一种天然龙脑的提取精制工艺制造技术

本发明专利技术涉及天然龙脑制备领域，具体为一种天然龙脑的提取精制工艺，包括以下步骤：1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；2)将步骤1)中清洗后的原料置入真空罐，真空罐抽真空，使真空罐处于真空状态；3)对步骤2)中的真空罐充入惰性气体，控制真空罐内的压力，范围值在0.005至0.02MPa；4)电脑控制真空罐内温度，使真空罐内的罐顶温度维持在50

【技术实现步骤摘要】
一种天然龙脑的提取精制工艺


[0001]本专利技术涉及龙脑制备领域，具体为一种天然龙脑的提取精制工艺。

技术介绍

[0002]龙脑俗称冰片，天然冰片是从植物中提取加工而得的一类冰片。因来源不同，有左旋龙 脑、右旋龙脑，其中都含有或多或少的樟脑、异龙脑和微量其他挥发油的成份。作为医药和 高级香料应用的龙脑，都希望非龙脑成份的含量尽可能低，2015版中华人民共和国药典要求 艾纳香冰片中左旋龙脑最低应大于85％，但目前现有提取工艺难稳定达到这一标准要求。而 由龙脑樟所得天然冰片要求右旋龙脑96％传统工艺更难满足，传统制备手段中，采用工业提 纯工艺，龙脑可能存在工业添加剂或溶剂残留，难以达到食品和药品级效果，因此，提出一 种天然龙脑的提取精制工艺。

技术实现思路

[0003]本专利技术为了解决现有技术的提纯工艺纯度不高，工艺复杂，提取成本较高等问题，提供 一种天然龙脑的提取精制工艺，工艺简单，可大规模生产，成本较低。
[0004]本专利技术通过下述技术方案实现：
[0005]技术方案一
[0006]一种天然龙脑的提取精制工艺，包括以下步骤：
[0007]1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；
[0008]清洗去杂用于除去原料中的大颗粒杂质；
[0009]2)将步骤1)中清洗后的原料置入真空罐，真空罐抽真空，使真空罐处于真空状态；
[0010]3)对步骤2)中的真空罐充入惰性气体，控制真空罐内的压力，范围值在0.005-0.02MPa； 惰性气体采用氮气或二氧化碳或氩气；
[0011]4)电脑控制真空罐内温度，使真空罐内的罐顶温度维持在50-90℃，罐内气压控制在 0.15MPa以内，时间控制为1-3h；
[0012]5)降温冷却，温度维持在40-50℃，真空罐内进气，达到正常气压，开罐，提取成品。
[0013]进一步的，所述步骤1)中的水分控制在1％以下。
[0014]进一步的，所述步骤1)中的温度控制下50℃以下。
[0015]进一步的，所述步骤1)中采用冷干机、真空干燥机、脱水机、烘干、自然干燥等方法 进行脱水干燥。
[0016]该方案中，左旋龙脑(艾片)和右旋龙脑(天然冰片)的纯度均能达到95％以上，成品 可根据实际情况进行破碎，将成品破碎为块状产品。
[0017]技术方案二
[0018]一种天然龙脑的提取精制工艺，包括以下步骤：
[0019]1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；
[0020]清洗去杂用于除去原料中的大颗粒杂质；
[0021]2)选取浓度65-95％的酒精，酒精与步骤1)中清洗后的原料进行配比，最佳比例为1： 0.5-3，配比后的溶液进行水浴加热溶解，温度取值范围为80-100℃； 酒精浓度与溶解度成正比，与所得率成反比，较佳的酒精浓度选取范围为65-95％，所得 率为60-80％，酒精浓度低于65％，其最终的所得率可能更高，但绝对值可能较低；酒精 浓度高于95％，其最终的所得率可能更低，但绝对值可能较高；
[0022]3)溶解之后快速过滤，静置至常温；
[0023]4)对步骤3)中得到的常温溶液进行降温冷却；
[0024]5)结晶，对步骤4)得到的产品进行结晶，并且再次进行过滤；
[0025]6)低温干燥，将步骤5)过滤后的产品进行低温干燥，温度控制为50℃以下，得到成品。
[0026]进一步的，所述步骤3)中采用1000目至10000目或0.3微米的过滤器进行过滤。
[0027]进一步的，所述步骤4)的降温冷却采用分段式降温方法，最佳温度由0℃逐步调整为
ꢀ-
40℃，时间为12-48h。
[0028]进一步的，所述步骤4)的降温冷却采用恒温冷却方法，最佳温度取值范围为-10℃至
ꢀ-
30℃，时间为24-48h。
[0029]进一步的，所述步骤5)中采用300-1000目的过滤器进行过滤。
[0030]过滤器的选择根据实际需求进行选择。
[0031]该方案中，左旋龙脑(艾片)和右旋龙脑(天然冰片)的纯度均能达到98％以上，成品 为小片或粉末状产品。
[0032]技术方案三
[0033]一种天然龙脑的提取精制工艺，包括如下步骤：先根据上述技术方案一所述的天然龙脑 的提取精制工艺进行提取，提取后再根据上述技术方案二的天然龙脑的提取精制工艺进一步 精炼，或用方案二进行重复提取，获得更高纯度的产品。
[0034]该方案中，左旋龙脑(艾片)和右旋龙脑(天然冰片)的纯度均能达到99％以上，产品 可粉碎为粉末状，按照实际需求制成粉剂或溶剂或药剂。
[0035]本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
[0036]本专利技术提纯度高，工艺步骤简单，操作方便，生产成本低，并且采用食品级或药品级的 工业提纯工艺，产品能够达到医用标准。
具体实施方式
[0037]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本专利技术作进一 步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的 限定。
[0038]实施例一
[0039]一种天然龙脑的提取精制工艺，包括以下步骤：
[0040]1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；
[0041]2)将步骤1)中清洗后的原料置入真空罐，真空罐抽真空，使真空罐处于真空状态；
[0042]3)对步骤2)中的真空罐充入惰性气体，控制真空罐内的压力，范围值在0.005-0.01MPa；
[0043]4)电脑控制真空罐内温度，使真空罐内的罐顶温度维持在50-90℃，罐内气压控制在 0.1MPa以内，时间控制为1-2h；
[0044]5)降温冷却，温度维持在35-40℃，真空罐内进气，达到正常气压，开罐，提取成品。
[0045]优选的，上述步骤1)中的水分控制在1％。
[0046]优选的，上述步骤1)中的温度控制下50℃。
[0047]优选的，上述步骤1)中采用冷干机、真空干燥机、脱水机、烘干、自然干燥等方法进 行脱水干燥。
[0048]实施例二
[0049]一种天然龙脑的提取精制工艺，包括以下步骤：
[0050]1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；
[0051]2)将步骤1)中清洗后的原料置入真空罐，真空罐抽真空，使真空罐处于真空状态；
[0052]3)对步骤2)中的真空罐充入惰性气体，控制真空罐内的压力，范围值在0.01-0.015MPa；
[0053]4)电脑控制真空罐内温度，使真空罐内的罐顶温度维持在50-90℃，罐内气压控制在 0.12MPa以内，时间控制为2-3h；
[0054]5)降温冷却，温度维持在40-50℃，真空罐内进气，达到正常气压，开罐，提取成品。
[0055]优选的，上述步骤1)中的水分控制在1％。
[0056]优选的，上述步骤1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种天然龙脑的提取精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；2)将步骤1)中清洗后的原料置入真空罐，真空罐抽真空，使真空罐处于真空状态；3)对步骤2)中的真空罐充入惰性气体，控制真空罐内的压力，范围值在0.005至0.02MPa；4)电脑控制真空罐内温度，使真空罐内的罐顶温度维持在50-90℃，罐内气压控制在0.15MPa以内，时间控制为1-3h；5)降温冷却，温度维持在40-50℃，真空罐内进气，达到正常气压，开罐，提取成品。2.根据权利要求1所述的一种天然龙脑的提取精制工艺，其特征在于：所述步骤1)中的水分控制在1％以下。3.根据权利要求1所述的一种天然龙脑的提取精制工艺，其特征在于：所述步骤1)中的温度控制下50℃以下。4.根据权利要求1所述的一种天然龙脑的提取精制工艺，其特征在于：所述步骤1)中采用冷干机、真空干燥机、脱水机、烘干、自然干燥等方法进行脱水干燥。5.一种天然龙脑的提取精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)取粗脑原料清洗，脱水干燥；2)选取浓度65-95％的酒精，酒精与步骤1)中清洗后的原料进行配比，比例为1：0.5-3，配比后的溶液进行水浴加热溶解，温度取值范围为80-100℃；3)溶解之后快速过滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊华民，
申请(专利权)人：熊华民，
类型：发明
国别省市：