一种从啤酒花中提取树脂酸和黄腐酚的工业化方法技术

本发明专利技术涉及一种从啤酒花中提取有效成分的工业化方法，属于植物功能性成分提取的技术领域，包括如下步骤：1）用C1~C8的酮类、醇类溶剂作为提取剂对啤酒花进行提取，得到提取液；2）在步骤1）的提取液中加入稀释溶剂，调节pH值为2~6，加入C4~C8的烃类溶剂进行萃取，静置分层，将上层溶液浓缩，得到树脂酸；3）步骤2）中的下层样品液浓缩后加入极性溶剂，有固体析出，过滤干燥得黄腐酚。本发明专利技术选择的提取剂对树脂酸和黄腐酚有非常高的选择性，能够充分且特异性的提取，后续经过简单地分离可得到树脂酸和黄腐酚，工艺简单，生产成本低，利于工业化生产。产。产。

【技术实现步骤摘要】
一种从啤酒花中提取树脂酸和黄腐酚的工业化方法


[0001]本专利技术涉及植物功能性成分提取的
，具体涉及一种从啤酒花中提取树脂酸和黄腐酚的工业化的方法。

技术介绍

[0002]啤酒花具有健胃、消食、利尿、安神、止咳化痰之功效，可用于治疗食欲不振、腹胀、肺结核、胸膜炎、失眠、癔病、浮肿、膀胱炎等，在我国被作为民族药(中药)收录于多种典籍，是药食兼用的新疆特色资源植物。啤酒花的化学成分主要有树脂酸、多酚类化合物、挥发性风味成分等。啤酒花的树脂酸主要为α-酸和β-酸两种，α-酸的异构化产物异α-酸是苦味的主要来源。α-酸主要是由葎草酮、合葎草酮、加葎草酮等5种同系物组成，而β-酸是由蛇麻酮、合蛇麻酮、加蛇麻酮、后蛇麻酮和前蛇麻酮5种同系物组成。除树脂酸外，啤酒花中还含有丰富的黄腐酚、去甲基黄腐酚和黄奎芹素等成分，其中黄腐酚为啤酒花的特有成分，含量约占啤酒花干重的0.1％～1％。
[0003]目前国内外的研究主要集中在啤酒花中树脂酸的提取和异构化的研究，提取方式通常利用超临界CO2技术进行提取。而黄腐酚的研究多集中在提取和分离纯化，利用醇类溶液提取提取树脂酸后的啤酒花粕，然后经过色谱分离和结晶等方式对其进行萃取，提取不充分，且为了得到高纯度的黄腐酚，使用的分离纯化步骤较多。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术公开了一种从啤酒花中提取树脂酸和黄腐酚的工业化方法，提取效率高、纯化方法简单，利于工业化规模生产。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
[0006]一种从啤酒花中提取树脂酸和黄腐酚的方法，包括以下步骤：
[0007]1)用C1～C8的酮类、醇类溶剂作为提取剂对啤酒花进行提取，得到提取液；
[0008]2)在步骤1)的提取液中加入稀释溶剂，调节pH值为2～6，加入C4～C8的烃类溶剂进行萃取，静置分层，将上层溶液浓缩，得到树脂酸；
[0009]3)步骤2)中的下层样品液浓缩后加入极性溶剂，有固体析出，过滤干燥得黄腐酚。
[0010]本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述步骤1)中的C1～C8的酮类、醇类溶剂包括丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、丙醇中的一种或两种以上的组合。
[0011]本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述步骤1)中酮类、醇类溶剂的体积分数大于80％。
[0012]本专利技术技术方案的进一步改进在于：步骤1)中啤酒花与提取溶剂的质量体积比(kg：L)小于1：3～7；提取温度在25℃～60℃之间；提取时间2h～6h；提取次数1～4次。
[0013]本专利技术技术方案的进一步改进在于：步骤2)中的稀释溶剂包括水、氯仿、10％～80％醇溶液、10％～80％酮溶液中的一种或两种以上的组合。
[0014]本专利技术技术方案的进一步改进在于：步骤3)中的极性溶剂包括水、1％～30％醇溶
液、1％～30％酮溶液中的一种或两种以上的组合。
[0015]本专利技术技术方案的进一步改进在于：步骤2)中加入稀释溶剂后提取剂的浓度小于80％。
[0016]本专利技术技术方案的进一步改进在于：步骤3)中加入极性溶剂后提取剂的浓度范围在10％～40％之间。
[0017]本专利技术技术方案的进一步改进在于：步骤2)中的C4～C8的烃类溶剂包括植物油、石油醚、正己烷。
[0018]由于采用了上述技术方案，本专利技术具有如下有益效果：
[0019]1)本专利技术提出了同时提取树脂酸和黄腐酚的方法，操作程序简单包括提取、浓缩、萃取的操作，与现有技术中分开提取胡超临界提取方案相比，提取溶剂易于分离回收，易于进行下一步地生产应用，提取过程中干燥浓缩的成本低，适用于工业化大规模生产。
[0020]2)通过控制提取溶剂浓度、萃取溶剂种类及比例能够保证两种产品的含量。
[0021]3)采用本专利技术的方法，可对啤酒花中树脂酸及黄腐酚进行充分提取，所得树脂酸收率90％，含量大于65％；黄腐酚的收率为90％以上，纯度为65％以上。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例提取得到的黄腐酚的液相色谱图。
具体实施方式
[0023]以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0024]树脂酸参照国标方法GB/T 20369-2006检测。
[0025]黄腐酚检测方法为：
[0026]1、样品前处理：
[0027](1)生产过程浸膏样品溶液的制备
[0028]称量0.3g～0.5g(精确至0.0001g)浸膏样品于50mL容量瓶中，平行样，甲醇超声溶解后定容，摇匀。过0.45μm滤膜待测。
[0029](2)原料样品的制备
[0030]将所测啤酒花原料用四分法分好，用万能粉碎机粉碎3次，每次粉碎时间不能超过10s，装入混匀袋中摇晃2-3min。准确称量样品1.0g(准确至0.0001g)
±
0.1g左右，平行样，置于100mL容量瓶中，甲醇定容，水浴超声30min，摇匀，样品液过0.45μm滤膜待测。
[0031]2、高效液相参考色谱条件
[0032]色谱柱：Caprisil C18-AQ色谱柱(250*4.6mm，5μm)
[0033]色谱柱温度：40℃。进样量：10ul。运行时间：20min。流速：1.0mL/min。
[0034]检测波长：358nm。
[0035]实施例1：
[0036]取10kg啤酒花原料，树脂酸含量和黄腐酚含量分别为7.78％和0.4％，加入70L 98％的丙酮溶剂，60℃提取6h，提取4遍。合并提取液。向提取液中加入水180L，下调提取剂丙酮的浓度至60％。滴加0.5mol/L盐酸至pH为4，搅拌均匀后，加入460L植物油抽提溶剂，继续搅拌均匀后，静置分层。上层液体分离后，浓缩至溶剂残留800ppm以下，得到树脂酸产品
1.112kg，其含量为68.61％，树脂酸含量收率为98.06％。下层溶液浓缩后加水至丙酮的浓度至10％，此时固含量为10％。过滤，滤饼干燥后得到黄腐酚产品55.0g，其含量为71.29％，黄腐酚含量收率为98.02％。
[0037]实施例2：
[0038]取10kg啤酒花原料，树脂酸含量和黄腐酚含量分别为7.78％和0.4％，加入30L 98％的丙酮溶剂，60℃提取6h，提取4遍。合并提取液。向提取液中加入10％丙酮90L，下调提取剂丙酮的浓度至60％。滴加0.5mol/L盐酸至pH为4，搅拌均匀后，加入200L植物油抽提溶剂，继续搅拌均匀后，静置分层。上层液体分离后，浓缩至溶剂残留800ppm以下，得到树脂酸产品1.109kg，其含量为68.72％，树脂酸含量收率为97.96％。下层溶液浓缩后加水至丙酮的浓度为25％，此时固含量为10％。过滤，滤饼干燥后得到黄腐酚产品53.8g，其含量为71.01％，黄腐酚含量收率为95.51％。
[0039]实施例3：
[0040]取10kg啤酒花原料，树本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从啤酒花中提取树脂酸和黄腐酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）用C1~C8的酮类、醇类溶剂作为提取剂对啤酒花进行提取，得到提取液；2）在步骤1）的提取液中加入稀释溶剂，调节pH值为2~6，加入C4~C8的烃类溶剂进行萃取，静置分层，将上层溶液浓缩，得到树脂酸；3）步骤2）中的下层样品液浓缩后加入极性溶剂，有固体析出，过滤干燥得黄腐酚。2.根据权利要求1所述的一种从啤酒花中提取树脂酸和黄腐酚的方法，其特征在于，所述步骤1）中的C1~C8的酮类、醇类溶剂包括丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、丙醇中的一种或两种以上的组合。3.根据权利要求1或2任一项所述的一种从啤酒花中提取树脂酸和黄腐酚的方法，其特征在于：所述步骤1）中酮类、醇类溶剂的体积分数大于80%。4.根据权利要求1所述的一种从啤酒花中提取树脂酸和黄腐酚的方法，其特征在于：步骤1）中啤酒花与提取溶剂的质量体积比（kg：L）小于1：3~7；提取温度在2...

【专利技术属性】
技术研发人员：程远欣，王欢欢，赵益菲，栗星，韩艳超，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：