一种固相微萃取涂层的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种固相微萃取涂层的制备方法，包括如下步骤：制备MIL

【技术实现步骤摘要】
一种固相微萃取涂层的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及分析化学
，尤其涉及一种固相微萃取涂层的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]金属-有机骨架化合物(金属有机骨架)由金属或金属氧原子簇和不同配体通过自组装形成周期性网络构架的一类高度有序多孔材料，目前大部分纯金属有机骨架复合材料合成过程中必须满足晶格相匹配的原则，导致只有少数种类纯金属有机骨架复合材料，如核-壳混合金属有机骨架，核-壳-壳混合金属有机骨架以及多层薄膜金属有机骨架，因此，通过表面改性进行设计与合成一种晶格不相匹配的双金属有机骨架，使其集结两种金属有机骨架的优势，实现性能上的一大飞跃。

技术实现思路

[0003]本专利技术提出了一种固相微萃取涂层的制备方法及应用，通过制备方法的改进，从而提升了以双金属有机骨架复合材料为固相微萃取涂层的性能，从而提升了对苯系物高吸附萃取和高灵敏度检测。
[0004]一种固相微萃取涂层的制备方法，包括如下步骤：
[0005]制备MIL-101(Cr)；
[0006]制备ZIF-8；
[0007]以MIL-101(Cr)和ZIF-8为原料制备异质结构的双金属有机骨架复合材料粉末；
[0008]将涂层基材分别用水、甲醇、丙酮超声洗涤并烘干制得前处理基材；
[0009]用正己烷分散中性硅酮密封胶形成分散液；
[0010]将前处理基材插入到分散液后抽出，随后插入双金属有机骨架复合材料粉末中，旋转前处理基材，抽出后将前处理基材置于烘箱中固化；r/>[0011]重复若干次上述将前处理基材插入到分散液后抽出，随后插入双金属有机骨架复合材料粉末中，旋转前处理基材，抽出后将其置于烘箱中固化的过程以制得粗处理涂层；
[0012]将粗处理涂层安装在固相微萃取套管中，并在气相色谱进样口下的氮气氛围中老化处理以除去杂质，即可制得固相微萃取涂层。
[0013]其中，所述制备MIL-101(Cr)包括如下步骤：
[0014]将Cr(NO3)3·
3H2O、对苯二甲酸和纯水按第一质量比超声混合，以制备悬浮液；
[0015]将制备的悬浮液送至聚四氟乙烯反应釜于预设温度下反应制得反应产物；
[0016]反应产物冷却至室温，经离心收集后，再分别用纯水，N，N-二甲基甲酰胺和无水乙醇洗涤离心后制得离心产物；
[0017]离心产物经真空干燥和活化后即可制得MIL-101(Cr)。
[0018]其中，所述预设温度为218℃。
[0019]其中，所述Cr(NO3)3·
3H2O、对苯二甲酸和纯水的第一质量比为2：0.83：15。
[0020]其中，所述制备ZIF-8包括如下步骤：
[0021]Zn(NO3)3·
6H2O和2-甲基咪唑按照第二质量比混合后溶于甲醇中，进行超声混合后静置制得混合物；
[0022]将混合物进行离心、甲醇洗涤、真空干燥后制得ZIF-8。
[0023]其中，所述Zn(NO3)3·
6H2O和2-甲基咪唑的第二质量比为：196.8：41。
[0024]其中，所述双金属有机骨架复合材料粉末包括如下步骤：
[0025]制备聚乙烯吡咯烷酮功能化MIL-101(Cr)的甲醇溶液；
[0026]将聚乙烯吡咯烷酮功能化MIL-101(Cr)的甲醇溶液溶于2-甲基咪唑的甲醇溶液中制得混合溶液；
[0027]将混合溶液经过超声混合、静置干燥、离心收集、甲醇洗涤和真空干燥后即制得双金属有机骨架复合材料粉末。
[0028]其中，所述制备聚乙烯吡咯烷酮功能化MIL-101(Cr)的甲醇溶液包括如下步骤：
[0029]将聚乙烯吡咯烷酮溶于甲醇中制得聚乙烯吡咯烷酮甲醇溶液；
[0030]将MIL-101(Cr)溶于聚乙烯吡咯烷酮甲醇溶液，于室温下搅拌以制得搅拌产物；
[0031]将搅拌产物进行离心收集，甲醇离心洗涤以制得洗涤产物；
[0032]将洗涤产物分散于甲醇中即可制得聚乙烯吡咯烷酮功能化MIL-101(Cr)的甲醇溶液。
[0033]本专利技术还提出一种上述所述固相微萃取涂层在环境水样中苯系物的检测的应用。
[0034]本专利技术的有益效果为：本专利技术提出了一种新型的以MIL-101(Cr)和ZIF-8复合材料作为双金属有机骨架的固相微萃取涂层，通过直接涂覆的方法制备固相微萃取涂层，并将固相微萃取涂层用于环境水样中苯系物的检测，该固相微萃取涂层具有高的比表面积，多级孔径等优异特性，实现了对苯系物高吸附萃取和高灵敏度检测。
附图说明
[0035]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0036]图1是MIL-101(Cr)和ZIF-8不同比例混合的固相微萃取涂层对苯系物萃取效率的比较。
[0037]图2是现有固相微萃取涂层和本专利技术制备的固相微萃取涂层对苯系物萃取效率的比较.
[0038]图3是本专利技术一种固相微萃取涂层的制备方法的制备步骤结构示意图。
[0039]图4是本专利技术一种固相微萃取涂层的制备MIL-101(Cr)的制备步骤结构示意图。
[0040]图5是本专利技术一种固相微萃取涂层的制备ZIF-8的制备步骤结构示意图。
[0041]图6是本专利技术一种固相微萃取涂层的制备双金属有机骨架复合材料粉末的制备步骤结构示意图。
[0042]图7是本专利技术一种固相微萃取涂层的制备聚乙烯吡咯烷酮功能化MIL-101(Cr)的甲醇溶液的制备步骤结构示意图。
具体实施方式
[0043]下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0044]在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0045]请参阅图1至图7，本专利技术提供一种技术方案：
[0046]S101制备MIL-101(Cr)；
[0047]S102制备ZIF-8；
[0048]S103以MIL-101(Cr)和ZIF-8为原料制备异质结构的双金属有机骨架复合材料粉末；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固相微萃取涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：制备MIL-101(Cr)；制备ZIF-8；以MIL-101(Cr)和ZIF-8为原料制备异质结构的双金属有机骨架复合材料粉末；将涂层基材分别用水、甲醇、丙酮超声洗涤并烘干制得前处理基材；用正己烷分散中性硅酮密封胶形成分散液；将前处理基材插入到分散液后抽出，随后插入双金属有机骨架复合材料粉末中，旋转前处理基材，抽出后将前处理基材置于烘箱中固化；重复若干次上述将前处理基材插入到分散液后抽出，随后插入双金属有机骨架复合材料粉末中，旋转前处理基材，抽出后将其置于烘箱中固化的过程以制得粗处理涂层；将粗处理涂层安装在固相微萃取套管中，并在气相色谱进样口下的氮气氛围中老化处理以除去杂质，即可制得固相微萃取涂层。2.如权利要求1所述的一种固相微萃取涂层的制备方法，其特征在于，所述制备MIL-101(Cr)包括如下步骤：将Cr(NO3)3·
3H2O、对苯二甲酸和纯水按第一质量比超声混合，以制备悬浮液；将制备的悬浮液送至聚四氟乙烯反应釜于预设温度下反应制得反应产物；反应产物冷却至室温，经离心收集后，再分别用纯水，N，N-二甲基甲酰胺和无水乙醇洗涤离心后制得离心产物；离心产物经真空干燥和活化后即可制得MIL-101(Cr)。3.如权利要求2所述的一种固相微萃取涂层的制备方法，其特征在于，所述预设温度为218℃。4.如权利要求2所述的一种固相微萃取涂层的制备方法，其特征在于，所述Cr(NO3)3·
3H2O、对苯二甲酸和纯水的第一质量比为2：...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐海林，唐圭清，严军，岑健梅，
申请(专利权)人：南宁兴科净医疗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：