一种自动富集离子的离子门控制方法技术

本发明专利技术公开一种自动富集离子的离子门控制方法，实现离子迁移谱检测灵敏度的提高。在离子门开门期间，两组门电极保持相同的电势，于离子迁移管内形成均匀初始电场；在离子门关门期间，升高其中一组门电极的电势，使其与电离区内紧邻离子门的环状电极保持相同电势，于电离区中形成沿离子源至离子门方向逐渐降低的离子富集电场；离子富集电场的强度低于初始电场的强度，电离源产生的离子向着离子门运动的过程中，离子数密度升高；离子门再起开启时，电离区内恢复初始电场，离子门前被富集离子的离子电流密度被增强，从而在同一离子门有效开门时间下获得更强的离子谱峰信号。本发明专利技术无需对离子迁移管进行特殊改造，方法简单，普适性强。

【技术实现步骤摘要】
一种自动富集离子的离子门控制方法
本专利技术涉及离子迁移谱仪中Bradbury-Nielsen型离子门的控制方法，具体地说是一种对电离区中离子进行自动富集的离子门控制方法。
技术介绍
迁移时间离子迁移谱(IonMobilitySpectrometry,IMS)是一种类似飞行时间质谱的脉冲离子团分离与检测技术。注入离子迁移区内离子团的离子数密度以及离子电流密度直接决定了离子迁移谱检测的灵敏度。为了在大气压下实现离子富集，2004年李海洋等人(CN1544931A)以及2007年李元景等人(CN101470100B)分别提出了使用无场区进行离子囚禁富集的方法。但是根据大气压下离子的电场趋向性，离子无法在无场区中停留并被富集，上述方法实际上是一种无效的方法。在离子迁移管内设置非均匀电场是操纵离子运动行为的一种有效方法。1989年，Blanchard首次提出在离子迁移管内设置非均匀电场操纵离子的运动行为。2011年韩丰磊等人(CN102954995A)、2015年周庆华等人(ScientificReports,5,10659)、2018年倪凯等人(Anal.Chem.90,4514)先后验证了电场强度沿离子迁移管轴向递增的非均匀直流电场可以实现离子沿迁移管径向的压缩，并获得增强的离子信号。陈创等人(Sensor.Actuat.B-Chem.,2019,295,179)在研究中发现，空间域逐渐降低的非均匀直流电场可以改变离子团的离子数密度，而时域跳变增强的电场可以提高离子流或者离子团的离子电流密度，从而实现目标物检测灵敏度的提高。基于此，陈创等人(专利申请号：201911117795.3)公开了一种离子富集离子迁移管。该离子迁移管采用Tyndall-Powell型离子门，使电离区和迁移区的电场可以进行独立的设置。离子迁移管电离区的内部采用锥形设计，内径沿离子源至离子门方向逐渐减小，通过在电离区的内表面设置能够沉积电荷的绝缘涂层并于电离区内设置沿离子源至离子门方向逐渐降低的非均匀直流电场，实现对离子源产生离子富集。然而，离子迁移管的结构较为复杂，普适性差。本专利技术公开一种通过控制Bradbury-Nielsen型离子门的电压波形自动富集电离区中离子的方法，从而实现离子迁移谱检测灵敏度的提高。在离子门开门期间，两组门电极保持相同的电势，于离子迁移管内形成均匀初始电场；在离子门关门期间，升高其中一组门电极的电势，使其与电离区内紧邻离子门的环状电极保持相同电势，于电离区中形成沿离子源至离子门方向逐渐降低的离子富集电场；离子富集电场的强度低于初始电场的强度，电离源产生的离子向着离子门运动的过程中，离子数密度升高；离子门再起开启时，电离区内恢复初始电场，离子门前被富集离子的离子电流密度被增强，从而在同一离子门有效开门时间下获得更强的离子谱峰信号。本专利技术无需对离子迁移管进行特殊改造，方法简单，普适性强。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种对电离区中离子进行自动富集的离子门控制方法，从而实现离子迁移谱检测灵敏度的提高。该方法基于Bradbury-Neilsen型离子门，仅通过控制离子门的电压波形即可实现，无需对离子迁移管进行特殊改造。方法简单，普适性强。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种自动富集离子的离子门控制方法，该方法适用于离子迁移管中的离子门，离子迁移管为环状电极和环状绝缘体依次交替同轴叠合构成的中空柱状腔体；于腔体两端分别设置离子源以及离子接收极；在腔体内部位于离子源和离子接收极之间设置离子门，将腔体内部分成两个区域，其中离子源和离子门之间构成电离区，离子门和离子接收极之间构成迁移区；离子门由4个以上条状电极从上至下平行间隔设置构成，从上至下，奇数的条状电极作为第一门电极，偶数的条状电极作为第二门电极；或，由同几何中心的环状电极同几何中心从内至外间隔设置构成；从内至外，奇数的环状电极作为第一门电极，偶数的环状电极作为第二门电极；离子源、环状电极和离子接收极分别经分压电阻链与直流高压电源的高压输出端子及大地构成电气连接，于离子迁移管内形成沿离子源至离子接收极方向线性降低的电压分布，其中，电离区内紧邻离子门的环状电极在离子迁移管内的位置电压为V1，迁移区内紧邻离子门的环状电极在离子迁移管内的位置电压为V3，电压V1高于电压V3；第一门电极、第二门电极分别与两个脉冲直流高压电源相连，按照第一预设时间间隔t1、第二预设时间间隔t2、第三预设时间间隔t3依次于第一门电极、第二门电极施加电压；在第一预设时间间隔t1内，第一门电极施加与环状电极)位置电压V1相同的电压，第二门电极施加电压V2，电压V2等于电压V1与电压V3加和的一半，离子门关闭，电离区内形成沿离子源至离子门方向电场强度逐渐降低的非均匀第一直流电场，离子源产生的离子流在第一直流电场的驱动下向着离子门运动，离子流的离子数密度逐渐升高，并被截止于离子门所在平面处；在第二预设时间间隔t2内，第一门电极与第二门电极均施加电压V2，离子门打开，电离区内形成沿离子源至离子门方向电场强度一致的均匀第二直流电场，第二直流电场的强度高于第一直流电场的强度，电离区内离子流的离子电流密度被第二直流电场增强，并在第二直流电场的驱动下经离子门进入迁移区内形成离子团；在第三预设时间间隔t3内，第一门电极施加电压V4，第二门电极施加电压V5，电压V1高于电压V4高于电压V2高于电压V5高于电压V3，电压V4与电压V2的差值等于电压V2与电压V5的差值，离子门关闭，离子迁移管内形成沿离子源至离子接收极方向电场强度一致的均匀第三直流电场，电离区中的离子被截止在离子门所在平面处，迁移区内离子团在第三直流电场的驱动下依照离子迁移率差异先后被离子接收极接收，形成高灵敏度离子迁移谱图；条状电极为金属丝或缠绕于圆柱体上的螺旋线状电极或金属片或金属网片；环状电极为圆环状电极或方环状电极；第一预设时间间隔的值介于0.001ms～1ms之间，第二预设时间间隔的值介于0.001ms～0.2ms之间，第三预设时间间隔的值介于0.2ms～10ms之间；以第一预设时间间隔t1、第二预设时间间隔t2和第三预设时间间隔t3的加和构成离子门工作的一个完整时间周期；离子迁移管工作时，离子门的第一门电极、第二门电极上所施加的电压按照所述时间周期进行周期性循环调节。本专利技术的优点是：本专利技术仅通过控制Bradbury-Nielsen型离子门电压波形即可实现对电离区中离子的自动富集，从而提高离子迁移谱检测灵敏度。本专利技术无需对离子迁移管进行特殊改造，方法简单，普适性强。下面结合附图对本专利技术作进一步详细的说明：附图说明图1.采用本专利技术所公开离子门控制方法的离子迁移管剖面图示。其中：1、紫外光离子源；2、电离区；3、Bradbury-Nielsen型离子门；4、迁移区；5、离子接收极；6、环状电极；6-1、电离区内紧邻离子门的环状电极；6-2、迁移区内紧邻离子门的环状电极；7、环状绝缘体本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种自动富集离子的离子门控制方法，该方法适用于离子迁移管的离子门，所述离子迁移管为环状电极(6)和环状绝缘体(7)依次交替同轴叠合构成的中空柱状腔体；于腔体两端分别设置离子源(1)以及离子接收极(5)；在腔体内部位于离子源(1)和离子接收极(5)之间设置离子门(3)，将腔体内部分成两个区域，其中离子源(1)和离子门(3)之间构成电离区(2)，离子门(3)和离子接收极(5)之间构成迁移区(4)；其特征在于：/n离子门(3)由4个以上条状电极从上至下平行间隔设置构成，从上至下，奇数的条状电极作为第一门电极(3-1)，偶数的条状电极作为第二门电极(3-2)；或，由同几何中心的环状电极同几何中心从内至外间隔设置构成；从内至外，奇数的环状电极作为第一门电极(3-1)，偶数的环状电极作为第二门电极(3-2)；/n离子源(1)、环状电极(6)和离子接收极(5)分别经分压电阻链(8)与直流高压电源的高压输出端子及大地构成电气连接，于离子迁移管内形成沿离子源(1)至离子接收极(5)方向线性降低的电压分布，其中，电离区(2)内紧邻离子门(3)的环状电极(6-1)在离子迁移管内的位置电压为V

【技术特征摘要】
1.一种自动富集离子的离子门控制方法，该方法适用于离子迁移管的离子门，所述离子迁移管为环状电极(6)和环状绝缘体(7)依次交替同轴叠合构成的中空柱状腔体；于腔体两端分别设置离子源(1)以及离子接收极(5)；在腔体内部位于离子源(1)和离子接收极(5)之间设置离子门(3)，将腔体内部分成两个区域，其中离子源(1)和离子门(3)之间构成电离区(2)，离子门(3)和离子接收极(5)之间构成迁移区(4)；其特征在于：
离子门(3)由4个以上条状电极从上至下平行间隔设置构成，从上至下，奇数的条状电极作为第一门电极(3-1)，偶数的条状电极作为第二门电极(3-2)；或，由同几何中心的环状电极同几何中心从内至外间隔设置构成；从内至外，奇数的环状电极作为第一门电极(3-1)，偶数的环状电极作为第二门电极(3-2)；
离子源(1)、环状电极(6)和离子接收极(5)分别经分压电阻链(8)与直流高压电源的高压输出端子及大地构成电气连接，于离子迁移管内形成沿离子源(1)至离子接收极(5)方向线性降低的电压分布，其中，电离区(2)内紧邻离子门(3)的环状电极(6-1)在离子迁移管内的位置电压为V1，迁移区(4)内紧邻离子门(3)的环状电极(6-2)在离子迁移管内的位置电压为V3，电压V1高于电压V3；
第一门电极(3-1)、第二门电极(3-2)分别与两个脉冲直流高压电源相连，按照第一预设时间间隔t1、第二预设时间间隔t2、第三预设时间间隔t3依次于第一门电极(3-1)、第二门电极(3-2)施加电压；
在第一预设时间间隔t1内，第一门电极(3-1)施加与环状电极(6-1)位置电压V1相同的电压，第二门电极(3-2)施加电压V2，电压V2等于电压V1与电压V3加和的一半，离子门(3)关闭，电离区(2)内形成沿离子源(1)至离子门(3)方向电场强度逐渐降低的非均匀第一直流电场，离子源(1)产生的离子流在第一直流电场的驱动下向着离子门(3)运动...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈创，厉梅，蒋丹丹，肖瑶，李海洋，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21