硫氰酸铵生产硫脲的方法技术

本发明专利技术公开了一种硫氰酸铵生产硫脲的方法，包括如下步骤：S1、将硫氰酸铵加入到异构罐中加热进行异构化反应，得到熔融的硫氰酸铵和硫脲的混合物；S2、将所得硫氰酸铵和硫脲的混合物用给料泵加入到升华釜中在真空下加热升华；S3、步骤S2所述的升华物未凝华部分进入升温管升温，之后经真空泵后由于压力上升而液化；S4、泄去真空，将凝华在凝华管中的物料取出作为产品，将接收罐中的物料排入到异构罐，得到熔融的硫氰酸铵和硫脲的混合物；S5、将步骤S4所得硫氰酸铵和硫脲的混合物循环至步骤S2，作为生产硫脲的原料。本发明专利技术避免了硫氰酸铵的凝华，省去了处理硫氰酸铵凝华物的步骤，降低了操作成本和能耗，并且过程操作简单，环境友好。好。好。

【技术实现步骤摘要】
硫氰酸铵生产硫脲的方法


[0001]本专利技术涉及化学工业
，具体为一种硫氰酸铵生产硫脲的方法。

技术介绍

[0002]硫脲是一种用途广泛的重要化工原料，主要用于化纤、医药、冶金、电镀、照相、日化等行业。
[0003]工业生产硫脲的方法主要有：石灰氮-硫氢化钙合成法、氰胺-硫化氢合成法和硫氰酸铵异构法。石灰氮-硫氢化钙合成法是我国目前工业生产硫脲的主要方法，适合于粗放型生产方式，但是石灰氮属于高能耗、高污染产品，生产成本高，环境代价大。氰胺-硫化氢合成法工艺复杂、成本高。
[0004]专利US1949738 A、JPS56128752 A、GB645702 A、GB645701 A、GB400916 A、CA522682 A都公开了采用硫氰酸铵异构化生产硫脲的方法，一般过程是先将硫氰酸铵在150℃左右异构化得到熔融的硫氰酸铵和硫脲的混合物，然后通过水洗除去硫氰酸铵以得到硫脲固体，该方法可以使用焦化脱硫废液提取的硫氰酸铵作为原料，延伸了脱硫废液提盐的产业链，为脱硫废液副盐提取开辟了新途径，但存在能耗高、产品收率低的问题。中国专利CN106699623A采用氨水催化硫氰酸铵异构化，得到纯度为80～95％硫脲粗品，然后通过升华和多次凝华的方式得到高纯度的硫脲，但该工艺能耗依然很高，因此，我们提供了一种硫氰酸铵生产硫脲的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的目前硫脲生产能耗高、成本高的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种硫氰酸铵生产硫脲的方法，包括如下步骤：
[0008]S1、将硫氰酸铵加入到异构罐中加热进行异构化反应，得到熔融的硫氰酸铵和硫脲的混合物；
[0009]S2、将所得硫氰酸铵和硫脲的混合物用给料泵加入到升华釜中在真空下加热升华，升华物经过保温弯管后进入凝华管，一部分升华物凝华在凝华管中；
[0010]S3、步骤S2所述的升华物未凝华部分进入升温管升温，之后经真空泵后由于压力上升而液化，进入接收罐；
[0011]S4、泄去真空，将凝华在凝华管中的物料取出作为产品，将接收罐中的物料排入到异构罐，并向异构罐中补加硫氰酸铵进行异构化反应，得到熔融的硫氰酸铵和硫脲的混合物；
[0012]S5、将步骤S4所得硫氰酸铵和硫脲的混合物循环至步骤S2，作为生产硫脲的原料；
[0013]所述升华釜、保温弯管、凝华管、升温管、真空泵泵头、接收罐、异构罐的外层都有油浴夹套以控制温度，从接收罐到异构罐、从异构罐到给料泵、从给料泵到升华釜的管路都
设有阀门，并都设有保温层和伴热带以控制温度。
[0014]优选的，所述升华釜外层油浴夹套的油浴温度为140～170℃，保温弯管外层油浴夹套的油浴温度与升华釜的油浴温度相同。
[0015]优选的，所述凝华管外层油浴夹套的油浴温度为115～135℃。
[0016]优选的，所述升温管外层油浴夹套的油浴温度为155～170℃，真空泵泵头外层油浴夹套的油浴温度与升温管外层油浴夹套的油浴温度相同。
[0017]优选的，所述接收罐外层油浴夹套的油浴温度为155～170℃。
[0018]优选的，所述升华凝华系统的压力为0.5～70Pa绝对压力。
[0019]优选的，所述异构罐有两个，分别为第一异构罐和第二第一异构罐。
[0020]优选的，将步骤S4所得硫氰酸铵和硫脲的混合物降温至107～110℃析出部分物料，将上层的液体部分转移至另一异构罐与硫氰酸铵、来自接收罐的物料混合后继续进行异构化反应，剩余固液混合物加热液化后循环至步骤S2，作为生产硫脲的原料。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0022]1、本专利技术生产硫脲过程中，避免了硫氰酸铵的凝华，省去了处理硫氰酸铵凝华物的步骤，降低了操作成本。
[0023]2、进入接收罐的物料在高温下直接进入异构罐进行异构化反应，避免了先凝华再升温的步骤，降低了能耗。
[0024]3、过程操作简单，环境友好，设备投资低，适合连续化工业生产。
附图说明
[0025]图1为本专利技术硫氰酸铵生产硫脲的装置示意图。
[0026]图中：101、第一油浴出口；105、第二油浴出口；110、第三油浴出口；114、第四油浴出口；118、第五油浴出口；123、第六油浴出口；128、第七油浴出口；135、第八油浴出口；102、保温弯管；103、第一油浴夹套；107、第二油浴夹套；111、第三油浴夹套；115、第四油浴夹套；119、第五油浴夹套；125、第六油浴夹套；130、第七油浴夹套；137、第八油浴夹套；104、第一油浴进口；109、第二油浴进口；113、第三油浴进口；117、第四油浴进口；121、第五油浴进口；126、第六油浴进口；131、第七油浴进口；134、第八油浴进口；106、升华釜；108、侧进料口；112、凝华管；116、升温管；120、真空泵泵头；122、真空泵；124、接收罐；127、第一进料阀；129、第一异构罐；132、第一出料阀；133、第二进料阀；136、第二异构罐；138、第二出料阀；139、给料泵；140、给料阀。
具体实施方式
[0027]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]实施例1
[0029]一种硫氰酸铵生产硫脲的方法，所采用的装置示意图如图1所示，图中：101、第一油浴出口；105、第二油浴出口；110、第三油浴出口；114、第四油浴出口；118、第五油浴出口；
123、第六油浴出口；128、第七油浴出口；135、第八油浴出口；102、保温弯管；103、第一油浴夹套；107、第二油浴夹套；111、第三油浴夹套；115、第四油浴夹套；119、第五油浴夹套；125、第六油浴夹套；130、第七油浴夹套；137、第八油浴夹套；104、第一油浴进口；109、第二油浴进口；113、第三油浴进口；117、第四油浴进口；121、第五油浴进口；126、第六油浴进口；131、第七油浴进口；134、第八油浴进口；106、升华釜；108、侧进料口；112、凝华管；116、升温管；120、真空泵泵头；122、真空泵；124、接收罐；127、第一进料阀；129、第一异构罐；132、第一出料阀；133、第二进料阀；136、第二异构罐；138、第二出料阀；139、给料泵；140、给料阀。
[0030]其中升华釜106为容积为5000ml的玻璃反应釜，其顶部加料口内径100mm，侧进料口108内径80mm；
[0031]保温弯管102为内径100mm、长和高均为0.2m的玻璃管；
[0032]凝华管112为内径100mm、长1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫氰酸铵生产硫脲的方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、将硫氰酸铵加入到异构罐中加热进行异构化反应，得到熔融的硫氰酸铵和硫脲的混合物；S2、将所得硫氰酸铵和硫脲的混合物用给料泵加入到升华釜中在真空下加热升华，升华物经过保温弯管后进入凝华管，一部分升华物凝华在凝华管中；S3、步骤S2所述的升华物未凝华部分进入升温管升温，之后经真空泵后由于压力上升而液化，进入接收罐；S4、泄去真空，将凝华在凝华管中的物料取出作为产品，将接收罐中的物料排入到异构罐，并向异构罐中补加硫氰酸铵进行异构化反应，得到熔融的硫氰酸铵和硫脲的混合物；S5、将步骤S4所得硫氰酸铵和硫脲的混合物循环至步骤S2，作为生产硫脲的原料；所述升华釜、保温弯管、凝华管、升温管、真空泵泵头、接收罐、异构罐的外层都有油浴夹套以控制温度，从接收罐到异构罐、从异构罐到给料泵、从给料泵到升华釜的管路都设有阀门，并都设有保温层和伴热带以控制温度。2.根据权利要求1所述的一种硫氰酸铵生产硫脲的方法，其特征在于：所述升华釜外层油浴夹套的油浴温度为140～170℃，保温弯管外层油浴夹套的油浴温度与升华...

【专利技术属性】
技术研发人员：金付强，陈雷，华栋梁，
申请(专利权)人：山东省科学院能源研究所，
类型：发明
国别省市：