本发明专利技术属于白炭黑制备领域，具体为一种碳化装置以及碳化法生产超细白炭黑的方法，本发明专利技术采用文丘里喷射泵的结构来实现二氧化碳与水玻璃的反应，反应快速、二氧化碳充分利用，通过控制新鲜二氧化碳气体的流量以及反应温度和水玻璃浓度等，采用间隙操作或连续生产，可以高效制备出比表面积可调的高品质超细白炭黑产品。黑产品。黑产品。
【技术实现步骤摘要】
一种碳化装置以及碳化法生产超细白炭黑的方法
[0001]本专利技术属于白炭黑制备领域，具体涉及一种碳化装置以及以二氧化碳进行碳化水玻璃制备超细白炭黑的制备方法。
技术介绍
[0002]白炭黑是一种结构补强材料，广泛应用于橡胶、轮胎、涂料、颜料等等领域，目前白炭黑生产工艺主要分2大类，即气相法白炭黑和沉淀法白炭黑，气相法白炭黑是采用含硅的有机物或气态硅化合物，在800℃以上的高温下分解制备而来，其粒度超细、比表面积大、性能优越，成本也高，属于高档白炭黑产品。沉淀法白炭黑制备工艺简单，粒度大、比表面积低、性能差、生产量大，属于普遍使用的产品。
[0003]目前，采用硫酸沉淀法制备白炭黑是国内大多数厂家采用用的方法，该方法具有反应条件温和、工艺流程短、生产成本低、产品种类丰富等优势，是沉淀法白炭黑的主流工艺。但是，其全工艺流程中存在三废排放问题，如制备硫酸的含酸尾气排放、运输过程中的跑冒滴漏、生产白炭黑过程中产生的副产物硫酸钠废液直接排放等等，都对环境造成污染。采用含酸废气，如二氧化碳气体，来生产白炭黑，是一绿色工艺，副产碳酸钠具有回收利用价值，如：中国专利CN108622905B提出以炭黑生产尾气(CO2气)为酸化剂，采用搅拌辅助的循环喷射碳化工艺进行沉淀反应，一步综合了搅拌、喷雾、鼓泡工艺，可生产出比表面积可控的白炭黑产品，设计了带搅拌、溶液循环、喷射带入二氧化碳气体的专用装备，喷射装置为出口直径1-50mm的圆锥体。
[0004]中国专利CN208894199U提出来与CN108622905B的专用设备更为详细的带内部挡板、分层结构的具体装置。
[0005]中国专利CN111204769A提出来以超音速二氧化碳流体通入水玻璃中，增加接触面积、提高反应传质速率、提高反应速率来制备一次颗粒直径为40-62nm的超细白炭黑。其要求采用拉瓦管，CO2气体出口速度达到1.0~2.0马赫，需要比较高的CO2气体压力，能耗较多。
[0006]中国专利CN104402004A公开了一种工业水玻璃并流碳分生产白炭黑的制备方法：将工业水玻璃原液泵入碳分塔；搅拌；搅拌同时并流加入CO2和工业水玻璃原液；待工业水玻璃原液全部进入碳化塔后，继续通CO2，直到pH为9-10，溶液中Si02含量为2g/L以下；沉降分离；三次水洗涤；酸洗；二次水洗；喷雾干燥得白炭黑成品；将生石灰锻烧、消化、净化生成石灰乳，将配置好浓度的石灰乳液移入水热反应釜中，加入滤液苛化，然后沉降分离、过滤、洗涤，其中溢流经过滤后蒸发得到成品碱液，底流的反应产物经脱水、干燥、粉碎得到轻质碳酸钙产品，将副产品碳酸钠制成了液碱与轻质碳酸钙，但是水玻璃氧化硅浓度低，水耗与能耗都大。
[0007]中国专利CN 103708475A提供一种利用锅炉烟道气直接碳化水玻璃生产纳米级白炭黑的方法，它包括：制备水玻璃溶液、烟道气净化、碳化反应、分离二氧化硅、白炭黑成品干燥，并且副产物碳酸钠溶液处理得到液碱与超细碳酸钙成品。净化有的烟道气通过加压
到5886Pa后通入水玻璃溶液中进行反应，需要消耗较多能源。
[0008]中国专利CN 104591195 B提出将模数为2.5~3.8的液体水玻璃，加水配制质量分数为5%~25%的水玻璃溶液，在温度为40~90℃条件下，搅拌均匀后通入高压喷雾反应塔中，雾化粒径为5~100微米，控制塔体压力为0.05~0.8MPa，补充二氧化碳气体保持压力稳定，排出废气，保持塔体内气体中二氧化碳体积含量60~100%，塔内温度控制在40~90℃，连续性生产，反应塔底沉降白炭黑浆料通过管道输送至储存罐，得到白炭黑浆液，洗涤磨浆后，干燥得到白炭黑成品。该方法排出的废气中二氧化碳含量达~60%，利用率低。
技术实现思路
[0009]本专利技术是在充分认识到这些技术不足之处的基础上，提供一种碳化装置以及碳化法生产超细白炭黑的方法，能充分利用二氧化碳、并通过控制二氧化碳的反应速度来制备出不同比表面积、性能丰富的白炭黑产品。
[0010]本专利技术采用的一种碳化装置，其特征在于：由碳化反应器、循环泵、文丘里喷射泵、二氧化碳进料管、尾气排放管和尾气循环管组成，文丘里喷射泵包括3个进口，一个进口与二氧化碳进料管相连，一个进口与碳化反应器的尾气循环管相连，一个进口与循环泵相连，循环泵的进料管道上有水玻璃加料口。
[0011]本专利技术采用的一种碳化法生产超细白炭黑的方法，其特征在于包含以下制备步骤：(1)、将一定温度与浓度的水玻璃溶液加入到碳化反应器内，开启循环泵，打开新鲜二氧化碳气源，水玻璃与二氧化碳在文丘里喷射泵内快速反应，物料由循环泵、经文丘里喷射泵实现连续循环；气体由尾气管、尾气循环管自动吸入到文丘里喷射泵内再次反应，实现气体连续循环反应，到反应器的物料PH值达到8.5-10.0时，停止通入新鲜二氧化碳气体。
[0012](2)、反应后的浆液在65~100℃下继续老化0.5~8小时；(3)、老化后的浆液进行多次过滤、多次水洗/或酸洗，喷雾干燥得到白炭黑。
[0013]本专利技术采用的一种碳化法生产超细白炭黑的方法，还可以连续操作，包含以下制备步骤：(1)、将一定量去离子水或一定温度与浓度的水玻璃溶液加入到碳化反应器内，开启循环泵，打开新鲜二氧化碳气源，水玻璃与二氧化碳在文丘里喷射泵内快速反应，物料由循环泵、经文丘里喷射泵实现连续循环；气体由尾气管、尾气循环管自动吸入到文丘里喷射泵内再次反应，实现气体连续循环反应，PH值达到8.5~10.0时，水玻璃溶液和新鲜二氧化碳气体连续加入，并控制反应器内的物料PH值在8.5-10.0之间，反应器底部连续出料，出料速度与水玻璃加入量基本一致。
[0014](2)、收集的反应后浆液在65~100℃下继续老化0.5~8小时；(3)、老化后的浆液进行多次过滤、多次水洗/或酸洗，喷雾干燥得到白炭黑。
[0015]所述的一定温度与浓度的水玻璃溶液，其温度在20℃~90℃、浓度以SiO2质量计为1%~15%wt。
[0016]所述的新鲜二氧化碳体积浓度为20%~100%。
[0017]所述的多次过滤、多次水洗/或酸洗为3~5次。
[0018]所述的酸洗，是指在多次水洗后的滤饼打浆，加入酸性物质，控制PH值到3~6，然后
再过滤、洗涤。
[0019]所述的酸性物质为硫酸、盐酸、硝酸、柠檬酸、甲酸、乙酸。
[0020]本专利技术的核心思路是采用文丘里喷射泵的结构来实现二氧化碳与水玻璃的反应，不仅液体循环反应，而且气体也循环反应，达到充分利用、加速反应的目的，通过控制新鲜二氧化碳气体的流量以及反应温度和水玻璃浓度等，可以控制好产品的比表面积，从而得到不同比表面积的白炭黑系列化产品。
[0021]本专利技术的工艺及相关装备简单，工艺控制稳定，产品质量可控，能得到超细、高比表面积的白炭黑产品，同时，具有环境污染小、原材料与能耗都低的优点。
附图说明
[0022]图1 是本专利技术碳化装置的结构示意图；图2 是本专利技术产品超细白炭黑样品A-3本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种碳化装置，其特征在于：由碳化反应器（1）、循环泵（2）、文丘里喷射泵（3）、二氧化碳进料管（4）、尾气排放管（5）和尾气循环管（6）组成，文丘里喷射泵（3）包括3个进口，一个进口与二氧化碳进料管（4）相连，一个进口与碳化反应器的尾气循环管相连，一个进口与循环泵相连，循环泵的进料管道上有水玻璃加料口。2.一种碳化法生产超细白炭黑的方法，其特征在于包含以下制备步骤：(1)、将一定温度与浓度的水玻璃溶液加入到碳化反应器内，开启循环泵，打开新鲜二氧化碳气源，水玻璃与二氧化碳在文丘里喷射泵内快速反应，物料由循环泵、经文丘里喷射泵实现连续循环；气体由尾气管、尾气循环管自动吸入到文丘里喷射泵内再次反应，实现气体连续循环反应，到反应器的物料PH值达到8.5-10.0时，停止通入新鲜二氧化碳气体；(2)、反应后的浆液在65~100℃下继续老化0.5~8小时；(3)、老化后的浆液进行多次过滤、多次水洗/或酸洗，喷雾干燥得到白炭黑。3.一种碳化法生产超细白炭黑的方法，其特征还在于可以连续化操作，包含以下制备步骤：(1)、将一定量去离子水或一定温度与浓度的水玻璃溶液加入到碳化反应器内，开启循环泵，打开新鲜二氧化碳气源，水玻璃与二氧化碳在文丘里喷射泵内快速反应，物料由循环泵、经文丘里喷射泵实现...
【专利技术属性】
技术研发人员：于向真，
申请(专利权)人：岳阳明科催化技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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