一种维生素D制造技术

本申请公开了一种维生素D

【技术实现步骤摘要】
一种维生素D3的提纯方法
本申请涉及精细化工领域，更具体地说，它涉及一种维生素D3的提纯方法。
技术介绍
维生素D3又称为胆钙化醇，是维生素D的一种，只能溶解在脂肪或脂肪溶剂中，在中性及碱性溶液中能耐高温和氧化，能够提高机体对钙、磷的吸收，使血浆钙和血浆磷的水平达到饱和程度。随着国际对维生素D3大量深入的研究，维生素D3被广泛用于制作药剂来治疗多种疾病。维生素D3的生产方法通常是将7-脱氢胆固醇溶于乙醇，然后用紫外光照射开环，将反应液浓缩、冷冻、过滤后，在滤液中通入氮气减压浓缩至干，得到维生素D3油。该维生素D3油为维生素D3光化物，是富含有维生素D3和其他杂质的粗产物，维生素D3的含量一般为50~60%，需要再经过提纯得到纯度较高的维生素D3。专利技术人认为，目前的提纯方法所提纯的维生素D3的纯度还有待提高，且由于提纯后的维生素D3中还存在较多的有害杂质，这些有害杂质会促进维生素D3在高温、高湿和强光条件下发生降解，降低了维生素D3的稳定性，不利于后期包装、贮存及运输过程。
技术实现思路
>为了提高维生素D3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种维生素D

【技术特征摘要】
1.一种维生素D3的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.酯化反应
a1.在25~35℃的温度下，将有机胺、第一有机溶剂、维生素D3油和芳基酰氯混合，反应2~3h，然后加入水停止反应；有机胺、第一有机溶剂、维生素D3油、芳基酰氯和水的重量比为（1.97~1.98）:（12.5~13.5）:1:（0.85~0.95）:（1.8~2.2）；
a2.将步骤a1所得物水洗，无水硫酸钠干燥，中性氧化铝过滤，控制温度在35℃以下、真空度在-0.06MPa以下减压蒸馏，加入11.5~12.5倍维生素D3油重量的丙酮溶解，控制温度在40℃以下，真空度在-0.06MPa以下二次减压蒸馏，在0~5℃的温度下降温析晶2~3h，干燥，得到维生素D3苯甲酯；
b.水解反应
b1.将维生素D3苯甲酯溶于甲醇中，滴加强碱溶液，在25~35℃的温度下，反应2~3h；其中，维生素D3苯甲酯、甲醇和强碱溶液的重量比为1:（4.6~5.4）:（5.0~5.6）；
b2.将步骤b1所得物在35℃以下减压蒸馏，然后加入二氯甲烷和水混合均匀后分液，将有机相水洗，无水硫酸钠干燥，中性氧化铝过滤，在35℃以下二次减压蒸馏，加入第二有机溶剂在30~40℃的温度下溶解，然后降温至5~15℃重结晶，得到维生素D3粗品；所述二氯甲烷、水和第二有机溶剂的用量分别为维生素D3苯甲酯用量的28~32倍、14.8～15.2倍和1.64~1.7倍；
c.脱色精制
c1.将维生素D3粗品溶于第三有机溶剂中，然后加入活性炭，在25~35℃的温度下，搅拌脱色1~2h；其中，第三有机溶剂和维生素D3粗品的重量比为（4.5~5.5）:1；
c2.将步骤c1所得物过滤，滤液在35℃以下减压蒸馏，然后加入2.06~2.12倍维生素D3粗品重量的第四有机溶剂，在30~40℃的温度下溶解，然后降温至5~15℃重结晶，过滤，干燥，得到维生素D3。


2.根据权利要求1所述的一种维生素D3的提纯方法，其特征在于：步骤a1中，所述有机胺采用三乙胺和吡啶中的一种。


3.根据权利要求1所述的一种维生素D3的提纯方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪武训，戚兴凯，孙春亮，高岩松，周秋火，柏挺，华吉涛，
申请(专利权)人：弘健制药上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31