一种快速制备硒化铅PbSe量子点墨水的方法技术

本发明专利技术属于光电材料及量子点薄膜太阳能电池制备领域，公开了一种快速制备硒化铅PbSe量子点墨水的方法，该方法是先将硒化镉CdSe量子点溶入正辛烷得到CdSe量子点溶液，同时将卤化铅PbX2溶解于N，N

【技术实现步骤摘要】
一种快速制备硒化铅PbSe量子点墨水的方法


[0001]本专利技术属于光电材料及量子点薄膜太阳能电池制备领域，更具体地，涉及一种快速制备硒化铅PbSe量子点墨水的方法，基于该方法能够获得稳定的PbSe量子点薄膜，可应用于各种基于PbSe薄膜的器件，如：太阳能电池、红外探测器和红外成像器件等。

技术介绍

[0002]在过去十年中，量子点由于其易于合成、带隙可调、优异的光电性质、低成本等特点而成功应用于红外探测器件、显示和太阳能电池器件等，已经引起学术界和企业的高度关注。
[0003]传统合成PbSe量子点的方法有阳离子交换法，先通过热注入法合成CdSe，再利用阳离子交换法由CdSe得到PbSe，PbSe量子点在合成时，需要用到长链有机溶剂，如油酸和十八烯等，表面的有机长链有助于维持量子点的稳定分散，使量子点之间保持一定距离。然而在制备器件时，有机长链的存在会阻碍其形成致密堆积的薄膜，并影响载流子的传输，为了提升载流子的迁移率并缩短量子点之间的间距，需要用有机短链替换掉量子点表面的有机长链，这种方法称之为配体交换法。
[0004]液相配体交换法制备PbSe量子点墨水，首先将合成好的具有有机长链配体的量子点溶解在非极性溶剂中，再将亲水的短链配体的有机物或无机物溶解在极性溶剂中，将这两种极性不同的溶剂充分混合后，长链的配体被亲水的短链配体替换掉，这样量子点就从非极性溶剂转移至极性溶剂中，完成了液相配体交换的全过程。因为液相配体交换过程中量子点很容易发生团聚，为了获得稳定的量子点墨水，需要选择合适的介电常数和路易斯酸碱度的配体交换溶剂。
[0005]也就是说，传统的方法在合成CdSe后，要先利用阳离子交换法得到PbSe，再通过液相交换法制备PbI2包覆的PbSe量子点墨水(从CdSe到最终的PbI2包覆的PbSe量子点，需要阳离子交换和液相配体交换两步反应)，可见过程较为烦琐，特别是从CdSe到PbSe合成时还需要用到热注入法，对环境要求严苛，需要长时间地抽真空并充氮气，非常耗时。所以上述提及的制备方法，限制了PbSe量子点墨水的制备和工业应用，一种高效简单、快速制备、适用于批量生产的制备技术对于PbSe量子点薄膜太阳能电池及探测器的应用极其重要。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中制备PbSe量子点存在的工艺复杂等缺点，本专利技术的目的在于提供一种快速制备硒化铅PbSe量子点墨水的方法，利用一步交换法，通过前驱体的组成及PbX2配比浓度的控制，利用CdSe和PbX2的投料比控制组分，最后得到卤化铅包覆的稳定的PbSe量子点，卤化铅既能充分地包覆PbSe量子点，同时也不会因为过量而影响量子点的性能，本专利技术中的制备方法工艺重复性高、操作简单、产率高，适用于大规模产业化生产。
[0007]为实现上述目的，按照本专利技术，提供了一种快速制备硒化铅PbSe量子点墨水的方法，其特征在于，该方法是先将硒化镉CdSe量子点溶入正辛烷得到CdSe量子点溶液，同时将
卤化铅PbX2溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中得到PbX2溶液；然后，将所述CdSe量子点溶液注入所述PbX2溶液中，震荡后静置直至溶液体系上下分层，此时上层为正辛烷溶液，下层为PbSe量子点溶液；接着去除所述上层，即可得到硒化铅PbSe量子点墨水；
[0008]其中，所述卤化铅PbX2为PbI2及PbBr2中的至少一者。
[0009]作为本专利技术的进一步优选，所述硒化铅PbSe量子点墨水含有被卤化铅配体包覆的PbSe量子点。
[0010]作为本专利技术的进一步优选，将所述CdSe量子点溶液注入所述PbX2溶液中，具体是将所述CdSe量子点溶液注入位于玻璃瓶内的所述PbX2溶液中；所述震荡是将该玻璃瓶上下晃动；所述静置的时间不短于10分钟。
[0011]作为本专利技术的进一步优选，所述PbX2溶液是先将卤化铅PbX2溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后震荡使PbX2充分溶解，接着过滤得到的；
[0012]优选的，所述震荡使PbX2充分溶解具体是使用震荡器进行震荡以加速溶解；所述过滤是利用0.22微米的滤头进行的。
[0013]作为本专利技术的进一步优选，所述PbX2溶液中溶质PbX2的浓度为0.05g/mL～0.2g/mL。
[0014]作为本专利技术的进一步优选，所述CdSe量子点溶液中溶质CdSe量子点的浓度为5mg/mL～20mg/mL。
[0015]作为本专利技术的进一步优选，所述CdSe量子点溶液是先将CdSe量子点原材料提纯，然后再将提纯后的硒化镉CdSe量子点溶入正辛烷得到的；
[0016]优选的，所述将CdSe量子点原材料提纯，具体是通过正辛烷和无水乙醇清洗多次，然后干燥；更优选的，所述通过正辛烷和无水乙醇清洗多次具体是通过正辛烷和无水乙醇清洗3次。
[0017]作为本专利技术的进一步优选，所述卤化铅PbX2为PbI2与PbBr2的混合物。
[0018]通过本专利技术所构思的以上技术方案，与现有技术相比，现有技术中传统制备PbSe墨水需要先进行热注入得到PbSe量子点，再对其提纯，最后进行液相配体交换才能得到PbSe量子点墨水；而本专利技术仅需一步震荡反应，即可由CdSe原料制得期望的PbI2包覆的PbSe量子点墨水。因为本专利技术提出的方法比传统方法更快捷，所以称之为快速制备PbSe量子点墨水的方法。该量子点墨水表面的有机长链配体(由合成CdSe使用的有机长链溶剂形成，如油酸、油胺)被碘化铅配体替换，增强了其光电性质，同时配体的保护大大提高了量子点的稳定性。与传统的制备方法相比，该方法不需要先热注入合成后再配体交换等过程，只需要一步交换即可成功，所以亦称之为一步交换法。
[0019]本专利技术利用简单的方法即能够快速制备PbSe量子点墨水。本专利技术在进行卤化铅配料时，将PbI2：PbBr2的配料比控制为10:1的摩尔比，PbI2与CdSe的摩尔比约为3.5:1，过量的PbI2需要用来包覆PbSe。本专利技术通过调整PbI2与CdSe的配比，得到稳定的PbI2配体包覆的PbSe量子点墨水，该墨水可直接通过丁胺和DMF的混合溶液溶解后通过旋涂法制备PbSe量子点薄膜。
[0020]本专利技术通过前驱体的组成及PbX2配比浓度的控制，并对溶解过程中影响挥发作用的参数进行改进，如量子点大小、碘化铅浓度等。利用CdSe和PbX2的投料比控制量子点的组分，最后得到稳定的PbSe量子点墨水。该量子点墨水表面的有机长链配体被碘化铅配体替
换，增强了其光电性质，同时配体的保护，大大提高了量子点的稳定性。
[0021]现有技术中对CdSe量子点制备工艺的研究已较为成熟，例如可以通过热注入法等制备，制备便捷，且CdSe量子点的各项性能指标可控。本专利技术制备方法的目标是制得PbSe量子点墨水，制备的薄膜可用于红外成像芯片、红外探测器或太阳能电池。该方法可以在常温下合成，不需要热注入，也不需要抽真空和氮气氛围，所以不需要通过复杂的希莱克系统(Schlenk system)即可快速完成量子点的制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速制备硒化铅PbSe量子点墨水的方法，其特征在于，该方法是先将硒化镉CdSe量子点溶入正辛烷得到CdSe量子点溶液，同时将卤化铅PbX2溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中得到PbX2溶液；然后，将所述CdSe量子点溶液注入所述PbX2溶液中，震荡后静置直至溶液体系上下分层，此时上层为正辛烷溶液，下层为PbSe量子点溶液；接着去除所述上层，即可得到硒化铅PbSe量子点墨水；其中，所述卤化铅PbX2为PbI2及PbBr2中的至少一者。2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述硒化铅PbSe量子点墨水含有被卤化铅配体包覆的PbSe量子点。3.如权利要求1所述方法，其特征在于，将所述CdSe量子点溶液注入所述PbX2溶液中，具体是将所述CdSe量子点溶液注入位于玻璃瓶内的所述PbX2溶液中；所述震荡是将该玻璃瓶上下晃动；所述静置的时间不短于10分钟。4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述PbX2溶液是先将卤化铅Pb...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐江，刘星星，何俊刚，陈超，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：