一种动物源性食品中四环素类兽药残留量的测定方法技术

本发明专利技术公开一种动物源性食品中四环素类兽药残留量的测定方法，提取动物肝脏、肾脏、肌肉组织,水产品；将提取的内脏，冰水超声提取三次，再转移至离心管中；净化样品；定量测定；对结果进行计算，通过具体的数值能够直接的体现检测的准确性，对标准工作溶液和样液等体积进样测定，并由公式精确计算，解决了对动物源体内的四环素类兽药残测定不准确的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种动物源性食品中四环素类兽药残留量的测定方法
本专利技术涉及转基因成分的测定
，具体为一种动物源性食品中四环素类兽药残留量的测定方法。
技术介绍
食品，指各种供人食用或者饮用的成品和原料以及按照传统既是食品又是中药材的物品，但是不包括以治疗为目的的物品。对食品的定义为：可供人类食用或饮用的物质，包括加工食品，半成品和未加工食品，不包括烟草或只作药品用的物质。在日常生活中，家禽类动物，常常是我们的主要肉类来源，在家禽生长过程中，难免要对进行打兽药，因此需要对动物源食品进行兽药残留的检测，不符合标准的动物源食品应立即销毁，目前，对动物源体内的四环素类兽药残测定尤为重要，因此，我们设计了一种动物源性食品中四环素类兽药残留量的测定方法。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种动物源性食品中四环素类兽药残留量的测定方法，解决了对动物源体内的四环素类兽药残测定不准确的问题。为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种动物源性食品中四环素类兽药残留量的测定方法，包括以下步骤，（1）提取动物肝脏、肾脏、肌肉组织,水产品；（2）将提取的内脏，冰水超声提取三次，再转移至离心管中；（3）净化样品；（4）定量测定；（5）对结果进行计算。前述的一种动物源性食品中四环素类兽药残留量的测定方法，步骤（1）中，从所取全部样品中取出约500g,用组织捣碎机充分捣碎均匀，装人清净谷器中，密封，并标明标记。前述的一种动物源性食品中四环素类兽药残留量的测定方法，所述步骤（2）中，将将提取的内脏置于50mL聚丙烯离心管中,分别用约20mL、20mL10mL0.1mol/L緩沖溶液,毎次旋涡混合1min,冰水超声10min。前述的一种动物源性食品中四环素类兽药残留量的测定方法，所述步骤（3），准确吸取10mL提取液，以1滴/s的速度过HLB相萃取柱，待样液完，全流出后，依次用5mL水和5mL甲醇+水洗，弃去全部流出液，在2.0kPa以下减压抽干5min，最后用10mL甲醇+乙酸乙酯洗脱,将洗脱液吹氮浓缩至干，干1.0mL或0.5mL甲醇+三氟乙酸水溶液溶解残渣,过0.45pm滤膜,待测定。前述的一种动物源性食品中四环素类兽药残留量的测定方法，所述步骤（4）中，根据样液中被测四环素类兽药留的含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中四环素类兽药残留的响应值均应在仪器的检测线性范围内,对标准工作溶液和样液等体积进样测定，各种四环素类药物的参考保留时间如下,二甲胺四环素9.6min、差向四环素10.9min.四环素11.9min.去甲基金霉索14.6min、差向金素13.8min，金霉素15.7min.甲烯上霉素16.6min.强力柔素16.7min。前述的一种动物源性食品中四环素类兽药残留量的测定方法，步骤（4）中，采用外标法定量，按式计算四环索类兽药残留量，X—样品中待测组分的含量,单位为微克每千克(ug/kg)；Ax—测定液中待测组分的峰面积；Cs一标准液中待渊组分的含量,单位为微克每升(ug/L)；V一定容体积,单位为毫升(mL)；As—标准液中待测组分的峰面积；m—最终样液所代表的样品质量,单位为克(g)。本专利技术的有益效果为：试样中四环素抗生兽药残留用0.1mol/L，冲液提取，经过滤和离心后，上清用HLB相萃取柱净化,高效液相色谱仪或相色谱电喷质评仪测定,外标峰面积法定量，根据样液中被测四环素类兽药留的含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中四环素类兽药残留的响应值均应在仪器的检测线性范围内,对标准工作溶液和样液等体积进样测定，并由公式计算，解决了对动物源体内的四环素类兽药残测定不准确的问题。附图说明图1为本专利技术的流程图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。参看图1：一种动物源性食品中四环素类兽药残留量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤，（1）提取动物肝脏、肾脏、肌肉组织,水产品；（2）将提取的内脏，冰水超声提取三次，再转移至离心管中；（3）净化样品；（4）定量测定；（5）对结果进行计算。优选的，步骤（1）中，从所取全部样品中取出约500g,用组织捣碎机充分捣碎均匀，装人清净谷器中，密封，并标明标记。优选的，步骤（2）中，将将提取的内脏置于50mL聚丙烯离心管中,分别用约20mL、20mL10mL0.1mol/L緩沖溶液,毎次旋涡混合1min,冰水超声10min。优选的，步骤（3），准确吸取10mL提取液，以1滴/s的速度过HLB相萃取柱，待样液完，全流出后，依次用5mL水和5mL甲醇+水洗，弃去全部流出液，在2.0kPa以下减压抽干5min，最后用10mL甲醇+乙酸乙酯洗脱,将洗脱液吹氮浓缩至干，干1.0mL或0.5mL甲醇+三氟乙酸水溶液溶解残渣,过0.45pm滤膜,待测定。优选的，步骤（4）中，根据样液中被测四环素类兽药留的含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中四环素类兽药残留的响应值均应在仪器的检测线性范围内,对标准工作溶液和样液等体积进样测定，各种四环素类药物的参考保留时间如下,二甲胺四环素9.6min、差向四环素10.9min.四环素11.9min.去甲基金霉索14.6min、差向金素13.8min，金霉素15.7min.甲烯上霉素16.6min.强力柔素16.7min。优选的，步骤（4）中，采用外标法定量，按式计算四环索类兽药残留量，X—样品中待测组分的含量,单位为微克每千克(ug/kg)；Ax—测定液中待测组分的峰面积；Cs一标准液中待渊组分的含量,单位为微克每升(ug/L)；V一定容体积,单位为毫升(mL)；As—标准液中待测组分的峰面积；m—最终样液所代表的样品质量,单位为克(g)。综上，本专利技术在使用时，试样中四环素抗生兽药残留用0.1mol/L，冲液提取，经过滤和离心后，上清用HLB相萃取柱净化,高效液相色谱仪或相色谱电喷质评仪测定,外标峰面积法定量，根据样液中被测四环素类兽药留的含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中四环素类兽药残留的响应值均应在仪器的检测线性范围内,对标准工作溶液和样液等体积进样测定，并由公式计算，解决了对动物源体内的四环素类兽药残测定不准确的问题。以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种动物源性食品中四环素类兽药残留量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤，/n（1）提取动物肝脏、肾脏、肌肉组织,水产品；/n（2）将提取的内脏，冰水超声提取三次，再转移至离心管中；/n（3）净化样品；/n（4）定量测定；/n（5）对结果进行计算。/n

【技术特征摘要】
1.一种动物源性食品中四环素类兽药残留量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤，
（1）提取动物肝脏、肾脏、肌肉组织,水产品；
（2）将提取的内脏，冰水超声提取三次，再转移至离心管中；
（3）净化样品；
（4）定量测定；
（5）对结果进行计算。


2.根据权利要求1所述的一种动物源性食品中四环素类兽药残留量的测定方法，其特征在于：所述步骤（1）中，从所取全部样品中取出约500g,用组织捣碎机充分捣碎均匀，装人清净谷器中，密封，并标明标记。


3.根据权利要求1所述的一种动物源性食品中四环素类兽药残留量的测定方法，其特征在于：步骤（2）中，将将提取的内脏置于50mL聚丙烯离心管中,分别用约20mL、20mL10mL0.1mol/L緩沖溶液,毎次旋涡混合1min,冰水超声10min。


4.根据权利要求1所述的一种动物源性食品中四环素类兽药残留量的测定方法，其特征在于：所述步骤（3），准确吸取10mL提取液，以1滴/s的速度过HLB相萃取柱，待样液完，全流出后，依次用5mL水和5mL甲醇+水洗，弃去全部流出液，在2.0kPa以下减压抽干5min，最后用10mL甲醇+乙酸乙酯洗脱,将洗脱液吹氮浓缩至干，干1.0m...

【专利技术属性】
技术研发人员：张萍，崔海月，赵亮，顾玉莲，伏容，
申请(专利权)人：镇江华大检测有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32