一种降低纳米氧化锆陶瓷干压成型制品收缩率的方法技术

本发明专利技术提供一种降低纳米氧化锆陶瓷干压成型制品收缩率的方法，包括以下步骤S1、选用纳米氧化锆粉，配置一定浓度的氧化锆溶液，喷雾造粒，制备微米氧化锆造粒粉；S2、在合适的条件下煅烧微米氧化锆造粒粉；S3、将烧结后的微米氧化锆造粒粉与氧化锆纳米粉复配，制备氧化锆微纳级配粉末；S4、干压成形，将干压后的氧化锆生坯继续冷等静压；S5、将冷等静压后的样条在一定的条件下烧结成形。

【技术实现步骤摘要】
一种降低纳米氧化锆陶瓷干压成型制品收缩率的方法
本专利技术涉及陶瓷干压
，特别涉及一种降低纳米氧化锆陶瓷干压成型制品收缩率的方法。
技术介绍
纳米氧化锆陶瓷干压过程中压头压力传递差，纳米粉末与模具壁摩擦力大，压力梯度大，压坯密度较低，样品烧结后收缩率较大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种降低纳米氧化锆陶瓷干压成型制品收缩率的方法，以解决纳米氧化锆陶瓷干压过程中压头压力传递差，纳米粉末与模具壁摩擦力大，压力梯度大，压坯密度较低，样品烧结后收缩率较大的问题。本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术提供了一种包括以下步骤S1、选用纳米氧化锆粉，配置一定浓度的氧化锆溶液，喷雾造粒，制备微米氧化锆造粒粉；S2、在合适的条件下煅烧微米氧化锆造粒粉；S3、将烧结后的微米氧化锆造粒粉与氧化锆纳米粉复配，制备氧化锆微纳级配粉末；S4、干压成形，将干压后的氧化锆生坯继续冷等静压；S5、将冷等静压后的样条在一定的条件下烧结成形。。进一步地，所述步骤S1中，所述纳米氧化锆，粒径为500纳米。进一步地，所述氧化锆溶液的浓度为35~80%。进一步地，所述喷雾造粒的工艺条件是喷雾干燥器转盘转速为10~30Hz，加料泵频率10~30Hz，出口温度60~120℃。进一步地，所述制备的微米氧化锆造粒粉中位粒径D50为10~150微米。进一步地，所述步骤S2中，合适的条件为烧结温度600~1600℃，烧结时间1~6h。进一步地，所述步骤S3中，所述氧化锆微纳级配粉末的制备具体为，将200g氧化锆粉、PVP助磨剂，加入150mL乙醇中，300r/min，球磨48h；将研磨好的微米煅烧粉按照浆料中氧化锆质量的5~2000%加入浆料，制备微纳混合氧化锆浆料，低速搅拌6h，60℃烘干乙醇，研磨制备微纳级配粉末。进一步地，所述步骤S4中，干压成形中微纳级配粉末受到的压强是100MPa。进一步地，所述冷等静压的条件是200MPa，保压60s。进一步地，所述步骤S5中，所述一定条件为烧结温度为1300~1700℃，烧结时间为1~6h。本专利技术提供的一种降低纳米氧化锆陶瓷干压成型制品收缩率的方法，选用纳米氧化锆制备氧化锆陶瓷浆料，喷雾造粒，制备致密的微米氧化锆造粒粉。煅烧后的微米氧化锆造粒粉与纳米氧化锆粉复配，制备微纳级配粉末，再进行压制成形，冷等静压，烧结。微米氧化锆造粒经高温煅烧后可提前发生收缩致密化，有利于后期压制过程中降低制品收缩率。同时，微纳级配混合粉末中的煅烧微米氧化锆造粒粉具有一定的强度，能够承受至少100MPa的压强，在微纳级配粉末干压，甚至冷等静压过程中依然不碎裂，可以在压制过程中作为应力集中部位，有效集中周围纳米粉末应力，形成压力方向的强力链，有效传递压向压力，减少纳米粉末架桥现象和弱力链的横向传递效应，有效降低模具壁面摩擦力，提高压坯密度，进而达到降低纳米氧化锆陶瓷干压成型制品收缩率的目的。附图说明图1为本专利技术实施例1制备得到的微米氧化锆造粒粉SEM图。图2为本专利技术实施例1制备得到的煅烧微米氧化锆造粒粉SEM图。图3为本专利技术实施例1制备得到的煅烧微米氧化锆造粒粉在100MPa压强压制下的SEM图。图4为本专利技术实施例1制备得到的微纳级配粉末烧结样条断面形貌SEM图。图5为本专利技术实施例2制备得到的微米氧化锆造粒粉SEM图。图6为本专利技术实施例2制备得到不同烧结条件下微纳级配粉末烧结样条的密度。图7本专利技术实施例2制备得到不同烧结条件下微纳级配粉末烧结样条的抗弯强度。图8为本专利技术实施例3制备得到的微米氧化锆造粒粉SEM图。图9为本专利技术实施例3制备得到不同烧结条件下微纳级配粉末烧结样条的密度。图10本专利技术实施例3制备得到不同烧结条件下微纳级配粉末烧结样条的抗弯强度。具体实施方式下面结合附表、图及具体实施例对本专利技术再作进一步详细的说明。本专利技术提供了一种包括以下步骤：S1、配置一定浓度的氧化锆溶液，喷雾造粒；S2、在一定的烧结条件下烧结氧化锆微球；S3、将烧结后的氧化锆微球与氧化锆纳米粉复配制备微纳组合粉末，然后将微纳组合粉末干压成形；S4、将干压后的氧化锆生坯继续冷等静压。S5、将冷等静压后的压条在一定的条件下烧结成形。。在以往的实验中，技术人员常常通过将纳米氧化锆粉末制备成大粒径造粒粉方法，提高粉末流动性，提高粉末充模密度。但在实际的压制过程中，造粒粉被压碎后，均匀分布的纳米粉同样会造成压力方向的力链分散，提高与压力垂直方向模具壁上的压力分布，提高摩擦力，依然会造成较大的压力梯度分布。而特定烧结工艺烧结造粒粉得到的氧化锆微球已完成收缩，能够承受100MPa压力，甚至在冷等静压过程中也不破碎，能够在整个压制过程中有效传递压力方向应力，减小压力梯度分布，提高充模密度，而且烧结后的造粒粉微球能与一定比例的纳米粉形成级配混合粉末，也能有效提高填充密度，降低烧结制品收缩率。以下各实施例中使用的化学试剂均为市售。其中氧化锆粉为东方锆业3YSZ。实施例1本实施例中降低纳米氧化锆陶瓷干压成型制品收缩率的方法包括以下步骤：S1、使用陶氏分散剂D3018配置固含量为45%的氧化锆浆料，加入分散剂B1022，制备喷雾造粒浆料喷雾造粒，设置喷雾干燥器转盘频率30Hz，加料泵20Hz，出口温度120℃，喷雾造粒得到氧化锆微球；S2、在1300℃下保温1h，煅烧微米氧化锆造粒粉，研磨；S3、将180g纳米氧化锆粉、PVP助磨剂，加入150mL乙醇中，300r/min球磨48h；在纳米氧化锆乙醇溶液中加入20g煅烧氧化锆造粒粉，低速搅拌6h，60℃烘干乙醇，研磨，制备微纳氧化锆级配粉末，S4、将微纳级配粉末在100MPa下干压成形；S6、将干压后的样品在1600℃下，保温1h，烧结成形。对微米氧化锆造粒粉和煅烧氧化锆造粒粉进行SEM形貌分析和100MPa抗压测试，如图1、图2、图3，氧化锆造粒微球表面粗糙、疏松，最大粒径在60微米左右，微米氧化锆造粒粉经煅烧后，最大粒径在40微米以下，出现明显收缩，但微米粉表面依然粗糙、疏松，致密度不高；煅烧微米造粒粉经100MPa压力压制后大多能保持球形，只有个别颗粒出现裂纹。微纳级配粉末在1600℃保温1h，烧结样条收缩率为18.07%，小于同样条件下纳米氧化锆样条21.16%收缩率。但微纳级配粉末烧结试样抗弯强度较低，对样条断面进行SEM分析，如图4所示，部分煅烧微米氧化锆造粒粉未与纳米氧化锆烧结成一体，但煅烧造粒粉与氧化锆基体不存在明显的界限，改善烧结工艺可促成氧化锆微球与纳米粉的良好烧结。实施例2本实施例中降低纳米氧化锆陶瓷干压成型制品收缩率的方法包括以下步骤：S1、使用陶氏分散剂D3018配置固含量为55%的氧化锆浆料，加入分散剂B1022，制备喷雾造粒浆料喷雾造粒，设置喷雾干燥器转盘频率30Hz，加料泵20Hz，出口温度120℃，喷雾造本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种降低纳米氧化锆陶瓷干压成型制品收缩率的方法，其特征在于：包括以下步骤：/nS1、配置一定浓度的氧化锆溶液，喷雾造粒，制备微米氧化锆造粒粉；/nS2、在合适的条件下煅烧微米氧化锆造粒粉；/nS3、将烧结后的微米氧化锆造粒粉与氧化锆纳米粉复配，制备氧化锆微纳级配粉末；/nS4、干压成形，将干压后的氧化锆生坯继续冷等静压；/nS5、将冷等静压后的样条在一定的条件下烧结成形。/n

【技术特征摘要】
1.一种降低纳米氧化锆陶瓷干压成型制品收缩率的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、配置一定浓度的氧化锆溶液，喷雾造粒，制备微米氧化锆造粒粉；
S2、在合适的条件下煅烧微米氧化锆造粒粉；
S3、将烧结后的微米氧化锆造粒粉与氧化锆纳米粉复配，制备氧化锆微纳级配粉末；
S4、干压成形，将干压后的氧化锆生坯继续冷等静压；
S5、将冷等静压后的样条在一定的条件下烧结成形。


2.根据权利要求1所述的一种降低纳米氧化锆陶瓷干压成型制品收缩率的方法，其特征在于，所述步骤S1中，选用纳米氧化锆粉，配置固含量为35-80%的氧化锆溶液，球磨48h；加入粘结剂，继续球磨24h；控制喷雾干燥器转盘频率10-30Hz，加料泵频率10-30Hz，出口温度60-120℃，喷雾造粒，制备微米氧化锆造粒粉。


3.根据权利要求1所述的一种降低纳米氧化锆陶瓷干压成型制品收缩率的方法，其特征在于，所述步骤S2中，将微...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗飞，
申请(专利权)人：湖南人文科技学院，
类型：发明
国别省市：湖南;43