本发明专利技术公开了一种净化过滤柱，包括：注射器管、第一筛板、净化吸附剂层、微孔滤膜、第二筛板、过滤液出口，所述第一筛板位于注射器管内部空间的上部，所述净化吸附剂层设置于第一筛板和微孔滤膜之间，所述微孔滤膜设置于净化吸附剂层的下部，所述第二筛板设置于微孔滤膜的下部，所述过滤液出口设置于注射器管的底部。采用本发明专利技术的净化过滤柱应用检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量，操作比GB 23200.115
【技术实现步骤摘要】
一种净化过滤柱及其在测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量中的应用
[0001]本专利技术属于兽药残留检测领域，具体涉及一种净化过滤柱及其在测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量中的应用。
技术介绍
[0002]氟虫腈是一种用于杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，在养殖场中用于防治害虫，使用不当会导致鸡蛋的污染，长期食用对人体有一定的毒性。欧盟规定：氟虫腈不得用于人类食品产业链的畜禽养殖过程。我国GB2763-2019对蛋类中氟虫腈(氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚之和，以氟虫腈表示)的最大残留量规定为0.02mg/kg，于 2018年6月21日颁布了适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的检验方法GB 23200.115-2018《食品安全国家标准鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》，该方法主要是样品经乙腈提取后，采用分散固相萃取净化，用液相色谱-质谱联用仪检测。分散固相萃取净化过程需要经过涡旋吸附，再离心取上清液的步骤，操作步骤多，耗费时间，且净化效果不理想。
[0003]另外该方法的净化过程采用的分散固相萃取净化剂为50mgPSA 粉末，50mgC
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粉末和150mg无水硫酸镁，经过涡旋分散吸附干扰物质后，离心，取上清液过滤。该净化过程操作步骤多，工作效率低。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种简单、快速、能达到同等净化效果的净化过滤柱的应用。
[0005]为解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案。
[0006]一种净化过滤柱，包括：注射器管、第一筛板、净化吸附剂层、微孔滤膜、第二筛板、过滤液出口，所述第一筛板位于注射器管内部空间的上部，所述净化吸附剂层设置于第一筛板和微孔滤膜之间，所述净化吸附剂层中吸附剂的粒径大于第一筛板和第二筛板的孔径，所述净化吸附剂层组成原料包括：PSA粉末、PEP粉末、C
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粉末、无水硫酸镁，各原料混合均匀组成，所述微孔滤膜设置于净化吸附剂层的下部，所述第二筛板设置于微孔滤膜的下部，所述过滤液出口设置于注射器管的底部。
[0007]进一步地，所述注射器管为内径12.9mm，管长67.6mm，体积 6ml的聚丙烯管。
[0008]进一步地，所述第一筛板和第二筛板为直径13.0mm，厚度1.2mm 的20μm孔径的聚丙烯筛板。
[0009]进一步地，所述净化吸附剂层组成原料包括：45-55mg的PSA 粉末、45-55mg的PEP粉末、45-55mg的C
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粉末、135-165mg的无水硫酸镁，各原料混合均匀组成。
[0010]进一步地，所述PSA粉末的粒径为40-60μm，PEP粉末的粒径为40-60μm，C
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粉末的粒径为40-60μm。
[0011]进一步地，所述微孔滤膜为0.2μm孔径的聚四氟乙烯微孔滤膜。
[0012]本专利技术还提供一种净化过滤柱在测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量中的应用，包括如下步骤：
[0013](1)样品预制备：鸡蛋样品取可食用部分，匀浆混匀、冷冻保存；
[0014](2)样品前处理：精密称取步骤(1)匀浆混匀的鸡蛋样品5g，置于50mL聚丙烯离心管中，精密加入20mL乙腈，涡旋混匀1min，振荡提取5min，加入1.5g乙酸钠和6g硫酸镁使盐析分层，涡旋1min，以5000r/min离心5min后，吸取上清液置于所述的净化过滤柱中，收集过滤液直接装进样小瓶，供超高效液相—串联质谱仪测定；
[0015](3)基质混合标准工作曲线溶液的制备：取鸡蛋空白基质按照步骤(1)、(2)制备，得到空白基质提取液；混合标准溶液用空白基质提取液稀释，制备一系列梯度浓度的基质混合标准工作曲线溶液；
[0016](4)测定：设定超高效液相—串联质谱仪测定条件，将基质混合标准工作曲线溶液注入三重四极杆超高效液相—串联质谱仪；色谱测定条件如下：ACQUITYBEH C182.1
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100mm，1.7μm；流动相A为甲醇，流动相B为5mmol/L乙酸铵-0.1％甲酸溶液；柱温： 35℃；流速：0.3mL/min；进样量：2μL；流动相梯度及时间如下：流动相梯度依次为：流动相A:10％、90％、90％、10％，流动相B： 90％、10％、10％、90％，流动相时间：1min、3min、6min、10min；质谱条件如下：离子源：电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)；负离子扫描模式：电喷雾电压(IS)-4500V；离子源温度(TEM) 550℃；气帘气(CUR)流速35L/min；雾化气(GS1)流速50L/min；辅助加热气(GS2)流速50L/min；射入电压(EP)-10V；其中，离子对、去簇电压、碰撞能量、碰撞室射出电压条件具体如下：
[0017]①
氟虫腈：母离子434.9，定量离子329.8，去簇电压-101V，碰撞能量-21V，碰撞室射出电压-15V；母离子434.9，子离子249.8，去簇电压-101V，碰撞能量-34V，碰撞室射出电压-15V；
[0018]②
氟甲腈：母离子386.9，定量离子350.8，去簇电压-66V，碰撞能量-22V，碰撞室射出电压-11V；母离子386.9，子离子281.8，去簇电压-66V，碰撞能量-46V，碰撞室射出电压-11V；
[0019]③
氟虫腈砜：母离子450.9，定量离子281.8，去簇电压-110V，碰撞能量-40V，碰撞室射出电压-15V；母离子450.9，子离子243.8，去簇电压-110V，碰撞能量-65V，碰撞室射出电压-11V；
[0020]④
氟虫腈亚砜：母离子418.9，定量离子382.8，去簇电压-78V，碰撞能量-17V，碰撞室射出电压-15V；母离子418.9，子离子261.8，去簇电压-78V，碰撞能量-36V，碰撞室射出电压-10V；
[0021](5)定性、定量分析：以保留时间和相应浓度的相对丰度比对氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜四种组分进行定性分析，用外标法进行定量结果计算。
[0022]进一步地，步骤(1)中样品冷冻保存的温度为-20℃。
[0023]进一步地，步骤(2)中所述离心管为50mL聚丙烯离心管。
[0024]进一步地，步骤(3)所述一系列梯度浓度的基质混合标准工作曲线溶液的浓度分别为：1ng/ml、2ng/ml、4ng/ml、10ng/ml、20ng/ml。
[0025]与标准方法比较，本专利技术的有益效果是：
[0026](1)本专利技术通过对现有净化过滤柱进行改进，优化净化剂组成成分，采用包括原料：45-55mg粒径为40-60μm的PSA粉末、45-55mg 粒径为40-60μm的PEP粉末、45-55mg粒径为40-60μm的C
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粉末、 135-165mg的无水硫酸镁混合均匀组成净化剂，净化吸附效果更优。...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
15V；
②
氟甲腈：母离子386.9，定量离子350.8，去簇电压-66V，碰撞能量-22V，碰撞室射出电压-11V；母离子386.9，子离子281.8，去簇电压-66V，碰撞能量-46V，碰撞室射出电压-11V；
③
氟虫腈砜：母离子450.9，定量离子281.8，去簇电压-110V，碰撞能量-40V，碰撞室射出电压-15V；母离子450.9，子离子243.8，去簇电压-110V，碰撞能量-65V，碰撞室射出电压-11V；
④
氟虫腈亚砜：母离子418.9，定量离子382.8，去簇电压-78V，碰撞能量-17V，碰撞室射出电压-15V；母离子418.9，子离子261.8，去簇电压-78V，碰撞能量-3...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁飞燕，戴向东，周嵩煜，辛丽娜，蒋定之，刘华文，曾坚，玉凯，韦植元，黄燕红，陆小康，林小莹，江秋霞，
申请(专利权)人：广西—东盟食品检验检测中心，
类型：发明
国别省市：
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