一种玻璃表面复合疏水薄膜的制备方法技术

本发明专利技术专利公开了一种玻璃表面复合疏水薄膜的制备方法，具体涉及材料应用的技术领域。一种玻璃表面复合疏水薄膜的制备方法，包括如下步骤：将玻璃片依次放入去离子水、乙醇、去离子水中冲洗，并在上述各溶剂中超声清洗；将玻璃片放入表面活化溶液中；将玻璃片放入乙醇和乙醚混合溶剂中进行物理脱水，玻璃片采用冷风快速吹干备用；将玻璃片放入4.0mL/L的OTS溶液中浸泡30min；将浸泡后的玻璃片用二氯甲烷冲洗三次，再转入烘箱中烘烤；将玻璃片放入镀晶溶液中浸泡2min，浸泡后取出放在室温下晾置1h；将玻璃片用正己烷润洗3次，最后放置在室温下晾置7天。采用本发明专利技术技术方案解决了现有的OTS膜层长期条件下易水解的问题，可用于OTS膜的保护。膜的保护。

【技术实现步骤摘要】
一种玻璃表面复合疏水薄膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及材料应用的
，特别涉及一种玻璃表面复合疏水薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]通过镀晶技术在有机层的表面形成一层保护层，以提高对有机层的保护，已经广泛地应用于各种有机层特别是汽车漆面的保养，其表现良好的疏水性，防晒性和抗腐蚀性。另一方面，通过OTS自组装成膜技术对各种材料的表面进行改性，是化学和材料领域的一个重要的研究方向。镀有OTS膜的玻璃虽然表现出良好的疏水性能，但是OTS膜层长期条件下易水解，如何克服这一问题是目前所面临的一大难题。

技术实现思路

[0003]本专利技术意在提供一种玻璃表面复合疏水薄膜的制备方法，解决了现有的OTS膜层长期条件下易水解的问题。
[0004]为了达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种玻璃表面复合疏水薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0005]S102、将玻璃片依次放入去离子水、乙醇、去离子水中进行冲洗，并在上述各溶剂中超声清洗；
[0006]S104、将S102中清洗后的玻璃片放入配置好的表面活化溶液中，浸泡1h，取出玻璃片后用去离子水冲洗；
[0007]S106、将S104中冲洗后的玻璃片依次放入三份相同的乙醇和乙醚混合溶剂(乙醇和乙醚的体积比＝1:1)中进行物理脱水，脱水后的玻璃片采用氮气流快速吹干备用；
[0008]S108、将S106中吹干后的玻璃片放入4.0mL/L的OTS溶液中浸泡30min；
[0009]S110、将S108中浸泡后的玻璃片用二氯甲烷冲洗三次，再转入烘箱中烘烤10h，烘烤的温度为145℃；
[0010]S112、将S110中烘烤后的玻璃片放入镀晶溶液中浸泡2min，浸泡后取出放在室温下晾置1h；
[0011]S114、将S112中晾置后的玻璃片用正己烷润洗3次，最后放置在室温下晾置7天，从而在玻璃片上制得疏水薄膜。
[0012]进一步的，S102中玻璃片在各种清洗溶液中的清洗时间均是2min。
[0013]进一步的，所述表面活化溶液的制备方法：在冰浴条件下，向装有25mL浓度为30％的双氧水溶液的烧杯中，分批缓慢加入75mL浓度为98％的浓硫酸，并不断搅拌。
[0014]通过上述设置，可起到清洁和活化表面的作用。
[0015]进一步的，S108中所述OTS溶液的溶剂为体积占比为1:4的二氯甲烷和正己烷，所述OTS溶液的溶质是OTS(即十八烷基三氯硅烷)。
[0016]进一步的，S112中所述镀晶溶液的溶质是2g的氯甲基三甲氧基硅烷、3g的聚硅氮
烷，所述镀晶溶液的溶剂是10mL的烷烃。
[0017]通过上述设置，利用硅氧烷和聚硅氮烷可维持玻璃片的疏水性。
[0018]与现有技术相比，本方案的有益效果：
[0019]本方案在维持玻璃片的疏水性时，还借助聚硅氮烷和硅氧烷反应固化的方法，使OTS膜层上增加保护膜，延缓其发生水解的时间，从而增强了OTS膜层的使用寿命。
具体实施方式
[0020]下面通过具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明：
[0021]实施例1
[0022]一种玻璃表面复合疏水薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0023]S102、将方形的平板玻璃片依次放入去离子水、乙醇、去离子水进行冲洗，每个溶液中冲洗的时间为2min，并在上述各溶剂中超声清洗2min。
[0024]S104、将S102中清洗完毕的平板玻璃片放置在配置好的表面活化溶液中，浸泡时间为1h，然后用镊子取出平板玻璃片并用去离子水冲洗2min；上述的表面活化溶液的制备方法是：在冰浴的条件下，按照浓硫酸和双氧水溶液体积比为3:1的比例进行配置，本实施例中向装有25mL浓度为30％的双氧水溶液的烧杯中，分批缓慢加入75mL浓度为98％的浓硫酸，并且在加入过程中不断搅拌，由于浓硫酸的密度大于双氧水溶液，上述的加入配置顺序可增强实验的安全性。
[0025]S106、将S104中冲洗后的平板玻璃片用镊子依次放入三份完全相同的乙醇和乙醚混合溶剂中(混合溶剂中乙醇与乙醚的体积比为1:1)，每次放入时间为30s，在此过程中用玻璃棒搅动溶剂，以实现对平板玻璃片的物理脱水；脱水后用镊子将平板玻璃片取出，并用氮气流快速吹干，然后放置在洁净的环境中备用。
[0026]S108、将S106中吹干后的玻璃片放入配置好的浓度为4.0mL/L的OTS溶液中，浸泡时间为30min；上述的OTS溶液的制备方法是：在化学通风橱中，用移液管分别取用10mL的二氯甲烷与40mL的正己烷加入到100mL的烧杯中，然后再用移液管移取0.2mL的OTS(即十八烷基三氯硅烷)加入到溶剂中，用玻璃棒搅拌均匀，即可制得4.0mL/L的OTS溶液。
[0027]S110、将S108中浸泡后的平板玻璃片用镊子取出并放置在洁净的100mL烧杯中，放置15min，再借助滴管吸取二氯甲烷对烧杯中的平板玻璃片冲洗三次，并于烧杯中再清洗2min。清洗完毕后，用镊子将平板玻璃片转入烘箱中进行烘烤，烘烤的温度为145℃、烘烤的时间为10h。
[0028]S112、将S110中烘烤后的平板玻璃片放入镀晶溶液中浸泡2min，上述的镀晶溶液的制备方法是：在化学通风橱中，用移液管移取10mL的正庚烷加入到50mL的烧杯中，然后用移液管分别移取2g氯甲基三甲氧基硅烷和3g聚硅氮烷加入到正庚烷溶剂中，用玻璃棒搅拌均匀即可制得。浸泡完成后，再将附着镀晶液的平板玻璃片放置在室温下晾置1h。
[0029]S114、将S112中晾置后的平板玻璃片用镊子夹取出，并用30mL的正己烷润洗3次，最后放置在室温下晾置7天，从而在玻璃片上制得疏水薄膜。
[0030]实施例2
[0031]本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤S112的镀晶溶液的制备方法中所采用的物质不同，本实施例中移液管分别移取2g甲基三甲氧基硅烷和3g聚硅氮烷加入到正庚烷溶
剂中。
[0032]对比例1
[0033]一种玻璃表面复合疏水薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0034]S102、将方形的平板玻璃片依次放入去离子水、乙醇、去离子水进行冲洗，每个溶液中冲洗的时间为2min，并在上述各溶剂中超声清洗2min。
[0035]S104、将S102中清洗完毕的平板玻璃片放置在配置好的表面活化溶液中，浸泡时间为1h，然后用镊子取出平板玻璃片并用去离子水冲洗2min；上述的表面活化溶液的制备方法是：在冰浴的条件下，按照浓硫酸和双氧水溶液体积比为3:1的比例进行配置，本对比例中向装有25mL浓度为30％的双氧水溶液的烧杯中，分批缓慢加入75mL浓度为98％的浓硫酸，并且在加入过程中不断搅拌。
[0036]S106、将S104中冲洗后的平板玻璃片用镊子依次放入三份完全相同的乙醇和乙醚混合溶剂中(混合溶剂中乙醇与乙醚的体积比为1:1)，每次放入时间为30s，在此过程中用玻璃棒搅动溶剂，以实现对平本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种玻璃表面复合疏水薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S102、将玻璃片依次放入去离子水、乙醇、去离子水中进行冲洗，并在上述各溶剂中超声清洗；S104、将S102中清洗后的玻璃片放入配置好的表面活化溶液中，浸泡1h，取出玻璃片后用去离子水冲洗；S106、将S104中冲洗后的玻璃片依次放入三份相同的乙醇和乙醚混合溶剂(乙醇和乙醚的体积比＝1:1)中进行物理脱水，脱水后的玻璃片采用氮气流快速吹干备用；S108、将S106中吹干后的玻璃片放入4.0mL/L的OTS溶液中浸泡30min；S110、将S108中浸泡后的玻璃片用二氯甲烷冲洗三次，再转入烘箱中烘烤10h，烘烤的温度为145℃；S112、将S110中烘烤后的玻璃片放入镀晶溶液中浸泡2min，浸泡后取出放在室温下晾置1h；S114、将S112中晾置后的玻璃片用正己烷润洗3次，最后放置在室温下晾置...

【专利技术属性】
技术研发人员：李尊，汪之国，赵洪常，罗晖，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：