一种碳化硅基复合材料原位反应连接方法技术

本发明专利技术公开一种碳化硅基复合材料原位反应连接方法，包括以下操作步骤：(1)制备碳化硅基复合材料构件A和构件B，并在碳化硅基复合材料构件A和构件B连接处加工销钉孔；(2)制备连接用碳化硅基复合材料销钉；(3)配制原位反应料浆；(4)销钉与构件A和构件B连接面、构件A和构件B的接触面依次进行原位反应料浆涂刷、固化与高温原位反应，得到连接构件；(5)采用酸溶液除去连接构件上残留的硅合金；(6)采用强制对流化学气相渗透工艺对销钉与构件A、构件B连接面以及构件A和构件B的接触面沉积SiC。本发明专利技术提供的方法具有周期短、成本低、对复合材料构件损伤小、连接强度高、耐高温抗氧化等优点。耐高温抗氧化等优点。耐高温抗氧化等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅基复合材料原位反应连接方法


[0001]本专利技术属于复合材料
，具体涉及一种碳化硅基复合材料原位反应连接方法。

技术介绍

[0002]连续纤维增强碳化硅基复合材料主要包括连续碳纤维和连续碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(C/SiC和SiC/SiC)两种，由于采用连续纤维为增韧、补强相使其具有轻质、高强、耐高温、抗热、机械振动、非灾难性损毁且对相邻结构件的影响小等独特优势，在新一代航空、航天高温热结构材料领域具有广阔的应用前景。作为一种新型的热结构材料，连接技术是该类材料未来应用潜力的关键技术。目前陶瓷基复合材料的连接主要包括粘接和紧固两种方式，粘接主要包括焊接、气相沉积连接、聚合物裂解转化陶瓷连接、固相反应连接等；紧固连接主要包括金属螺栓和陶瓷螺栓连接等。其中，焊接方法因不可避免地引入金属连接剂导致连接构件的耐温能力受限而不适用于碳化硅陶瓷基复合材料构件的连接；固相反应连接主要是在高温下利用金属或合金和碳反应生成碳化硅粘结层而达到连接的目的，但是固相反应不可避免地会有残留金属或合金、且在高温反应后往往伴随着反应物体积的收缩，影响连接构件的高温使用效能。金属螺栓和陶瓷螺栓的紧固连接的连接强度和可靠性高，但是金属连接受金属耐温能力所限，而陶瓷螺栓的制备与加工成本高、加工过程中存在一定的废品率，螺栓连接强度取决于螺纹牙的强度，且螺栓连接改变了复合材料构件的表面形状。此外，碳化硅陶瓷基复合材料构件连接在有氧环境下的使用效能也是需要考虑的关键问题。

技术实现思路

[0003]为了克服现有连接技术存在的一些问题和不足，本专利技术提供碳化硅基复合材料原位反应连接方法，通过原位反应生成含抗氧化相的粘接层，对残留硅合金进行腐蚀后结合强制对流CVI工艺实现了碳化硅复合材料连接和涂层的一体化制备，提供一种对复合材料构件的损伤小、短周期、低成本、连接强度高、耐高温有氧环境的碳化硅基复合材料连接方法。
[0004]本专利技术是通过以下技术方案实现的。
[0005]一种碳化硅基复合材料原位反应连接方法，包括以下操作步骤：
[0006](1)制备碳化硅基复合材料构件A和构件B，并在碳化硅基复合材料构件A和构件B连接处加工销钉孔；
[0007](2)制备连接用碳化硅基复合材料销钉；
[0008](3)配制原位反应料浆，所述配制原位反应料浆由去离子水、聚乙烯醇缩丁醛、碳化硼粉、碳粉、SiC粉和硅粉制成；
[0009](4)销钉与构件A和构件B连接面、构件A和构件B的接触面依次进行原位反应料浆涂刷、固化与高温原位反应，得到连接构件；
[0010](5)采用酸溶液除去连接构件上残留的硅合金；
[0011](6)采用强制对流化学气相渗透工艺对销钉与构件A、构件B连接面以及构件A和构件B的接触面沉积SiC，具体工艺包括在沉积炉内放置第一导流板和第二导流板，将连接构件吊装于第一导流板和第二导流板的喉部区域，使得F-CVI沉积气源强制通过连接构件。
[0012]具体地，上述步骤(1)中，碳化硅基复合材料包括碳纤维增强碳化硅基复合材料和碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料复合材料，其中碳化硅基复合材料的制备工艺包括先驱体浸渍裂解工艺、化学气相沉积工艺和反应熔体渗透工艺中的任意一种。
[0013]具体地，上述步骤(2)中，碳化硅基复合材料销钉采用先驱体浸渍裂解法制得，碳化硅基复合材料销钉的直径为3～4mm，其中构件A和构件B销钉孔直径比销钉直径大1～2mm。
[0014]具体地，上述步骤(3)中，配制原位反应料浆的具体操作为：将去离子水、聚乙烯醇缩丁醛、碳化硼粉、碳粉、SiC粉和硅粉混合搅拌均匀后倒入球磨罐中，转速150转/分钟；球磨12～24h，制成浆料，烘干，筛分后备用，得到混合粉体，将酚醛树脂、丙酮与混合粉体按照1:5:1.5～2混合后充分搅拌0.5h～1h，得到原位反应料浆料浆，料浆粘度3000～5000cps，其中碳粉的平均粒径大小为1～2微米，SiC粉的平均粒径大小为2～15微米，硅粉的平均粒径大小为1～2微米。
[0015]具体地，上述混合粉体中，去离子水的重量百分率为30～40wt.％，聚乙烯缩丁醛的重量百分率为1～3wt.％，碳化硼粉的重量百分率为2～5wt.％，碳粉的重量百分率为3～5wt.％，SiC粉的重量百分率为30％～40％wt.％，硅粉的重量百分率为10～20wt％。
[0016]具体地，上述步骤(4)中，进行原位反应料浆涂刷前，还包括分别将销钉的表面、构件A和构件B的销钉孔内表面、构件A和构件B的接触面进行除油、打磨和清洗。
[0017]具体地，所述除油、打磨和清洗的具体操作为：用干净、脱脂的棉布或绸布蘸丙酮、120#溶剂汽油、乙酸乙酯依次擦洗待涂料浆的表面；用60-120目的砂纸打磨待涂料浆区表面，表面打磨完全后，用除油去湿过的压缩空气清除打磨面及附近区域的粉尘、碎屑和磨料，用干净、脱脂的棉布或绸布再次蘸乙酸乙酯擦拭待喷涂产品全部表面，达到蘸溶剂白布基本不变色的标准，清洗完成。
[0018]具体地，上述步骤(4)中，原位反应料浆涂刷、固化与高温原位反应的具体操作为：将原位反应料浆涂刷在构件A和构件B的孔内表面和构件A与构件B的连接面表面以及销钉表面，连接装配后用燕尾夹对连接面进行相对固定后于180～220℃下空气中固化3～4h，之后于真空或惰性气氛保护下在1000～1200℃下进行高温处理1h，最后升温至1430℃进行高温原位反应连接。
[0019]具体地，上述步骤(5)中，酸溶液除去连接构件上残留的硅合金的具体操作步骤为：采用HNO3和HF体积比为4:1的酸溶液进行腐蚀去除硅合金，腐蚀过程采用40℃水浴加热，腐蚀48h。
[0020]由以上的技术方案可知，本专利技术的有益效果是：
[0021]1)本专利技术结合了高温原位反应和强制对流化学气相渗透工艺的优点，采用具有高温原位反应粉体实现碳化硅复合材料的含Si-B-C抗氧化相的粘结层，最后利用强制对流化学气相渗透工艺对含一定孔隙的连接面进行强化连接，解决了原位反应体积收缩和残留硅合金的技术难题，实现构件连接、涂层的一体化制备。
[0022]2)本专利技术中Si-B-C基体，在空气中氧化后会产生含流动相的B2O3封填连接处的裂纹和孔隙，阻碍氧化性气氛的进一步侵蚀，有利于延长碳化硅陶瓷基复合材料连接件的使用寿命；
[0023]3)采用F-CVI克服了构件连接带来的渗透效率弱的难题，提高了连接界面的渗透性。
[0024]4)本专利技术的连接技术对复合材料的损伤小、成本低、短周期、连接强度高、耐高温氧化，适合于复杂型面碳化硅陶瓷基构件的连接装配，本专利技术提供的方法也可用于其它陶瓷基复合材料构件的连接。
附图说明
[0025]图1为本专利技术碳化硅基复合材料原位反应连接方法的工艺流程图。
[0026]图2为采用本专利技术碳化硅基复合材料连接结构示意图，其中1-构件A；2-构件B；3-销钉；4-原位反应连接面；5-残留硅合金腐蚀后连接面；6-强制对流本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅基复合材料原位反应连接方法，其特征在于，包括以下操作步骤：(1)制备碳化硅基复合材料构件A和构件B，并在碳化硅基复合材料构件A和构件B连接处加工销钉孔；(2)制备连接用碳化硅基复合材料销钉；(3)配制原位反应料浆，所述配制原位反应料浆由去离子水、聚乙烯醇缩丁醛、碳化硼粉、碳粉、SiC粉和硅粉制成；(4)销钉与构件A和构件B连接面、构件A和构件B的接触面依次进行原位反应料浆涂刷、固化与高温原位反应，得到连接构件；(5)采用酸溶液除去连接构件上残留的硅合金；(6)采用强制对流化学气相渗透工艺对销钉与构件A、构件B连接面以及构件A和构件B的接触面沉积SiC，具体工艺包括在沉积炉内放置第一导流板和第二导流板，将连接构件吊装于第一导流板和第二导流板的喉部区域，使得F-CVI沉积气源强制通过连接构件。2.根据权利要求1所述的一种碳化硅基复合材料原位反应连接方法，其特征在于，上述步骤(1)中，碳化硅基复合材料包括碳纤维增强碳化硅基复合材料和碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料复合材料，其中碳化硅基复合材料的制备工艺包括先驱体浸渍裂解工艺、化学气相沉积工艺和反应熔体渗透工艺中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种碳化硅基复合材料原位反应连接方法，其特征在于，上述步骤(2)中，碳化硅基复合材料销钉采用先驱体浸渍裂解法制得，碳化硅基复合材料销钉的直径为3～4mm，其中构件A和构件B销钉孔直径比销钉直径大1～2mm。4.根据权利要求1所述的一种碳化硅基复合材料原位反应连接方法，其特征在于，上述步骤(3)中，配制原位反应料浆的具体操作为：将去离子水、聚乙烯醇缩丁醛、碳化硼粉、碳粉、SiC粉和硅粉混合搅拌均匀后倒入球磨罐中，转速150转/分钟；球磨12～24h，制成浆料，烘干，筛分后备用，得到混合粉体，将酚醛树脂、丙酮与混合粉体按照1:5:1.5～2混合后充分搅拌0.5h～1h，得到原位反应料浆料浆，料浆粘度3000～5000cps，其中碳粉的平均粒径大小为1～2微米，SiC粉的平均...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘善华，邱海鹏，刘时剑，王岭，陈明伟，谢巍杰，梁艳媛，马新，罗文东，王晓猛，
申请(专利权)人：中国航空制造技术研究院，
类型：发明
国别省市：