本发明专利技术公开了一种用于大尺寸单晶金刚石拼接生长工艺，适用于微波等离子体化学气相沉积方法(MPCVD)外延生长单晶金刚石，包括步骤：步骤一、加工单晶金刚石晶种片边缘呈榫接口状。步骤二、进行边缘接口的清理。步骤三、将完成拼接的多个晶种进行双面打磨，以降低高度差。步骤四、将边缘呈榫接口状的金刚石晶种拼接到一起。步骤五、将打磨后的金刚石采用MPCVD法对拼接打磨后的晶种进行生长。本发明专利技术通过可微米级的榫接缝隙技术，使单晶金刚石生长过程中的应力弛豫，提高生长效果。利用榫接、边缘处理、高度差处理等工艺实现大尺寸单晶金刚石的拼接生长，本发明专利技术获得的大尺寸单晶金刚石具有平整度高，拼接部位应力小等优点，可以获得高品质、大尺寸的单晶金刚石。大尺寸的单晶金刚石。大尺寸的单晶金刚石。
【技术实现步骤摘要】
一种用于大尺寸单晶金刚石拼接生长工艺
[0001]本专利技术涉及一种用于大尺寸单晶金刚石拼接生长工艺，涉及微纳加工和半导体领域。
技术介绍
[0002]单晶金刚石的制备技术逐渐成熟，但大尺寸单晶金刚石片的制备一直处于瓶颈，现有拼接技术在接口处的生长效果较差，主要体现在接口位置应力大、容易出现多晶等问题。
[0003]在Materials杂志2020,13,91中，披露了拼接法制大尺寸单晶金刚石的表面形貌，拼接处的会出现高度差和多晶边缘。
[0004]在Journal of Crystal 463,19-26页中披露了马赛克法拼接法制备单晶金刚石片过程中，品接口出多晶层到单晶层的过度过程。生长初期出在接缝出产生了多晶层，随着生长的持续，多晶层逐渐转变成单晶层。这种生长工艺虽然实现了接缝位置的单晶化，但由于生长温度较高，接口处在常温下的应力巨大，并不是立项的单晶生长过程。这主要是由于拼接时的缝隙较大，且在生长过程中温度对缝隙有一定的影响导致的。
技术实现思路
[0005]本专利技术技术解决问题：克服现有技术的不足，提供一种用于大尺寸单晶金刚石拼接生长工艺，利用加工榫接口拼接的方法获得大尺寸有一定结合力的金刚石晶种，从而实现大尺寸单晶金刚石的生长。
[0006]本专利技术技术解决方案：一种用于生长大尺寸单晶金刚石的方法，适用于微波等离子体化学气相沉积方法(MPCVD)外延生长单晶金刚石，包括步骤：步骤一、加工单晶金刚石晶种片边缘成榫接口。步骤二、进行边缘接口的清理，将清理后的金刚石晶种拼接到一起。步骤三、将完成拼接的多个晶种进行双面打磨，以降低高度差。步骤四、将边缘呈榫接口状的金刚石晶种拼接到一起。步骤五、将打磨后的金刚石晶种采用MPCVD法对拼接打磨后的晶种进行生长。从而实现高品质、大尺寸20mm*20mm至30mm*30mm的单晶金刚石。
[0007]所述金刚石边缘为梯形榫接口，其中一侧为突出梯形公头，相邻一侧为与所述形状相同的梯形母口，这种设计可以将独立的单晶金刚石片固定到一起，避免生长过程中由于气流扰动和温度变化带来的位置变化。
[0008]所述梯形公头高度在50-1500微米，上底长度在50-1500微米之间，下底长度在60-3000微米之间，下底与腰的夹角在45
°-
85
°
之间。根据不同的单晶金刚石尺寸选择不同的梯形尺寸，3-5毫米的单晶金刚石选择50-500微米的梯形公头高度，50-500微米的上底长度，60-600微米的下底长度和60
°-
85
°
的下底与腰的夹角。5-10毫米的单晶金刚石选择500-1500微米的梯形公头高度500-1500微米的上底长度，600-3000微米的下底长度和45
°-
60
°
的下底与腰的夹角。这样设计可以3-5毫米的单晶金刚石片有尺寸损失低于1毫米，5-10毫米的单晶金刚石片固定效果更稳定。
[0009]所述梯形母口与所述梯形公头尺寸互补，形成榫接口。
[0010]所述榫接口边缘的清理采用等离子体进清洗，具体工艺为压强80-100托，功率2500-3500瓦，氢气流量400-500SCCM，氧气1-2SCCM，清洗时间不少于30分钟，如此清理主要由于加工榫接口过程中会在单晶金刚石边缘产生较多的无定形碳，通过含有一定量氧气的等离子体可以清理榫接口有利于后续生长。
[0011]将所述金刚石片拼接后采用等离子体进行前处理，处理工艺为压强80-100托，功率2500-3500瓦，氢气流量500SCCM，处理温度800-900摄氏度，处理不少于30分钟。
[0012]将所述前处理后的金刚石片拼接后采用等离子体进行生长，生长工艺为压强100-120托，功率4500-6000瓦，氢气流量500SCCM，甲烷流量30-50SCCM，氩气流量10SCCM，氧气流量2SCCM，生长温度950-1050摄氏度，生长时间48-300小时，特别适合本专利技术的生长工艺范围。
[0013]本专利技术与现有技术相比的优点在于：
[0014](1)本专利技术利用了榫接口的拼接方式，利用了生长过程种温度对接缝的影响，使生长过程种拼接处的缝隙随温度升高而降低，获得了较好的生长效果。
[0015](2)本专利技术榫接边缘可以充分释放单晶金刚石生长过程中产生的应力，并在冷却后实现应力弛豫，获得单晶金刚石质量更好。
[0016](3)传统拼接生长过程中随着压强、温度、气流等变化容易出现样品位置的变化，本专利技术的榫接口设计避免了这现象的出现。
[0017](4)本专利技术所述的榫接口设计可以加大生长时金刚石晶种之间的结合力，而现有拼接技术在拼接处会出现明显的接缝。
附图说明
[0018]图1为本专利技术方法的实现流程图；
[0019]图2为本专利技术梯形榫接口示意图；
[0020]图3为本专利技术中4个金刚石晶种拼接的示意图。
[0021]其中：单晶金刚石晶种一1，边一2，榫接口梯形公头3，边二4，榫接口梯形母口5，单晶金刚石晶种二6，单晶金刚石晶种三7，单晶金刚石晶种四8。
具体实施方式
[0022]下面结合附图及实施例对本专利技术进行详细说明。
[0023]结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。可以理解的是，此处描述的具体实施例仅用于解释本专利技术，而非对本专利技术的限定，为了方便描述，附图中仅展示了与本专利技术相关的部分而非全部内容。
[0024]如图1所示，本专利技术涉及一种用于生长大尺寸单晶金刚石的方法，适用于微波等离子体化学气相沉积方法(MPCVD)外延生长单晶金刚石。
[0025]具体实施方法为：
[0026]步骤一、加工单晶金刚石晶种片边缘呈榫接口状。
[0027]步骤二、进行边缘接口的清理。
[0028]步骤三、将完成拼接的多个晶种进行双面打磨，以降低高度差。
[0029]步骤四、将边缘呈榫接口状的金刚石晶种拼接到一起。
[0030]步骤五、将打磨后的金刚石采用MPCVD法对拼接打磨后的晶种进行生长。从而实现高品质、大尺寸的单晶金刚石。
[0031]如图2、3所示，单晶金刚石晶种一1的边一2为榫接口梯形公头3所在边缘，相邻边二4为榫接口梯形母口5所在边缘。将单晶金刚石晶种一1的边一2与单晶金刚石晶种二6的边二4进行拼接，将单晶金刚石晶种二6的边二2与单晶金刚石晶种三7的边二4进行拼接，将单晶金刚石晶种三7的边一2与单晶金刚石晶种四8的边二4进行拼接，将单晶金刚石晶种四8的边一2与单晶金刚石晶种一1的边二4进行拼接，拼接完成后如图3所示。将拼接完成后的金刚石晶种1、6、7和8采用MPCVD进行生长。
[0032]实施例1
[0033]金刚石晶种为边长5毫米，厚度0.3毫米的正方形片，在相邻的两个边缘加工梯形榫接口，其中一侧为突出梯形公头，相邻一侧为与所述形状相同的梯形母口。所述梯形公头高度200微米，上底长本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于大尺寸单晶金刚石拼接生长工艺，其特征在于：适用于微波等离子体化学气相沉积方法(MPCVD)外延生长单晶金刚石，包括步骤：步骤一、加工单晶金刚石晶种片边缘成榫接口；步骤二、所述榫接口的侧边为榫接口边缘，对所述榫接口边缘进行清理；步骤三、将完成清理的多个晶种进行双面打磨，得到打磨后的金刚石晶种，以降低高度差；步骤四、将打磨后的金刚石晶种拼接到一起得到拼接打磨的金刚石晶种；步骤五、将拼接打磨后的金刚石晶种采用MPCVD法对进行生长，从而实现无色透明的单晶金刚石，所述单晶金刚石的尺寸达到20mm*20mm至30mm*30mm。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤一中，单晶金刚石边缘呈等腰梯形榫接口状，所述单晶金刚石任意一侧为突出梯形公头，相邻任一侧为与所述突出梯形公头形状互补的梯形母口。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述梯形公头高度在50-1500微米，等腰梯形上底长度在50-1500微米之间，等腰梯形下底长度范围为60-3000微米，下底与腰的夹角范围45
°-
85
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。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述梯形母口高度在50-1500微米，上底长度在50-1500微米之...
【专利技术属性】
技术研发人员：张涛，闫石，赵效铭，
申请(专利权)人：物生生物科技北京有限公司，
类型：发明
国别省市：
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