一种D-脯氨酸提取纯化装置制造方法及图纸

技术编号:27561415 阅读:10 留言:0更新日期:2021-03-09 22:03
本实用新型专利技术提供了一种D

【技术实现步骤摘要】
一种D-脯氨酸提取纯化装置


[0001]本技术属于氨基酸制备
,具体涉及一种D-脯氨酸提取纯化装置。

技术介绍

[0002]D-脯氨酸(C5H9NO2)是一种重要的中间体,以其为原料合成的D-脯氨酰胺可广泛用于合成包括抗肿瘤类制剂在内的各种药物。由于D-脯氨酸在自然界中的存在量较少且缺少有效的提取方法,因此需要通过人工合成的方式来制备。
[0003]现有技术中通常是利用L-脯氨酸的不对称转换制备得到D-脯氨酸,具体包括生物转换方法和化学转换法。其中化学转化法的具体过程是在催化条件下,在溶剂中使外消旋氨基酸与手性有机酸发生反应,生成非对映体盐,在这一体系中,D-脯氨酸及其盐和L-脯氨酸及其盐达成平衡,由于D-脯氨酸及其盐的溶解度较小,会有限沉淀出来,而溶液中L-脯氨酸浓度较大,所以可不断促进L-脯氨酸向D-脯氨酸转变,最终以盐的形式沉淀下来。现有技术中常用的溶剂为羧酸类有机酸溶剂,采用正丁醛为催化剂,将L-脯氨酸与R-酒石酸反应制得D-脯氨酸的酒石酸盐,添加氨水调节pH值至8-9,生成酒石酸的二铵盐,经过滤后得到的母液即为含有D-脯氨酸产品的溶液。生物转换方法的原理则是利用微生物产生的酶分解DL-氨基酸中的L-氨基酸,由于酶的分解具有唯一性,因此D-氨基酸基本不参与分解反应,得以在体系中保留,从而通过微生物的作用不断分解L-氨基酸,得到含D-氨基酸的发酵液。
[0004]上述方法均可制备得到含D-脯氨酸产品的溶液,然后再通过对溶液进行提纯处理即可制备得到D-脯氨酸晶体产品,现有技术中对于D-脯氨酸的提取和纯化通常是在实验室条件下,对液体进行过滤和重结晶操作,实现这一操作的装置也通常是采用滤纸、烧杯等简易实验器具来实现,这就导致在实际操作中存在着很大的不便,容易因操作失误而造成产品的损失,且D-脯氨酸吸水性极强,在提取过程中如操作不当会吸附水分,从而严重影响产品的质量。因此如何探索一套操作简单、高效的D-脯氨酸提取纯化装置,是现有技术急需解决的问题。

技术实现思路

[0005]本技术解决的是现有技术中使用简易实验器具进行D-脯氨酸提取和纯化时存在的不易操作、产品易损失的技术问题,进而提供一种操作简单、高效的D-脯氨酸提取纯化装置。
[0006]本技术解决上述技术问题采用的技术方案为:
[0007]一种D-脯氨酸提取纯化系统,包括依次设置的:第一过滤装置,所述第一过滤装置采用抽滤装置;减压浓缩装置,所述减压浓缩装置采用旋转蒸发仪;重结晶装置,所述重结晶装置设置有水浴槽,在所述水浴槽的壁面上设置有加热管和冷却管,在所述水浴槽内放置有结晶容器,与所述结晶容器的顶端开口连通设置有冷凝回流装置;真空干燥装置,所述真空干燥装置设置有加热腔,在所述加热腔内放置有置放容器,所述置放容器的顶端敞口设置;与所述加热腔连通设置有抽真空装置。
[0008]在所述重结晶装置和所述真空干燥装置之间还设置有第二过滤装置。
[0009]所述结晶容器的底面设置为球形底面,所述结晶容器的侧壁设置为圆柱体形,所述侧壁与所述球形底面在沿轴向上的高度之比为(5-6):1。
[0010]所述结晶容器的侧壁顶端敞口设置形成顶端开口;所述冷凝回流装置与所述顶端开口连通设置。
[0011]所述冷凝回流装置包括锥形导流管,所述锥形导流管沿竖直方向由上向下逐渐扩张,在所述锥形导流管的底端开口处设置有密封套管,所述密封套管的内径与所述结晶容器的敞口处的外径相吻合,套装在所述结晶容器的敞口处。
[0012]在所述密封套管的内壁面上设置有密封圈,所述密封圈为聚四氟乙烯圈。
[0013]所述冷凝回流装置还包括位于所述锥形导流管上方的冷凝管,环绕所述冷凝管设置有冷凝外管,在所述冷凝外管上设置有冷凝液进口和冷凝液出口,所述冷凝外管的内壁与所述冷凝管的外壁之间形成冷凝液通道。
[0014]在所述锥形导流管上设置有挡流圈,所述挡流圈环绕所述锥形导流管的顶端开口设置。
[0015]在所述真空干燥装置的加热腔内设置有振荡装置,所述置放容器放置在所述振荡装置上。
[0016]所述置放容器的顶部设置有外螺纹,与所述置放容器配套设置有密封盖,所述密封盖设置有内螺纹。
[0017]本技术所述的D-脯氨酸提取纯化系统,优点在于:
[0018]本技术所述的D-脯氨酸提取纯化系统,包括依次设置的第一过滤装置、减压浓缩装置、重结晶装置和真空干燥装置,含D-脯氨酸的溶液经过所述第一过滤装置抽滤后进入所述减压浓缩装置,所述减压浓装置采用旋转蒸发仪,可在减压状态下对溶液进行有效浓缩,溶液在旋转蒸发仪中蒸发至干后,送入所述重结晶装置,利用乙醇、乙醚混合物或者无水乙醇、水的混合物进行重结晶,本技术中的重结晶装置设置有水浴槽,可进行加热和冷却处理,从而使得重结晶的温度范围可由高于室温降到低于室温,为重结晶提供了更大的温度范围,且过程中温度可控,使得结晶过程更为高效。本技术中所述的所述真空干燥装置设置有加热腔,在所述加热腔内放置有置放容器,所述置放容器的顶端敞口设置;与所述加热腔连通设置有抽真空装置,从而可实现高效真空干燥,进一步减少产品中的含水量,有效保证了产品的质量。
[0019]本技术所述的D-脯氨酸提取纯化系统,优选设置有第二过滤装置,用于对重结晶后剩余的母液进行过滤,滤出残留的产品晶体,过滤后的滤液可再次送回重结晶装置进行二次结晶,从而提高产品的收率。
[0020]本技术所述的D-脯氨酸提取纯化系统,所述结晶容器的底面设置为球形底面,所述结晶容器的侧壁设置为圆柱体形,作为进一步优选的实施方式,所述结晶容器的侧壁顶端形成敞口;所述冷凝回流装置与所述结晶容器的敞口连通设置,这种设置方式使得结晶完成后,母液留在球形底部的最低处,便于对结晶晶体进行收集。
[0021]为了使本技术所述的D-脯氨酸提取纯化系统的技术方案更加清楚明白,以下结合具体附图及具体实施例,对本技术进行进一步详细说明。
附图说明
[0022]如图1所示是本技术所述的D-脯氨酸提取纯化系统的系统图;
[0023]如图2所示是本技术所述的重结晶装置的结构示意图;
[0024]如图3所示是本技术所述的真空干燥装置的结构示意图;
[0025]其中附图标记为:
[0026]1-第一过滤装置;2-减压浓缩装置;3-重结晶装置;31-水浴槽;32-水浴槽的侧壁;33-结晶容器;34-锥形导流管;35-冷凝管;36-冷凝外管;37-固定圈;
[0027]4-真空干燥装置;41-加热腔;42-振荡器的台面;43-置放容器。
具体实施方式
[0028]本实施方式中涉及到方位中的“上”和“下”是相对于装置的使用状态而言的,在使用时位于竖直方向上的上方的为“上”,反之为“下”。
[0029]本实施方式提供了一种D-脯氨酸提取纯化系统,如图1所示,包括依次设置的:
[0030]第一过滤装置1,本实施方本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种D-脯氨酸提取纯化装置,其特征在于,包括依次设置的:第一过滤装置,所述第一过滤装置采用抽滤装置;减压浓缩装置,所述减压浓缩装置采用旋转蒸发仪;重结晶装置,所述重结晶装置设置有水浴槽,在所述水浴槽的壁面上设置有加热管和冷却管,在所述水浴槽内放置有结晶容器,与所述结晶容器的顶端开口连通设置有冷凝回流装置;真空干燥装置,所述真空干燥装置设置有加热腔,在所述加热腔内放置有置放容器,所述置放容器的顶端敞口设置;与所述加热腔连通设置有抽真空装置。2.根据权利要求1所述的D-脯氨酸提取纯化装置,其特征在于,在所述重结晶装置和所述真空干燥装置之间还设置有第二过滤装置。3.根据权利要求2所述的D-脯氨酸提取纯化装置,其特征在于,所述结晶容器的底面设置为球形底面,所述结晶容器的侧壁设置为圆柱体形,所述侧壁与所述球形底面在沿轴向上的高度之比为(5-6):1。4.根据权利要求3所述的D-脯氨酸提取纯化装置,其特征在于,所述结晶容器的侧壁顶端敞口设置形成顶端开口;所述冷凝回流装置与所述顶端开口连通设置。5.根据权利要求4所述的D-脯氨酸提取纯化装置,其特征在于,所述冷凝回流装置包括锥形导流...

【专利技术属性】
技术研发人员:周凡周卓君
申请(专利权)人:天津工微生物科技有限公司
类型:新型
国别省市:

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