一种RT培司缩合催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种RT培司缩合催化剂及其制备方法，以乌洛托品为原料、甲醇为溶剂、碳酸二甲酯为甲基化剂、分子筛为催化剂进行制备，所制备催化剂为四甲基六次甲基四氢氧化铵和三甲基六次甲基胺三氢氧化铵的混合物的水溶液。以此催化剂进行RT培司生产，解决了硝基苯法RT培司生产过程中产生大量难以处理的三甲胺带来的环境污染的问题，采用本发明专利技术的工艺进行缩合反应，硝基苯的转化率≥95％，4-(亚)硝基二苯胺选择性≥92％。基二苯胺选择性≥92％。

【技术实现步骤摘要】
一种RT培司缩合催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种RT培司缩合催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]RT培司(对氨基二苯胺)广泛应用于橡胶助剂、染料、纺织、印刷及制药工业等领域，主要用于橡胶防老剂IPPD、6PPD等的生产。目前国内RT培司生产的产能为20kt/a。随着橡胶工业的发展，橡胶防老剂的需求量在稳步增长。
[0003]目前，RT培司的生产主要采用硝基苯法工艺。硝基苯法工艺以硝基苯和苯胺为原料，在有机碱类缩合催化剂的作用下，缩合制得4-亚硝基二苯胺和4-硝基二苯胺，所得缩合液经加氢还原得到RT培司。硝基苯法工艺具有三废少、产品收率高、质量好等特点，是一种相对绿色的生产工艺，与其它制备方法相比，具有明显的优势。
[0004]硝基苯法RT培司制备过程中，一般采用的缩合催化剂为四甲基氢氧化铵，但四甲基氢氧化铵易于分解，产生恶臭的物质三甲胺，环境不友好。三甲胺的沸点2.87℃，嗅阈值0.00021
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，具有刺激性臭味，国内外均对三甲胺的排放进行了本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种RT培司缩合催化剂，其特征在于，所述催化剂为四甲基六次甲基四氢氧化铵和三甲基六次甲基胺三氢氧化铵的混合物的水溶液。2.根据权利要求1所述的RT培司缩合催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)甲基化反应：将乌洛托品、甲醇、碳酸二甲酯、分子筛混合，搅拌，控制反应温度80～120℃，反应时间1～4小时，过滤分离出反应液和分子筛；(2)中和：向步骤(1)的反应液中加入氢氧化钠，控温60～80℃，反应时间0.5～2小时，得到中和液；(3)结晶分离：将步骤(2)的中和液蒸馏浓缩，浓缩温度65～90℃，降温结晶，结晶温度30～50℃，过滤分离，收集滤液；(4)脱醇：在步骤(3)的滤液中加入水，减压蒸馏，蒸馏温度60～90℃，压力-0.095～-0.075MPa，控制脱醇后液相中的氢氧根离子和甲醇含量，得到RT培司缩合催化剂。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述RT...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈永平，袁维国，吴其建，刘卓，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司中国石化集团南京化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：