谱测定条件如下：ACQUITYBEH C18 2.1
×
100mm，1.7μm；流动相A为甲醇，流动相B为5mmol/L乙酸铵
‑
0.1％甲酸溶液；柱温：35℃；流速： 0.3mL/min；进样量：2μL；流动相梯度及时间如下：流动相梯度依次为：流动相A:10％、90％、90％、10％，流动相B：90％、10％、 10％、90％，流动相时间：1min、3min、6min、10min；质谱条件如下：离子源：电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)；负离子扫描模式：电喷雾电压(IS)
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4500V；离子源温度(TEM)550℃；气帘气(CUR)流速35L/min；雾化气(GS1)流速50L/min；辅助加热气(GS2)流速50L/min；射入电压(EP)
‑
10V；其中，离子对、去簇电压、碰撞能量、碰撞室射出电压条件具体如下：
[0018]①
氟虫腈：母离子434.9，定量离子329.8，去簇电压
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101V，碰撞能量
‑
21V，碰撞室射出电压
‑
15V；母离子434.9，子离子249.8，去簇电压
‑
101V，碰撞能量
‑
34V，碰撞室射出电压
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15V；
[0019]②
氟甲腈：母离子386.9，定量离子350.8，去簇电压
‑
66V，碰撞能量
‑
22V，碰撞室射出电压
‑
11V；母离子386.9，子离子281.8，去簇电压
‑
66V，碰撞能量
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46V，碰撞室射出电压
‑
11V；
[0020]③
氟虫腈砜：母离子450.9，定量离子281.8，去簇电压
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110V，碰撞能量
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40V，碰撞室射出电压
‑
15V；母离子450.9，子离子243.8，去簇电压
‑
110V，碰撞能量
‑
65V，碰撞室射出电压
‑
11V；
[0021]④
氟虫腈亚砜：母离子418.9，定量离子382.8，去簇电压
‑
78V，碰撞能量
‑
17V，碰撞室射出电压
‑
15V；母离子418.9，子离子261.8，去簇电压
‑
78V，碰撞能量
‑
36V，碰撞室射出电压
‑
10V。
[0022]进一步地，步骤(5)中所述定性、定量分析的方法，包括以下步骤：以保留时间和相应浓度的相对丰度比对氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜四种组分进行定性分析，用外标法进行定量结果计算。
[0023]与标准方法比较，本专利技术的有益效果是：
[0024]采用本专利技术的新方法检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量，操作比GB 23200.115
‑
2018《食品安全国家标准鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱
‑
质谱联用法》简单、快速、灵敏、净化效果更好，同时净化过程省去了国标中涡旋和离心的步骤，采用一步式净化过滤，大大提高了工作效率。
【附图说明】
[0025]图1是实施例1中的氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜4 种目标物的离子质谱图。
【具体实施方式】
[0026]下面结合具体实施方式并对照附图对本专利技术作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本专利技术的范围及其应用。
[0027]实施例1
[0028]一种关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法，按如下步骤分别测定10
批鸡蛋样品中的氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留量：
[0029](1)样品预制备：10批次鸡蛋样品分别取可食用部分，匀浆混匀、
‑
20℃冷冻保存；
[0030](2)样品前处理：精密称取步骤(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)样品预制备；(2)样品前处理；(3)基质混合标准工作曲线溶液的制备；(4)测定；(5)定性、定量分析。2.根据权利要求1所述的关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法，其特征在于，步骤(1)中样品预制备包括以下步骤：鸡蛋样品取可食用部分，匀浆混匀、冷冻保存。3.根据权利要求2所述的关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法，其特征在于，所述样品冷冻保存的温度为
‑
20℃。4.根据权利要求1所述的关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法，其特征在于，步骤(2)中所述样品前处理包括以下步骤：精密称取步骤(1)匀浆混匀的鸡蛋样品5g，置于50mL聚丙烯离心管中，精密加入20mL乙腈，涡旋混匀1min，振荡提取5min，加入1.5g乙酸钠和6g硫酸镁使盐析分层，涡旋1min，以5000r/min离心5min后，吸取上清液置于所述的净化过滤柱中，收集过滤液直接装进样小瓶，供超高效液相—串联质谱仪测定。5.根据权利要求4所述的关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法，其特征在于，所述离心管为50mL聚丙烯离心管。6.根据权利要求1所述的关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法，其特征在于，步骤(3)中基质混合标准工作曲线溶液的制备包括以下步骤：取鸡蛋空白基质按照步骤(1)、(2)制备，得到空白基质提取液；混合标准溶液用空白基质提取液稀释，制备一系列梯度浓度的基质混合标准工作曲线溶液。7.根据权利要求6所述的关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法，其特征在于，所述一系列梯度浓度的基质混合标准工作曲线溶液的浓度分别为：1ng/ml、2ng/ml、4ng/ml、10ng/ml、20ng/ml。8.根据权利要求1所述的关于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的新方法，其特征在于，步骤(4)中所述测定的方法，包括以下步骤：设定超高效液相—串联质谱仪测定条件，将基质混合标准工作曲线溶液注入三重四极杆超高效液相—串联质谱仪；色谱测定条件如下：ACQUITYBEH C18 2.1
×
100mm，1.7μm；流动相A为甲醇，流动相B为5mmol/L乙酸铵
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0.1％甲酸溶液；柱温：35℃；流速：0.3mL/min；进样量：2μL；流动相梯度及时间如下：流动相梯度依次为：流动相A:10％、90％、90％、10％，流动相B：90％、10％、10％、90％，流动相时间：1min、3min、6min、10min；质谱条件如下：离子源：电喷雾离子源(ESI),多反...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁飞燕，周嵩煜，陈小聪，辛丽娜，张荣林，吕敏，曾坚，玉凯，韦植元，苏海雁，薛亚馨，欧阳志伟，林小莹，江秋霞，
申请(专利权)人：广西—东盟食品检验检测中心，
类型：发明
国别省市：