一种铋/石墨相氮化碳/溴酸氧铋复合光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及光催化剂技术领域，具体公开一种Bi/g

【技术实现步骤摘要】
一种铋/石墨相氮化碳/溴酸氧铋复合光催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及光催化剂
，尤其涉及一种Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]石墨相g-C3N4是一种典型的新型非金属聚合物半导体，作为无金属的可见光催化剂，因其独特的结构和性能，在太阳能转换和环境治理领域受到广泛的关注。但单纯的g-C3N4还存在比表面积小、光照后存在光生载流子复合率较高的缺点。
[0003]虽然铋系氧化物与石墨相g-C3N4具有相匹配的价导带位置可以满足构成异质结的先决条件，两者结合有助于降低两者纯物质的光生载流子复合速率较高的缺陷，但是当光生电子、空穴从一个半导体转移至另一个半导体后其氧化还原能力会有所下降。
[0004]目前，现有技术通过金属表面等离子体效应(SPR)对g-C3N4进行表面修饰，进而提高光催化性能。尽管通过贵金属对g-C3N4进行表面修饰，可以大幅度提高其光催化性能，形成等离子体光催化材料，但现有的等离子体金属纳米粒子多局限于贵金属如Au、Ag、Pt等，实际应用被高昂的价格所制约。

技术实现思路

[0005]针对现有g-C3N4可见光催化剂存在的上述技术问题，本专利技术提供一种Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂及其制备方法和应用。
[0006]为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：
[0007]一种Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1，将质量比为1：1～1：5的g-C3N4粉末和BiOBrO3粉末加入无水乙醇中反应，分离出沉淀物，洗涤、干燥，得g-C3N4/BiOBrO3异质结构；
[0009]S2，将质量比为1：1～1：15的Bi纳米粒子和g-C3N4/BiOBrO3异质结构粉末加入无水乙醇中，超声反应，分离出沉淀物，洗涤、干燥、研磨，得Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂。
[0010]相对于现有技术，本专利技术提供的Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂的制备方法，先将g-C3N4和BiOBrO3进行反应得到g-C3N4/BiOBrO3异质结构，再与Bi纳米粒子反应得到具有等离子共振效应的Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂，其中，形成异质结后可以明显提高光生载流子的空间分离，使光生电子与光生空穴在空间上具有一定的距离，阻止光生载流子的复合速率，同时Bi纳米粒子注入超强热电子，为异质结构带来更多能量，活化氧分子形成具有极强还原能力的超氧自由基。本专利技术提供的制备方法工艺简单，原料低廉，所得Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂能够充分利用可见光，具有良好的光生载流子分离效率，保证了催化剂的强氧化还原活性。
[0011]进一步地，步骤S1中，所述反应的温度为150～170℃，反应的时间为7～9h，保证g-C3N4和BiOBrO3充分反应，形成g-C3N4/BiOBrO3异质结构。
[0012]进一步地，步骤S2中，超声反应的时间为30～40min，使Bi纳米粒子和g-C3N4/BiOBrO3异质结构充分反应，保证耦合效果，得到具有等离子共振效应的Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂。
[0013]进一步地，所述BiOBrO3粉末的制备方法为：将Bi(NO3)3·
5H2O与KBrO3溶于去离子水中，搅拌均匀，置于高压反应釜中，于150～170℃反应10～14h，分离，洗涤，干燥，得BiOBrO3粉末。
[0014]进一步地，Bi(NO3)3·
5H2O与KBrO3的摩尔比为1：1～1.05。
[0015]通过原料比例、反应温度及反应时间的调控，制备得到了具有类似兰花状的三维立体纳米结构的BiOBrO3(3D-BiOBrO3)(图1)，具有更大的表面积和多级化结构的特点。3D-BiOBrO3对于污染物的吸附性更强，这是对污染物进行光降解的重要前提，在这个前提下本专利技术制备的BiOBrO3具有更高的催化降解活性。
[0016]进一步地，所述Bi纳米粒子的制备方法为：在碱性环境中，以Bi(NO3)3为铋源、乙二醇为还原剂及PVP为表面活性剂，于180～200℃反应0.5～1.5h，离心，得Bi纳米粒子。
[0017]先制备Bi纳米粒子再复合的方法较于Bi纳米粒子原位生成的制备方法更利于控制Bi纳米粒子和复合材料的形貌与配比，避免原位生成使Bi纳米粒子还原不完全，导致杂相出现和形貌的不可控，或出现Bi纳米粒子过渡生成和团聚，以便得到均匀分散、性能更高的Bi/g-C3N4/BiOBrO3异质结。
[0018]进一步地，Bi(NO3)3与乙二醇的摩尔比为3～7：3.6～5.4。
[0019]进一步地，所述g-C3N4粉末的制备方法为：采用C3N3Cl3和Li3N为前驱物，通过高能球磨法合成制得。
[0020]本专利技术还提供了一种Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂，由上述的Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂的制备方法制得。
[0021]相对于现有技术，本专利技术提供的Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂对400～700nm范围的可见光的吸收性大大增强，更有助于对可见光的吸收和利用，且禁带宽度为1.99ev，远低于现有的g-C3N4类催化剂的禁带宽度，禁带宽度的降低更有益于电子跃迁，进而为其充分利用可见光，产生光生电子和空穴奠定结构基础，该Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂具有良好的光生载流子分离效率。
[0022]相应地，本专利技术提供了该Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂在降解有机污染物领域中的应用。
[0023]Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂为具有等离子共振效应的异质结构，能够产生强氧化还原活性物质，通过具有极强氧化还原能力的活性物质来对污染物进行降解，显著提高对污染物的降解效果。
附图说明
[0024]图1是本专利技术实施例8提供的BiOBrO3的SEM图；
[0025]图2是本专利技术实施例8提供的Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂的SEM图；
[0026]图3是本专利技术实施例8提供的Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂的XRD图；
[0027]图4是本专利技术实施例8提供的Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂的BET图；
[0028]图5是本专利技术实施例8提供的Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂的紫外可见漫反射
图；
[0029]图6是本专利技术实施例8提供的Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂的禁带宽度图；
[0030]图7是本专利技术实施例8提供的Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂降解十二烷基苯磺酸钠和甲醛的效果图；
[0031]图8是本专利技术对比例1提供的Bi/g-C3N4/BiOIO3复合光催化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1，将质量比为1：1～1：5的g-C3N4粉末和BiOBrO3粉末加入无水乙醇中反应，分离出沉淀物，洗涤、干燥，得g-C3N4/BiOBrO3异质结构；S2，将质量比为1：1～1：15的Bi纳米粒子和g-C3N4/BiOBrO3异质结构粉末加入无水乙醇中，超声反应，分离出沉淀物，洗涤、干燥、研磨，得Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂。2.如权利要求1所述的Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述反应的温度为150～170℃，反应的时间为7～9h。3.如权利要求1所述的Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，超声反应的时间为30～40min。4.如权利要求1所述的Bi/g-C3N4/BiOBrO3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述BiOBrO3粉末的制备方法为：将Bi(NO3)3·
5H2O与KBrO3溶于去离子水中，搅拌均匀，置于高压反应釜中，于150～170℃反应10～14h，分离，洗涤，干燥，得BiOBrO3粉末...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖凤娟，李红丽，孔龙飞，张华琳，赵东，李君，李梦雅，张雪菲，闫璐，王猛，张凯文，杨涵，段玉梅，田智仁，王世贸，张广田，付士峰，吴湘峰，杜永刚，宗倩颖，
申请(专利权)人：石家庄铁道大学，
类型：发明
国别省市：