一种用于辉光放电质谱仪测定针状样品的铟载体制造技术

本实用新型专利技术提供了一种用于辉光放电质谱仪测定针状样品的铟载体，所述用于辉光放电质谱仪测定针状样品的铟载体呈现棒状，在其一端的端面上开设孔洞，并在其侧面与所述孔洞相对应的部位开设凹槽，在其另一端设有底座。在实际制样过程中，先通过底座将铟载体立在桌面上，再将细小的针状样品插入所述孔洞中，然后通过所述凹槽的定位施加压力实现针状样品的固定，随后通过辉光放电质谱仪中的样品夹将整体进行固定并进行测定。本实用新型专利技术提供的棒状铟载体不仅可以重复使用，还因为质地较软可以针对样品尺寸对孔洞进行调整，既不会造成样品掉落，又无需进行定制，省时省力，方便快捷，便于大规模推广使用。于大规模推广使用。于大规模推广使用。

【技术实现步骤摘要】
一种用于辉光放电质谱仪测定针状样品的铟载体


[0001]本技术属于半导体
，涉及一种测定针状样品的载体，具体涉及一种用于辉光放电质谱仪测定针状样品的铟载体。

技术介绍

[0002]辉光放电质谱法(Glow Discharge Mass Spectrometry，GDMS)是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法，主要用于检测材料中痕量元素的含量，相应分析仪器称为辉光放电质谱仪。辉光放电质谱仪的一个核心部件是辉光放电室，用于待测样品发生辉光放电，溅射出中性粒子后电离成离子束。针对待测样品的形态尺寸，辉光放电室又被分为片状辉光放电室和针状辉光放电室两种，其中，片状辉光放电室对片状待测样品的尺寸要求一般为20mm
×
20mm
×
2mm，针状辉光放电室对针状待测样品的尺寸要求一般为20mm
×
2mm
×
2mm。然而，在实际的生产、加工和使用过程中，待测样品的形态有很多种，包括不规则块状、粉末状、颗粒状、屑状和针状等，无法被辉光放电室中的样品夹进行有效固定，严重阻碍了GDMS分析的进行。
[0003]针对细小的待测样品无法被辉光放电质谱仪中样品夹有效固定，现有技术公开了一些新型的待测样品装载部件。例如CN205374369U公开了一种用于辉光放电质谱仪测定粉末样品的装载装置，包括一底座，在所述底座上设置有四个立面，其中两个所述立面为平行且相对布置的平面，另外两个所述立面为用于连接两所述平面的圆弧面；在所述底座顶面的中心设置一通孔，在所述通孔中可拆卸地连接一弹性垫圈，所述垫圈通孔的直径为10～15毫米。所述装载装置虽然能够减少粉末样品的使用量，提高粉末样品的压制强度，能够快速便捷地使用辉光放电质谱仪对粉末样品进行测量，但是并不适用所有型号的辉光放电质谱仪，还会大大增加仪器成本，不适合大规模推广。
[0004]CN210923569U公开了一种型号为ELEMENT GD辉光放电质谱仪测试小尺寸样品用样品台，由高纯铜样品台本体和焊锡组成，高纯铜样品台本体上开有凹槽，焊锡置于凹槽内；高纯铜样品台本体表面的直径为25mm～50mm，高度为5mm～20mm；凹槽为圆柱形凹槽，直径>20mm，深度≥3mm。所述样品台通过在高纯铜本体开设凹槽，凹槽中放入适量焊锡，可以使小尺寸样品固定在高纯铜样品上，焊锡不会露出样品的下表面，避免了测试时焊锡对样品的影响，然而，所述样品台并不适用所有型号的辉光放电质谱仪，还会大大增加仪器成本，不适合大规模推广。
[0005]为了更好地运用GDMS分析各种形态尺寸的待测样品，科研工作者对制样方法进行了改进优化，开发出了压制法和钽槽法。压制法指的是将细小的待测样品与导电粉末混合均匀后，再通过特制的模具压制成具有合格尺寸的片状或针状，进而在相应的辉光放电室中进行分析，常用于粉末状、颗粒状和屑状的待测样品。钽槽法指的是按照进样装置的尺寸要求制成一个开有样品槽的钽载体，并将细小的待测样品放入样品槽中进行分析。
[0006]然而，对于细小针状的待测样品，如果采用压制法进行制样，不仅容易引入杂质，还会因为存在与导电粉末混合不均匀的问题，严重影响测量结果的准确性，而且对于粘度
较低的样品并不适用；如果采用钽槽法进行制样，不仅造成待测样品的可测面积减少，降低信号强度，使得检出限变差，还会由于待测样品在样品槽中没有被固定，容易从样品槽中掉落，严重影响检测速度，此外，开有样品槽的钽载体需要进行定制，定制后又无法进行调节，大大增加了检测成本。
[0007]综上所述，目前亟需开发一种用于辉光放电质谱仪测定针状样品的铟载体，可以在不引入杂质的情况下，将细小的针状待测样品制成可用GDMS检测的尺寸大小。

技术实现思路

[0008]针对现有技术存在的不足，本技术提供了一种用于辉光放电质谱仪测定针状样品的铟载体，并在铟载体的一端的端面开设孔洞、侧面开设凹槽，在实际制样过程中，先通过底座将铟载体立在桌面上，再将细小的针状样品插入所述孔洞中，然后通过所述凹槽的定位施加压力实现针状样品的固定，随后通过辉光放电质谱仪中的样品夹将整体进行固定并进行测定。本技术提供的棒状铟载体不仅可以重复使用，还因为质地较软可以针对样品尺寸对孔洞进行调整，既不会造成样品掉落，又无需进行定制，省时省力，方便快捷，便于大规模推广使用。
[0009]为达此目的，本技术采用以下技术方案：
[0010]本技术的目的在于提供一种用于辉光放电质谱仪测定针状样品的铟载体，所述用于辉光放电质谱仪测定针状样品的铟载体呈现棒状，在铟载体一端的端面上开设孔洞，并在铟载体侧面与所述孔洞相对应的部位开设凹槽，在铟载体另一端设有底座。
[0011]本技术所述用于辉光放电质谱仪测定针状样品的铟载体在一端的端面上开设孔洞，并在同一端的侧面上开设凹槽，将细小的针状样品插入所述孔洞中，再通过所述凹槽的定位施加压力实现针状样品的固定，从而制成可用GDMS检测的尺寸大小。相比于采用导电粉末的压制法，本技术提供的棒状铟载体可以重复使用，即使受到污染，也可以通过切除和酸洗处理重新使用；相比于钽槽法，本技术提供的棒状铟载体因为质地较软可以针对样品尺寸对孔洞进行调整，既不会造成样品掉落，又无需进行定制，省时省力，方便快捷，便于大规模推广使用。
[0012]本技术所述针状样品的直径＜2mm，长度为5-15mm，例如5mm、7mm、9mm、10mm、12mm、14mm或15mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0013]本技术所述用于辉光放电质谱仪测定针状样品的铟载体的制备方法包括：
[0014](1)将纯度≥7N的铟锭进行酸洗处理，然后放到模具中；
[0015](2)将步骤(1)所述模具依次进行加热和冷却，得到一端带有底座的铟载体粗品；
[0016](3)将步骤(2)所述一端带有底座的铟载体粗品的另一端的端面开设孔洞，在同一端的侧面与所述孔洞相对应的部位开设凹槽，得到所述用于辉光放电质谱仪测定针状样品的铟载体。
[0017]优选地，步骤(1)所述酸洗处理采用浓硝酸作为酸洗液。
[0018]优选地，步骤(1)所述模具为聚四氟乙烯模具。
[0019]优选地，步骤(2)所述加热在烘干箱中进行。
[0020]优选地，步骤(2)所述加热的温度为200-300℃，例如200℃、220℃、240℃、250℃、
260℃、280℃或300℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0021]优选地，步骤(2)所述加热的时间为50-70min，例如50min、52min、55min、58min、60min、65min或70min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0022]优选地，步骤(2)所述冷却的温度为20-30℃，例如20℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于辉光放电质谱仪测定针状样品的铟载体，其特征在于，所述用于辉光放电质谱仪测定针状样品的铟载体呈现棒状，在其一端的端面上开设孔洞，并在其侧面与所述孔洞相对应的部位开设凹槽，在其另一端设有底座。2.根据权利要求1所述的用于辉光放电质谱仪测定针状样品的铟载体，其特征在于，所述用于辉光放电质谱仪测定针状样品的铟载体的截面形状为圆形、三角形、矩形或五边形中的任意一种。3.根据权利要求1或2所述的用于辉光放电质谱仪测定针状样品的铟载体，其特征在于，所述用于辉光放电质谱仪测定针状样品的铟载体的长度为15-25mm，等效直径为3.5-4.5mm。4.根据权利要求1所述的用于辉光放电质谱仪测定针状样品的铟载体，其特征在于，所述孔洞的深度大于待测针状样品长度的一半，且小于待测针状样品长度。5.根据权利要求4所述的用于辉光放电质谱仪测定...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，边逸军，潘杰，王学泽，钟伟华，任聪聪，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：新型
国别省市：