二氧化硅-二氧化钛复合氧化物微粒制造技术

本发明专利技术提供利用气相法制备的二氧化硅－二氧化钛复合氧化物微粒，其中二氧化钛的含量为５０％重量以上，ＢＥＴ比表面积为１００ｍ↑［２］／ｇ以下，在电子显微镜下观察时二氧化硅单独微粒和二氧化钛单独微粒的比例为１０％以下，优选控制在５％以下。该二氧化硅－二氧化钛复合氧化物微粒的二氧化硅和二氧化钛的复合化率高，分散性和环境稳定性优异，当用作静电照相用调色剂的外添剂时耐久性和转印性良好，可得到优异的影象特性。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及二氧化硅和二氧化碳的复合化率高、分散性和环境稳定性优异的二氧化硅-二氧化钛复合氧化物孩i粒。技术背景作为静电照相用调色剂的外添剂，使用二氧化硅微粒、二氧化 钛微粒、氧化铝微粒等金属氧化物微粒，也使用上述微粒的疏水化 产物。上述金属氧化物微粒本身要求具有优异的流动性、分散性、 环境稳定性、带电稳定性等，以提高静电照相影象的鲜明性、稳定性等。例如，日本专利第3587671号公报和日本专利第3587672号公 报中记载了由含有铝、硼或钛且表面被疏水化的二氧化硅^1粒形成 的静电照相用显影剂。另外，日本专利第2503370号公报中记载了 含有铝或硅的二氧化钛复合氧化物微粒。并且，有关用作静电照相 用调色剂的外添剂的二氧化硅微粒，日本专利申请公开2004年第 155648号公报中记载了用金属烷氧基化合物将气相法二氧化硅表面 疏水化的二氧化-圭4敛粒。上述日本专利第3587671号公报和上述日本专利第358^72号 公报中记载的二氧化硅微粒，因含有铝、硼或钛而使耐电稳定性得 到提高，BET比表面性也在100 m2/g以下，但是由于例如钛的含量 为25%以下、对二氧化硅和钛的复合化率没有特别规定，因此环境 稳定性或耐电稳定性不充分。另一方面，上述日本专利第2503370 号公报中记载的二氧化硅-二氧化钛复合氧化物微粒虽然钛含量高， 但是和上述二氧化硅微粒一样，对二氧化硅和钛的复合化率没有特 定，因此环境稳定性或耐电稳定性不充分。上述日本专利申请公开2004年第155648号公报中记载的二氧化硅樣M立，通过对其表面进行 疏水化处理，使流动性和带电稳定性得到提高，但是不含钛等，因 此有进一步改善的余地。本专利技术解决了以往用作静电照相用调色剂的外添剂的二氧化硅 微粒等的上述问题，目的在于提供二氧化硅和二氧化钛的复合化率 高、分散性和环境稳定性优异、作为静电照相用调色剂的外添剂最 适合的二氧化硅-二氧化钛复合氧化物樣么粒。
技术实现思路
本专利技术涉及以下二氧化硅-二氧化钛复合氧化物微粒。(1) 二氧化硅-二氧化钛复合氧化物微粒，该微粒是通过气相法 制备的，其特征在于二氧化钛的含量为50%重量以上，BET比表 面积为100 m2/g以下，在电子显孩史镜下观察时二氧化硅单独孩i粒和 二氧化钛单独微粒的比例为10%以下。(2) 上述(l)所述的二氧化硅-二氧化钛复合氧化物微粒，其中在 电子显微镜下观察时二氧化硅单独微粒和二氧化钛单独微粒的比例 为5%以下。(3) 上述(l)或(2)所述的二氧化硅-二氧化钛复合氧化物微粒，其 中该孩t粒的表面被疏水化。(4) 静电照相用调色剂，其中含有上述(1) (3)中任一项所述的二氧化硅-二氧化钛复合氧化物纟敖粒。本专利技术的二氧化硅-二氧化钛复合氧化物微粒，由于其BET比表 面积为100 m"g以下，当用作静电照相用调色剂的外添剂时耐久性和 转印性良好，而且环境稳定性优异。另外，本专利技术的二氧化硅-二氧 化钛复合氧化物微粒在具有二氧化硅的高流动性和高分散性的同 时，还一并具有二氧化钛的高环境稳定性和高带电稳定性，可得到优异的影象特性。特别是由于二氧化钛含量为50%以上，因此环境稳 定性和带电稳定性优异，而且，由于二氧化硅和二氧化钛被复合化， 该复合化率高，因此不存在由二氧化钛的高硬体密度引起的问题或 对色调的不良影响。实施专利技术的最佳方式以下，具体说明本专利技术。本专利技术的二氧化硅-二氧化钛复合氧化物微粒是通过气相法制备 的，其特征在于二氧化钛的含量为50%重量以上，BET比表面积为 100 m々g以下，在电子显樣i镜下观察时二氧化硅单独孩i粒和二氧化钛 单独孩M立的比例为10%以下。利用气相法制备二氧化硅-二氧化钛复合氧化物微粒的方法，例 如，将四氯化硅气体和四氯化钛气体与惰性气体一起导入到燃烧器 的混合室中，与氢和空气混合，作为预定比率的混合气体，使该混 合气体在反应室内在1000。C 300(TC的温度下燃烧，生成二氧化硅-二 氧化钛复合氧化物4敬粒，冷却后用过滤器收集。上述制备方法中，二氧化硅和二氧化钛的复合化率(二氧化硅单 独微粒和二氧化钛单独微粒的比例越小复合化率越高)受导入到燃烧 器中的四氯化硅气体和四氯化钛气体的流量比率的影响，同时还受 燃烧时间或温度、燃烧气氛和其他燃烧条件的影响，因此本专利技术中， 在调整四氯化硅气体和四氯化钛气体的流量比率的同时，还复合调 整燃烧时间或温度、燃烧气氛等燃烧条件，使二氧化硅单独微粒和 二氧化钛单独^:粒的比例为10%以下，优选为5%以下。本专利技术的氧化物微粒是通过上述气相法制备的二氧化硅-二氧化 钛复合氧化物微粒。由于二氧化硅和二氧化钛被复合化，因此在具 有二氧化硅的高流动性和高分散性的性质的同时，还一并具有二氧 化钛的环境稳定性和带电稳定性优异的性质。并且由于二氧化钛的 含量为50%重量以上，因此环境稳定性和带电稳定性特别优异。应说明的是，当二氧化钛含量不足50%重量时，二氧化硅含量相对变高， 因此二氧化硅对环境稳定性的不稳定的影响增加。并且，本专利技术的二氧化硅-二氧化钛复合氧化物微粒，其二氧化 硅和二氧化钛的复合化率高，二氧化硅单独微粒和二氧化钛单独微 粒的存在比例为10%以下，优选为5%以下。由于二氧化硅和二氧化 钛的复合化率高，因此即使二氧化钛含量多，也不存在由二氧化钛 的高硬体密度引起的问题或对色调的不良影响。二氧化硅单独微粒和二氧化钛单独微粒的存在比例可通过利用 透射电子显微镜(TEM-EDX)的观察来决定。具体而言，在利用透射 电子显微镜(TEM-EDX)的观察中，例如在10万 20万倍的倍率下观 察，在元素图(mappmg)连续的视野下进行观察，对于所观察的微粒 绘制元素Si和Ti图时，在同 一微粒中观察到Si和Ti两种元素的微粒为 复合微粒，只观察到其中任一种元素的微粒为单独微粒。通过上述 观察，每100个微粒中未复合化的微粒数目作为单独微粒的存在比 例。本专利技术的二氧化硅-二氧化钛复合氧化物微粒，其通过上述方法 观察的二氧化硅单独微粒和二氧化钛单独微粒的存在比例为10%以 下，优选为5%以下。应说明的是，象本专利技术那样将二氧化硅和二氧化钛复合化的氧 化物微粒，其性质和行为与将二氧化硅微粒和二氧化钛微粒混合得 到的微粒不同。二氧化硅樣史粒和二氧化钛微粒的混合微粒或混合粉 末表现出二氧化钛的高硬体密度或高掩盖能力(concealing ability),并且还表现出二氧化硅的不稳定的环境稳定性，但是二氧化硅-二氧化 钛的复合氧化物孩l粒，其体密度或掩盖能力低，环境稳定性也良好。并且，本专利技术的二氧化硅-二氧化钛复合氧化物微粒的BET比表 面积为IOO mVg以下。若BET比表面积大于IOO m2/g，则将其用作静 电照相用调色剂的外添剂时，由于该微粒的粒径较调色剂孩i粒的粒 径小而容易埋入调色剂微粒中，缺乏耐久性。另外，由于表面积大 而容易吸附空气中的水分，环境稳定性差。本专利技术的二氧化硅-二氧化钛复合氧化物^:粒包括表面被疏水化 的^L粒。疏水化方法可以没有特别限制地实施以下方法在搅拌上 述复合氧化物微粒或使其流动下进行疏水化剂喷雾的方法；或在搅 拌上述复合氧化物微粒或使其流动下导入疏水化剂蒸汽的方法等。 疏水化剂可以没有特别限制本文档来自技高网...

【技术保护点】
二氧化硅－二氧化钛复合氧化物微粒，该微粒是通过气相法制备的，其特征在于：二氧化钛的含量为５０％重量以上，ＢＥＴ比表面积为１００ｍ↑［２］／ｇ以下，在电子显微镜下观察时二氧化硅单独微粒和二氧化钛单独微粒的比例为１０％以下。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：天野裕贵，镰田正彦，井上晃，P布兰德，
申请(专利权)人：日本艾罗西尔股份有限公司，
类型：发明
国别省市：JP[日本]