从硫化氢气体直接合成硫脲的方法技术

技术编号:3823113 阅读:244 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术为以工厂废气H-[2]S为原料直接加工成高价值化工产品硫脲的方法,打破了传统的用硫化钡与硫酸或盐酸反应制备H-[2]S再制备硫脲的工艺复杂、投资多、成本高,有工业废气废渣排出的工艺路线,本发明专利技术如应用炼油厂,可以取代克劳斯硫磺回收制取硫磺,而改为生产价值等于硫磺数十倍的产品硫,脲,带来巨大经济效益。(*该技术在2011年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
在专利技术属于H2S气体废气处理和综合利用技术,也是炼油厂和其它工业中排出H2S废气用来加工成化工产品硫脲的工艺方法。
技术介绍
常规的合成硫脲的方法是用硫化钡为原料,用盐酸或者硫酸与其作用产生硫化氢,硫化氢再与石灰乳作用生成硫氢化钙,硫氢化钙再与石灰氮作用合成硫脲,这种方法工艺过程复杂,生产成本高,每吨硫脲成本在8,000元以上,而且留下大量硫化钡废渣污染环境。国外还有用硫化铵为原料合成硫脲的报道,如专利U.S.S.R745,897(1980)所述,这种方法存在硫化铵的毒性和贮存的问题。专利U.S.S.R SU 1,130,563(1984)是由硫氰酸铵异构化制硫脲,此过程需要高温和四氯化碳萃取,成本也比较高。目前,炼油厂硫化氢酸性气体一般都用铝基催化剂克劳斯法回收硫磺,用此法回收硫磺经济效益不高,1吨硫磺750元,而一吨硫磺的硫化氢可合成近2吨硫脲,每吨硫脲售价1.3~1.4万元,产值是硫磺的数十倍。因此,克劳斯硫磺回收的产品并不是最理想的产品。专利技术的目的本专利技术第一个目的是开创一个硫脲制备方法的新的工艺原料路线,不必沿用老的方法,克服了前述工艺过程中存在工艺复杂、投资多、成本高,并有三废污染的缺点本专利技术第二个目的是用硫脲这种经济价值更多的产品来取代目前炼油厂中普遍采用的克劳斯硫磺回收制取硫磺来处理H2S废气的技术,可以为工厂得到更多的经济效益。专利技术的概述将H2S酸性气体通入一定浓度的石灰氮混浊液中,在25℃-80℃温度下,反应1~4小时后,过滤,得到硫脲合成液,再按一般的方法经浓缩、结晶、分离、干燥得到成品硫脲,符合国家一级品标准。所需的原料气H2S,使用炼油厂的脱硫排出的H2S气体是最佳的,因为纯度很高,而且CO2含量也很低,本专利技术要求H2S含量20%以上最好,CO2含量最好不高于1%(V%),石灰氮粉末的纯度要求含CaCN233-80%(Wt),配成的石灰氮混浊液浓度为含CaCN25-30g/100ml。石灰氮的利用率达90.5%。过程中排出的气体符合国家排放标准,无污染。装置可以任意大小规模,均可便于生产。专利技术的效果前述的二个专利技术目的已经达到,不再重述,用炼油厂硫化氢酸性气体合成的硫脲,产品质量达到一级品指标,石灰氮的利用率可达90.5%。本专利技术方法同样适合于其它各种类型有H2S气体排出的工厂,原料气中H2S含量要求>20%,CO2最好<1%(V)。实施例例1、将碳化法制得的石灰氮(含CaCN240%)配成5克CaCN2/100毫升的混浊液,在40℃~30℃的温度下通入硫化氢酸性气体1小时,过滤滤液即硫脲合成液再按一般的方法加工为干燥固体产品。用水洗涤过滤器上的残渣3次,洗液返回到第一工序配制石灰氮溶液。石灰氮利用率90.5%。出口气体达到排放标准。例2、操作步骤与例1相同,不同的是石灰氮含量低,CaCN235%,将其配成含CaCN230克/100ml的混浊液,在80℃的温度下通入硫化氢酸性气体1小时,过滤滤液再按常规方法进一步加工为产品硫脲。用水洗涤过滤器上的残渣3次,洗液返回到第一工序配制石灰氮溶液,石灰氮利用率90.5%。权利要求1.本专利技术是化工产品硫脲的新的制备方法,也是炼油厂或其它工厂排出H2S废气处理综合利用的新的方法,其特征是a、不存在传统的以硫化钡与HCL或H2SO4反应或其它方法先制备H2S原料气的过程,而是直接取自炼油厂或其它工厂排出的废气H2S为原料。b、本工艺是没有三废排出的简单工艺。c、将H2S通入一定浓度的石灰氮溶液中,在25-80℃温度范围内反应1-4小时。d、将反应物过滤得到硫脲合成液。2.按权利要求1所述的方法,其特征是废气H2S的浓度要求在20%(V)以上。3.按权利要求1所述的方法,其特征是石灰氮的纯度为33%~80%(Wt)4.按权利要求1所述的方法,其特征是配制石灰氮混浊液的浓度为含CaCN25-30g/100ml。5.按权利要求1所述的方法,其特征是原料H2S气体中所含的CO2在1.0%(V)以下最好。全文摘要本专利技术为以工厂废气H文档编号C07C335/02GK1058960SQ91106478公开日1992年2月26日 申请日期1991年7月12日 优先权日1991年7月12日专利技术者刘厚全 申请人:齐鲁石油化工公司研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术是化工产品硫脲的新的制备方法,也是炼油厂或其它工厂排出H↓[2]S废气处理综合利用的新的方法,其特征是:a、不存在传统的以硫化钡与HCL或H↓[2]SO↓[4]反应或其它方法先制备H↓[2]S原料气的过程,而是直接取自炼油厂或其它 工厂排出的废气H↓[2]S为原料。b、本工艺是没有三废排出的简单工艺。c、将H↓[2]S通入一定浓度的石灰氮溶液中,在25-80℃温度范围内反应1-4小时。d、将反应物过滤得到硫脲合成液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘厚全
申请(专利权)人:齐鲁石油化工公司研究院
类型:发明
国别省市:37[中国|山东]

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