一种蓝宝石单晶的生长方法技术

本发明专利技术公开一种蓝宝石单晶的生长方法，涉及晶体生长技术领域，本发明专利技术包括以下步骤：(1)将氧化铝装入粘有籽晶的坩埚中，将坩埚放置在热交换器上，关闭炉体，对炉体进行抽真空或正压；(2)热交换器通入氦气，石墨加热器升温，直至氧化铝开始熔化；(3)原料开始熔化，从进气管道通入载体气体和混合气体，气体从出气管道排出；(4)将炉体内的温度升高至氧化铝完全融化，温度稳定后，增加热交换器的流量，晶体开始生长直至长晶完成；(5)降低炉体内的温度至晶体熔点温度，同时关闭进气管道和出气管道，待炉体冷却后，取出晶锭。本发明专利技术的优点为：可以提高晶体品质，晶体生长时炉体压力维持负压或正压都能生长出更高品质的蓝宝石单晶。

【技术实现步骤摘要】
一种蓝宝石单晶的生长方法
本专利技术涉及晶体生长
，具体涉及一种蓝宝石单晶的生长方法。
技术介绍
当前晶体生长领域，尤其是高温晶体生长领域，主要采用钨钼难熔金属或者石墨等作为发热体及保温层材料，但随着技术发展，虽然难熔金属具有熔点高，抗腐蚀性强，加工工艺简单，生产成本低等优点，但是在实际应用中，晶体生长中的钨钼材料损耗非常严重，使用寿命不到石墨材料的十分之一，同时，钨钼在高温下的变形会导致热场温场不均匀，从而导致晶体粘埚开裂等，使晶体的综合成本上升，晶体成本升高。而石墨材料作为一种导电材料，具有电阻适中，性能稳定，变形率小，膨胀系数低，抗腐蚀性能好，易加工，使用寿命长等特点。同时，通过不同的加工方式，制备的石墨纤维等也可以作为优良的真空保温材料，具有导热系数低，性能稳定等优点，采用石墨保温材料的设备可以降低设备功率40％以上。因此，石墨材料作为热场保温和加热器材料的运用越来越广。大规模晶体生长的企业，采用石墨材料作为热场和加热器的材料已成为企业共识。然而热场中采用石墨材料也会导致一些其它问题，由于石墨是采用粉末压制烧结制备，在高温中，石墨粉末中混入的杂质可能在晶体生长中持续缓慢释放，会对晶体质量产生影响。同时，石墨在高温中随着真空度提高，石墨的升华现象也越来越显著，升华的石墨在保温层和炉腔壁遇冷，会重新变为固体，形成粉末掉落进熔体中，在晶体生长中作为杂质存在。另外，石墨升华也会损耗石墨器件，使石墨材料使用寿命降低。综上，采用石墨器件的显著问题有：导致晶体发红，采用石墨热场的晶体位错密度会比采用钨钼热场的晶体更高、而且晶体中气泡和晶界云雾等缺陷也有增加。因此，需要探索如何减少采用石墨材料导致的晶体品质降低，其中包括采用石墨加热器和石墨保温材料，而石墨保温层内侧嵌套钨/钼保护罩的方式；也有采用氧化锆等陶瓷纤维材料作为保温，仅使用石墨作为加热器和电极的方式。如公开号为CN102154699A的专利公开一种生长蓝宝石单晶的方法和生长设备。然而，这些都不能彻底解决石墨升华和石墨中杂质挥发进入长晶晶体的问题。其中前者仅减少了温场中石墨的影响，但增加了成本；后者陶瓷纤维材料热稳定性低，高温长晶过程中会出现空隙坍塌，形成缝隙和空洞，导致温场不均匀，从而导致增加晶体缺陷。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于现有技术中蓝宝石单晶的生长过程中石墨升华和石墨中杂质易挥发进入长晶晶体，影响单晶的品质。本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：一种蓝宝石单晶的生长方法，包括以下步骤：(1)将氧化铝装入粘有籽晶的坩埚中，然后将坩埚放置在热交换器顶端，关闭炉体，对炉体进行抽真空或注入稳定气体形成正压；(2)炉体保持真空或正压，热交换器通入稳定氦气，石墨加热器升温，直至氧化铝开始熔化；(3)原料开始熔化后，从炉体底端的进气管道分别通入载体气体和混合气体，维持炉体内压力为1X10-3-1.04X105Pa，气体从炉体顶端的出气管道排出；所述混合气体包括一氧化碳和二氧化碳；(4)将炉体内的温度升高至氧化铝完全融化，待温度稳定后，增加热交换器的流量，使晶体开始生长，直至长晶完成；(5)降低炉体内的温度至晶体熔点温度，同时关闭进气管道和出气管道，待炉体冷却后，取出晶锭。有益效果：本专利技术在蓝宝石生长过程中导入惰性气体、一氧化碳和二氧化碳，通入的混合气体从炉体底部导入，从炉体顶部排出，可以有效减少石墨热场的升华并抑制石墨中杂质的挥发，从而实现带走炉体热场中挥发的杂质，并抑制挥发的杂质进入晶体，不需要对热场进行调整，生长出高品质的蓝宝石单晶晶体。采用本专利技术的方法可以提高晶体品质，具体为可以抑制蓝宝石单晶中晶界、气泡和云雾的产生，同时显著降低蓝宝石单晶中的位错密度，晶体生长时炉体压力维持负压或正压都能生长出更高品质的蓝宝石单晶。本专利技术中的方法对于生长120kg以上的蓝宝石单晶以及掺杂重量比小于5％以内的彩色(红/蓝)宝石单晶晶体生长好有很好的品质改善作用。优选地，所述蓝宝石单晶的生长方法采用的蓝宝石单晶生长装置包括炉体、坩埚、石墨加热器、石墨保温层、热交换器、进气管道和出气管道；所述炉体内设有腔体，所述石墨加热器位于腔体内，所述坩埚位于石墨加热器内，所述石墨保温层围合在石墨加热器外部，所述热交换器位于坩埚底端；所述进气管道的一端依次穿过炉体底端和石墨保温层，所述出气管道的一端依次穿过炉体顶端和石墨保温层。有益效果：本专利技术通入混合气体，可以有效减少石墨热场的升华，并抑制石墨中杂质的挥发，从一定程度上增加了石墨热场的稳定性，并提高了石墨期间的寿命。优选地，所述步骤(1)中炉体内真空和正压的压力为10-3Pa～2x105Pa。优选地，所述步骤(1)中的稳定气体包括氮气、氩气或氦气。优选地，所述步骤(3)中的载体气体为高纯惰性气体，所述高纯惰性气体包括氦气、氩气、氮气或氢气，所述高纯惰性气体的纯度为99.995％以上。优选地，当炉体内加热场的体积为1-1.5m3时，所述步骤(3)中载体气体的流量为0.15-2L/min。炉体内加热场的体积不限于1-1.5m3，当炉体内加热场的体积为0.5-5m3时，按比例增加载体气体的流量，流量原则上不导致温场紊乱。优选地，当炉体内加热场的体积为1-1.5m3时，所述步骤(3)中混合气体的总流量为50-200mL/min，所述一氧化碳和二氧化碳的流量比为(8000-15000)：1。优选地，所述步骤(4)中将炉体内的温度升高17℃，使氧化铝完全融化，待温度稳定10h后，增加热交换器的流量。优选地，所述步骤(5)中降低炉体内的温度至晶体熔点温度后，按每小时增加流量0.1L/min的速度增加载体气体和混合气体的流量。优选地，长晶完成后降温退火10h，降温速度为4.5℃/h。本专利技术的优点在于：本专利技术在蓝宝石生长过程中导入惰性气体、一氧化碳和二氧化碳，通入的混合气体从炉体底部导入，从炉体顶部排出，可以有效减少石墨热场的升华并抑制石墨中杂质的挥发，从而实现带走炉体热场中挥发的杂质，并抑制挥发的杂质进入晶体，不需要对热场进行调整，生长出高品质的蓝宝石单晶晶体。采用本专利技术的方法可以提高晶体品质，晶体生长时炉体压力维持负压或正压都能生长出更高品质的蓝宝石单晶。本专利技术中的方法对于生长120kg以上的蓝宝石单晶以及掺杂重量比小于5％以内的彩色(红/蓝)宝石单晶晶体生长好有很好的品质改善作用。附图说明图1为本专利技术实施例1中蓝宝石单晶生长装置的截面结构示意图；图中：炉体1；石墨加热器2；坩埚3；籽晶4；石墨保温层5；热交换器6；出气管道7；进气管道8；载体气体管道81；一氧化碳管道82；二氧化碳管道83。图中箭头方向表示气体流向。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)将氧化铝装入粘有籽晶的坩埚中，然后将坩埚放置在热交换器顶端，关闭炉体，对炉体进行抽真空或注入稳定气体形成正压；/n(2)炉体保持真空或正压，热交换器通入高纯氦气冷却籽晶，石墨加热器升温，直至氧化铝开始熔化；/n(3)原料开始熔化后，从炉体底端的进气管道分别通入载体气体和混合气体，维持炉体内压力为10

【技术特征摘要】
1.一种蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将氧化铝装入粘有籽晶的坩埚中，然后将坩埚放置在热交换器顶端，关闭炉体，对炉体进行抽真空或注入稳定气体形成正压；
(2)炉体保持真空或正压，热交换器通入高纯氦气冷却籽晶，石墨加热器升温，直至氧化铝开始熔化；
(3)原料开始熔化后，从炉体底端的进气管道分别通入载体气体和混合气体，维持炉体内压力为10-1-2X105Pa，气体从炉体顶端的出气管道排出；所述混合气体包括一氧化碳和二氧化碳；
(4)将炉体内的温度升高至氧化铝完全融化，待温度稳定后，增加热交换器的流量，使晶体开始生长，直至长晶完成；
(5)降低炉体内的温度至晶体全部凝固，同时关闭进气管道和出气管道，待炉体冷却后，取出晶锭。


2.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于：所述蓝宝石单晶的生长方法采用的蓝宝石单晶生长装置包括炉体、坩埚、石墨加热器、石墨保温层、热交换器、进气管道和出气管道；
所述炉体内设有腔体，所述石墨加热器位于腔体内，所述坩埚位于石墨加热器内，所述石墨保温层围合在石墨加热器外部，所述热交换器位于坩埚底端；
所述进气管道的一端依次穿过炉体底端和石墨保温层，所述出气管道的一端依次穿过炉体顶端和石墨保温层。


3.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于：所述步骤(1)中炉体内真空和正压的压力为10-1Pa～2x105Pa。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭飞，刘旭东，
申请(专利权)人：通辽精工蓝宝石有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15