一种混凝土改性减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种混凝土改性减水剂及其制备方法，将改性底物载体、双酚A性环氧树脂、添加物进行共混反应，通过十二叔胺和温度的控制使得双酚A性环氧树脂上的两个环氧基开环，其中一个开环的环氧基与改性底物载体上的邻苯二酚基团反应，另一个开环的环氧基与添加物侧链上的氨基进行反应，使得添加物固定在改性底物载体上，制得改性减水剂，并将增强液与聚乙烯吡咯烷酮溶液混合，进而进行静电纺丝，得到底物载体，该底物载体能够使得混凝土的韧性增强，并能够改善混凝土的结构，使得总孔隙率减少，毛细孔径减小，进而增加了混凝土的抗渗性，防止了混凝土的开裂。

【技术实现步骤摘要】
一种混凝土改性减水剂及其制备方法
本专利技术涉及混凝土制备
，具体涉及一种混凝土改性减水剂及其制备方法。
技术介绍
混凝土是现代应用最广泛的建筑材料，其具有原料丰富、价格低廉、工艺简单、强度高、耐久性好等优点。预拌混凝土是混凝土的一种，是指由水泥、集料、水以及根据需要掺入的外加剂、矿物掺合料等组分按一定比例在搅拌站经计量、拌制后出售的、并采用运输车在规定时间内运至使用地点的混凝土拌合物。因为现场施工对环境影响较大，所以预拌混凝土受到越来越多的关注。现有的混凝土改性减水剂，在使用过程中能够达到减水效果，但制备出的混凝土强度一般，长时间使用后，混凝土会出现开裂的现象，且受到外力作用时，易出现破损。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种混凝土改性减水剂及其制备方法。本专利技术要解决的技术问题：现有的混凝土改性减水剂，在使用过程中能够达到减水效果，但制备出的混凝土强度一般，长时间使用后，混凝土会出现开裂的现象，且受到外力作用时，易出现破损。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种混凝土改性减水剂，由如下步骤制成：步骤S1：将对硝基苯乙烯、铁粉、乙醇加入反应釜中，在温度为80-85℃的条件下，进行回流反应3-5h后，加入盐酸溶液，加入时间20min，继续反应5-8h后，调节反应液pH值为7-8，制得对氨基苯乙烯；步骤S2：将烯丙基聚乙二醇和甲基丙烯磺酸钠加入反应釜中，在温度为60-65℃的条件下，进行溶解后加入丙烯酸、对氨基苯乙烯、过硫酸铵水溶液，在温度为80-90℃的条件下，进行反应2-3h后，降温至室温，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得添加物；添加物结构式为：步骤S3：将底物载体浸泡在多巴胺溶液中，在温度为25-30℃的条件下，浸泡20-24h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干制得改性底物载体，将改性底物载体、双酚A性环氧树脂、2-辛酮加入反应釜中，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌至均匀后，加入步骤S2制得的添加物和十二叔胺，在温度为120-150℃的条件下，进行反应5-8h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得改性减水剂。进一步，步骤S1所述的对硝基苯乙烯、铁粉、乙醇、盐酸溶液的用量比为2.8g:4.53g:60mL:10mL，乙醇的体积分数为90％，盐酸溶液为质量分数为36％的浓盐酸和体积分数95％的乙醇以体积比1:9混合，步骤S2所述的烯丙基聚乙二醇、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸、对氨基苯乙烯、过硫酸铵水溶液的用量比为2g:3g:1g:2g:5mL，过硫酸铵水溶液的质量分数为15-20％，步骤A3所述的多巴胺溶液的浓度为0.5g/L，改性底物载体、双酚A性环氧树脂、添加物、十二叔胺的用量质量比为2:5:3:0.2。进一步，所述底物载体由如下步骤制成：步骤A1：将高岭土粉加入马弗炉中，在升温速率为10-15℃/min的条件下，进行升温至600℃，煅烧1-1.5h后，继续升温至800℃，煅烧2-3h后，在降温速率为5-10℃/min的条件下，进行降温至温度到达室温，停止加热，制得活化高岭土粉；步骤A2：将碳纳米管分散在浓硫酸溶液中，加入浓硝酸溶液，在转速为150-200r/min，温度为110℃的条件下，进行搅拌5-8h后，加入去离子水继续搅拌10-15min后，过滤去除滤液，制得羧基化碳纳米管，将羧基化碳纳米管分散在去离子水中，加入步骤A1制得的活性高岭土粉，在频率为8-10MHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得改性碳纳米管；步骤A3：将步骤A2制得的改性碳纳米管分散在N,N-二甲基甲酰胺中，加入4,4-二氨基二苯醚，通入氮气进行保护，在温度为160-170℃的条件下，进行搅拌回流10-15h后，加入3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐，在转速为200-300r/min，温度为零下5-3℃的条件下，进行搅拌10-15h，制得增强碳纳米管；步骤A4：将钛酸四丁酯和无水乙醇加入反应釜中，在转速为120-130r/min，温度为50-55℃的条件下，进行搅拌并滴加冰醋酸溶液，滴加速度为0.05mL/s，滴加完毕后，加入聚乙二醇并调节反应液pH至为2-3，进行反应15-20min后，加入步骤A3制得的增强碳纳米管，在频率为5-8MHz的条件下，进行超声处理1-1.5h，制得增强液；步骤A5：将聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，加入步骤A4制得的增强液，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌30-40min后，在电压为25KV，喷丝针尖与接收距离为20厘米，流速为0.5mL/h的条件下，进行静电纺丝，纺丝完毕后，在温度为60-70℃的条件下，进行烘干，制得底物载体。进一步，步骤A2所述的碳纳米管、浓硫酸溶液、浓硝酸溶液的用量比为0.5g:45mL:15mL，浓硫酸溶液的质量分数为70％，浓硝酸的质量分数为68％，羧基化碳纳米管和活性高岭土粉的用量比质量比为5:1.8-2.3。进一步，步骤A3所述的改性碳纳米管、4,4-二氨基二苯醚、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的用量质量比为8:3:3。进一步，步骤A4所述的钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸溶液、聚乙二醇的用量比为10mL:20mL:25mL:1g，冰醋酸溶液为无水乙醇和冰醋酸以体积比2.5:2混合，增强碳纳米管的用量为钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸溶液、聚乙二醇总质量的50-60％。进一步，步骤A5所述的聚乙烯吡咯烷酮、增强液的用量体积比为5:4。一种混凝土改性减水剂的制备方法，具体包括如下步骤：步骤S1：将对硝基苯乙烯、铁粉、乙醇加入反应釜中，在温度为80-85℃的条件下，进行回流反应3-5h后，加入盐酸溶液，加入时间20min，继续反应5-8h后，调节反应液pH值为7-8，制得对氨基苯乙烯；步骤S2：将烯丙基聚乙二醇和甲基丙烯磺酸钠加入反应釜中，在温度为60-65℃的条件下，进行溶解后加入丙烯酸、对氨基苯乙烯、过硫酸铵水溶液，在温度为80-90℃的条件下，进行反应2-3h后，降温至室温，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得添加物；步骤S3：将底物载体浸泡在多巴胺溶液中，在温度为25-30℃的条件下，浸泡20-24h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干制得改性底物载体，将改性底物载体、双酚A性环氧树脂、2-辛酮加入反应釜中，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌至均匀后，加入步骤S2制得的添加物和十二叔胺，在温度为120-150℃的条件下，进行反应5-8h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得改性减水剂。本专利技术的有益效果：本专利技术在制备一种混凝土改性减水剂时，以对硝基苯乙烯为原料，将对硝基苯乙烯用铁粉进行还原，使得苯环对位上硝基转变为氨基，制得对氨基苯乙烯，将对氨基苯乙烯、烯丙基聚乙二烯、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸、对氨基苯乙烯进行聚合，制得添加物，再将底物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种混凝土改性减水剂，其特征在于：由如下步骤制成：/n步骤S1：将对硝基苯乙烯、铁粉、乙醇加入反应釜中，在温度为80-85℃的条件下，进行回流反应3-5h后，加入盐酸溶液，加入时间20min，继续反应5-8h后，调节反应液pH值为7-8，制得对氨基苯乙烯；/n步骤S2：将烯丙基聚乙二醇和甲基丙烯磺酸钠加入反应釜中，在温度为60-65℃的条件下，进行溶解后加入丙烯酸、对氨基苯乙烯、过硫酸铵水溶液，在温度为80-90℃的条件下，进行反应2-3h后，降温至室温，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得添加物；/n步骤S3：将底物载体浸泡在多巴胺溶液中，在温度为25-30℃的条件下，浸泡20-24h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干制得改性底物载体，将改性底物载体、双酚A性环氧树脂、2-辛酮加入反应釜中，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌至均匀后，加入步骤S2制得的添加物和十二叔胺，在温度为120-150℃的条件下，进行反应5-8h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得改性减水剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种混凝土改性减水剂，其特征在于：由如下步骤制成：
步骤S1：将对硝基苯乙烯、铁粉、乙醇加入反应釜中，在温度为80-85℃的条件下，进行回流反应3-5h后，加入盐酸溶液，加入时间20min，继续反应5-8h后，调节反应液pH值为7-8，制得对氨基苯乙烯；
步骤S2：将烯丙基聚乙二醇和甲基丙烯磺酸钠加入反应釜中，在温度为60-65℃的条件下，进行溶解后加入丙烯酸、对氨基苯乙烯、过硫酸铵水溶液，在温度为80-90℃的条件下，进行反应2-3h后，降温至室温，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得添加物；
步骤S3：将底物载体浸泡在多巴胺溶液中，在温度为25-30℃的条件下，浸泡20-24h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干制得改性底物载体，将改性底物载体、双酚A性环氧树脂、2-辛酮加入反应釜中，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌至均匀后，加入步骤S2制得的添加物和十二叔胺，在温度为120-150℃的条件下，进行反应5-8h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得改性减水剂。


2.根据权利要求1所述的一种混凝土改性减水剂，其特征在于：步骤S1所述的对硝基苯乙烯、铁粉、乙醇、盐酸溶液的用量比为2.8g:4.53g:60mL:10mL，乙醇的体积分数为90%，盐酸溶液为质量分数为36%的浓盐酸和体积分数95%的乙醇以体积比1:9混合，步骤S2所述的烯丙基聚乙二醇、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸、对氨基苯乙烯、过硫酸铵水溶液的用量比为2g:3g:1g:2g:5mL，过硫酸铵水溶液的质量分数为15-20%，步骤A3所述的多巴胺溶液的浓度为0.5g/L，改性底物载体、双酚A性环氧树脂、添加物、十二叔胺的用量质量比为2:5:3:0.2。


3.根据权利要求1所述的一种混凝土改性减水剂，其特征在于：所述底物载体由如下步骤制成：
步骤A1：将高岭土粉加入马弗炉中，在升温速率为10-15℃/min的条件下，进行升温至600℃，煅烧1-1.5h后，继续升温至800℃，煅烧2-3h后，在降温速率为5-10℃/min的条件下，进行降温至温度到达室温，停止加热，制得活化高岭土粉；
步骤A2：将碳纳米管分散在浓硫酸溶液中，加入浓硝酸溶液，在转速为150-200r/min，温度为110℃的条件下，进行搅拌5-8h后，加入去离子水继续搅拌10-15min后，过滤去除滤液，制得羧基化碳纳米管，将羧基化碳纳米管分散在去离子水中，加入步骤A1制得的活性高岭土粉，在频率为8-10MHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得改性碳纳米管；
步骤A3：将步骤A2制得的改性碳纳米管分散在N,N-二甲基甲酰胺中，加入4,4-二氨基二苯醚，通入氮气进行保护，在温度为160-170℃的条件下，进行搅拌回流10-15h后，加入3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐，在转速为200-300r/min，温度为零下5-3℃的条件下，进行搅拌10-15h，制得增强碳纳米管；
步骤A4：将钛酸四丁酯和无水乙醇加...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：温州鼎玛建筑技术有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33