一种乙硼烷合成系统及方法技术方案

本发明专利技术提供一种乙硼烷合成系统及方法。所述乙硼烷合成系统包括罐体、罐盖、电磁搅拌器、排液管、气压传感器、进料管、第一排气管、第二排气管、保温层和控制器，所述罐体顶部封装固定有罐盖，所述罐盖表面连接有进料管、第一排气管和第二排气管，且罐盖表面安装有气压传感器，所述罐体内部底端安装有电磁搅拌器，所述罐体底部边缘连接有排液管，所述罐体外壁安装有控制器。本发明专利技术采用调压器对罐体内部进行及时的气压调节，有效避免反应生成气体与频繁进出气体对反应环境的气压影响，极大保障反应的稳定性，同时采用恒温器和供气装置对设备内部气体进行循环稳定调节，配合气体直接均匀的喷入反应液中，极大提高稳定调节的效率与均匀性。性。性。

【技术实现步骤摘要】
一种乙硼烷合成系统及方法


[0001]本专利技术涉及乙硼烷生产领域，尤其涉及一种乙硼烷合成系统及方法。

技术介绍

[0002]乙硼烷是最简单的硼烷，化学性质相当活泼，燃烧热很高，与水反应生成硼酸和氢气，与碱金属氢化物可形成越来越复杂的硼氢酸盐，与路易斯碱(L)形成B2H6L，然后再发生异裂或均裂，与烯烃发生加成反应，而端梢氢可被有机基取代或作为亲电子还原剂；用于制取纯硼或合成其他硼烷和含硼与氮、磷、砷键等的化合物的原料，常作有机反应还原剂、燃料添加剂和p型半导体材料的掺杂剂。
[0003]由于工业生产对于乙硼烷的使用越来越多，而且纯度要求越来越高，对于乙硼烷的制备工艺逐渐加深，使用硼氢化钠和三氯化硼作为原料生产乙硼烷的工艺得到广泛认可，此工艺需要搭配专用的反应罐作为基础进行加工实施，由于此工艺中的气体导入、导出以及生成较为频繁，而反应处于密封环境，密封环境的气压对于反应的稳定有直接关系，传统的反应罐设备对于气压保持以及弹性调节的方面做得不够，导致生产的障碍因素较多，另外，反应温度的稳定对于反应本身也有较大影响，传统设备采用由外部控温，这样的温度控制方式不仅效率慢，而且温度存在不均匀的时段较长，影响反应。
[0004]因此，有必要提供一种新的乙硼烷合成系统及方法解决上述技术问题。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种可稳定保持恒温、恒压的乙硼烷合成系统及方法。
[0006]本专利技术提供的乙硼烷合成系统及方法包括：罐体、罐盖、电磁搅拌器、排液管、气压传感器、进料管、第一排气管、第二排气管、保温层和控制器，所述罐体顶部封装固定有罐盖，所述罐盖表面连接有进料管、第一排气管和第二排气管，且罐盖表面安装有气压传感器，所述罐体内部底端安装有电磁搅拌器，所述罐体底部边缘连接有排液管，所述罐体外壁安装有控制器，所述罐体一侧固定有安装有调压器，且调压器与罐体连通，所述罐体外壁位于调压器对称侧安装有可调节气体温度的恒温器，所述罐体内部底端固定有可分散注入气体的供气装置，所述罐体外壁安装有可多通道变换连通的开关装置，所述开关装置连接有进气管，且恒温器和供气装置均与开关装置连接；所述调压器包括柱塞筒、基板、电机、丝筒、丝柱、柱塞体、伸缩杆和法兰管，所述柱塞筒与罐体固定连接，所述罐体外壁位于柱塞筒下方固定有基板，所述柱塞筒内配合设置有柱塞体，所述柱塞体底部固定有丝柱，所述丝柱底端啮合套接有丝筒，所述基板底部安装有电机，且丝筒与电机输出轴固定连接，所述基板表面固定有伸缩杆，且伸缩杆顶端与柱塞体固定连接，所述柱塞筒顶部通过法兰管与罐体固定连通；所述柱塞体包括底板、中板、顶板、定斜块、动斜块、滑块、滑槽、伸缩弹簧和橡胶圈，所述底板、中板和顶板平行设置，且底板、中板和顶板均与柱塞筒内壁滑动配合，所述顶板和
中板的底面均对称固定有定斜块，所述底板和中板的顶面均对称开设有滑槽，所述滑槽内滑动安装有滑块，且滑块表面固定有动斜块，所述动斜块与定斜块挤压接触，所述动斜块之间固定连接有伸缩弹簧，所述底板、中板和顶板之间均套设有橡胶圈。
[0007]优选的，所述底板、中板和顶板与橡胶圈接触的边缘均开设有倒角，且橡胶圈与倒角部位挤压配合，所述橡胶圈的截面呈圆形状。
[0008]优选的，所述恒温器包括外封壳、分支管、半导体制冷片、风机、电热丝板、横管、导管和气泵，所述外封壳两端对称固定有导管，且外封壳顶部的导管连接安装有气泵，所述导管分别与罐体外壁顶部和开关装置连接，所述导管的内端均固定连通有横管，所述横管之间等距排列有分支管，且分支管与横管固定连通，所述外封壳内部位于分支管上部对称设置有半导体制冷片，且半导体制冷片固定在分支管外部，所述半导体制冷片外表面安装有风机，所述外封壳内部位于半导体制冷片下方对称安装有电热丝板。
[0009]优选的，所述开关装置包括外盘壳、马达、密封圈、内盘壳、第一导孔、第二导孔、第三导孔、第四导孔、第五导孔和橡胶条，所述外盘壳内部转动安装有内盘壳，且内盘壳与外盘壳滑动贴合，所述外盘壳外壁中心位置安装有马达，且马达输出轴与内盘壳固定连接，所述供气装置、恒温器和进气管均与外盘壳固定连通，且供气装置、恒温器和进气管连接位置之间的夹角为九十度，所述内盘壳表面依次开设有第一导孔、第二导孔、第三导孔、第四导孔和第五导孔，所述第一导孔、第二导孔和第三导孔之间的夹角为四十五度，所述第三导孔和第四导孔之间的夹角为九十度，所述第四导孔和第五导孔之间的夹角为十四五度，所述内盘壳两侧面均固定有同心圆形状的密封圈，所述内盘壳边缘位于第一导孔、第二导孔、第三导孔、第四导孔和第五导孔侧边均固定有橡胶条。
[0010]优选的，所述供气装置包括环管、通管和单向喷头，所述环管固定在罐体内壁，所述环管底部等距安装有单向喷头，所述环管一侧连接安装有通管，且通管与开关装置连接。
[0011]优选的，所述单向喷头包括喷管、锥块、伸缩筒、伸缩柱、限位块和复位弹簧，所述喷管与环管固定连通，所述环管内部位于喷管对应位置固定有伸缩筒，所述底端滑动插接有伸缩柱，所述伸缩柱底端固定有锥块，且锥块与喷管底口呈斜面配合状，所述伸缩柱位于伸缩筒内部固定有限位块，且限位块通过复位弹簧与伸缩筒弹性连接。
[0012]优选的，所述罐体和罐盖采用不锈钢材料制成，所述罐体的壁内设置有保温层，且保温层采用无胶棉材料制成。
[0013]一种基于上述合成系统的乙硼烷合成方法，包括步骤如下：步骤一：通过进气管和开关装置将He气体经过供气装置导入罐体内部，并通过第一排气管排出空气，直至罐体内部全部为He气体，罐体内部保持恒定的压力；步骤二：通过进料管将溶剂导入罐体内部，并保持供气装置持续性的导入He气体，同时通过进气管再经过供气装置向罐体内喷入式导入定量的硼氢化钠粉末，开启电磁搅拌器驱动溶剂和硼氢化钠搅拌混合；步骤三：通过开关装置的换向使恒温器循环罐体内部的气体，并对气体温度调节至10℃-25℃，使罐体内部硼氢化钠混合液温度值保持10℃-25℃，通过进料管往罐体内导入定量的三氯化硼气体，三氯化硼与硼氢化钠mol比为112-115，同时持续开启恒温器对气体进行控温循环，三氯化硼与硼氢化钠反应时间为1-2h；步骤四：打开第一排气管排出三氯化硼与硼氢化钠第一阶段反应产出的甲烷和二氯甲
烷，并持续通过进气管、开关装置和供气装置往罐体内供入He，甲烷和二氯甲烷跟随He进入-78℃的冷阱中进行分离；步骤五：通过进料管持续性往罐体内加入三氯化硼气体，第二阶段导入的三氯化硼与硼氢化钠mol比为118-120，并开启电磁搅拌器进行混合搅拌，通过开启恒温器对罐体内部气体进行温度调节，直至罐体内部温度保持在24℃-48℃，反应时间至3-5h；步骤六：反应完成后打开第二排气管排出产生的乙硼烷，并通过供气装置持续供入He，乙硼烷跟随He经过第二排气管进入-196℃的冷阱中进行分离，得到高精度乙硼烷；步骤七：罐体内的溶剂伴随有产生的固体氯化钠通过排液管排出，过滤出氯化钠，剩余溶剂存储二次使用。
[0014]优选的，所述步骤三中三氯化硼与硼氢化钠反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙硼烷合成系统，包括：罐体（1）、罐盖（5）、电磁搅拌器（7）、排液管（8）、气压传感器（10）、进料管（11）、第一排气管（12）、第二排气管（13）、保温层（14）和控制器（15），所述罐体（1）顶部封装固定有罐盖（5），所述罐盖（5）表面连接有进料管（11）、第一排气管（12）和第二排气管（13），且罐盖（5）表面安装有气压传感器（10），所述罐体（1）内部底端安装有电磁搅拌器（7），所述罐体（1）底部边缘连接有排液管（8），所述罐体（1）外壁安装有控制器（15），其特征在于，所述罐体（1）一侧固定有安装有调压器（2），且调压器（2）与罐体（1）连通，所述罐体（1）外壁位于调压器（2）对称侧安装有可调节气体温度的恒温器（3），所述罐体（1）内部底端固定有可分散注入气体的供气装置（6），所述罐体（1）外壁安装有可多通道变换连通的开关装置（4），所述开关装置（4）连接有进气管（9），且恒温器（3）和供气装置（6）均与开关装置（4）连接；所述调压器（2）包括柱塞筒（21）、基板（22）、电机（23）、丝筒（24）、丝柱（25）、柱塞体（26）、伸缩杆（27）和法兰管（28），所述柱塞筒（21）与罐体（1）固定连接，所述罐体（1）外壁位于柱塞筒（21）下方固定有基板（22），所述柱塞筒（21）内配合设置有柱塞体（26），所述柱塞体（26）底部固定有丝柱（25），所述丝柱（25）底端啮合套接有丝筒（24），所述基板（22）底部安装有电机（23），且丝筒（24）与电机（23）输出轴固定连接，所述基板（22）表面固定有伸缩杆（27），且伸缩杆（27）顶端与柱塞体（26）固定连接，所述柱塞筒（21）顶部通过法兰管（28）与罐体（1）固定连通；所述柱塞体（26）包括底板（261）、中板（262）、顶板（263）、定斜块（264）、动斜块（265）、滑块（266）、滑槽（267）、伸缩弹簧（268）和橡胶圈（269），所述底板（261）、中板（262）和顶板（263）平行设置，且底板（261）、中板（262）和顶板（263）均与柱塞筒（21）内壁滑动配合，所述顶板（263）和中板（262）的底面均对称固定有定斜块（264），所述底板（261）和中板（262）的顶面均对称开设有滑槽（267），所述滑槽（267）内滑动安装有滑块（266），且滑块（266）表面固定有动斜块（265），所述动斜块（265）与定斜块（264）挤压接触，所述动斜块（265）之间固定连接有伸缩弹簧（268），所述底板（261）、中板（262）和顶板（263）之间均套设有橡胶圈（269）。2.根据权利要求1所述的乙硼烷合成系统，其特征在于，所述底板（261）、中板（262）和顶板（263）与橡胶圈（269）接触的边缘均开设有倒角，且橡胶圈（269）与倒角部位挤压配合，所述橡胶圈（269）的截面呈圆形状。3.根据权利要求1所述的乙硼烷合成系统，其特征在于，所述恒温器（3）包括外封壳（31）、分支管（32）、半导体制冷片（33）、风机（34）、电热丝板（35）、横管（36）、导管（37）和气泵（38），所述外封壳（31）两端对称固定有导管（37），且外封壳（31）顶部的导管（37）连接安装有气泵（38），所述导管（37）分别与罐体（1）外壁顶部和开关装置（4）连接，所述导管（37）的内端均固定连通有横管（36），所述横管（36）之间等距排列有分支管（32），且分支管（32）与横管（36）固定连通，所述外封壳（31）内部位于分支管（32）上部对称设置有半导体制冷片（33），且半导体制冷片（33）固定在分支管（32）外部，所述半导体制冷片（33）外表面安装有风机（34），所述外封壳（31）内部位于半导体制冷片（33）下方对称安装有电热丝板（35）。4.根据权利要求1所述的乙硼烷合成系统，其特征在于，所述开关装置（4）包括外盘壳（41）、马达（42）、密封圈（43）、内盘壳（44）、第一导孔（45）、第二导孔（46）、第三导孔（47）、第四导孔（48）、第五导孔（49）和橡胶条（40），所述外盘壳（41）内部转动安装有内盘壳（44），且
内盘壳（44）与外盘壳（41）滑动贴合，所述外盘壳（41）外壁中心位置安装有马达（42），且马达（42）输出轴与内盘壳（44）固定连接，所述供气装置（...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈国富，龚施健，于胜，陈金彬，林海宁，
申请(专利权)人：博纯材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：