一种新型高折射率镀膜混合材料及其生产工艺制造技术

本发明专利技术提供一种新型高折射率镀膜混合材料及其生产工艺，涉及光学镀膜材料领域，包括光学镀膜材料，所述光学镀膜材料由氧化锆，氧化钛和其它添加物组成，所述氧化锆包括ZrO2，所述氧化钛包括TiO2，所述其添加物包括钛粉，所述ZrO2为50

【技术实现步骤摘要】
一种新型高折射率镀膜混合材料及其生产工艺


[0001]本专利技术涉及光学镀膜材料领域，具体为一种新型高折射率镀膜混合材料及其生产工艺。

技术介绍

[0002]氧化钛和氧化锆都是性能优越的半导体材料,它们不仅可以提高催化剂的机械强度,而且还具有共催化和助催化作用，纳米在光催化剂、敏感器件、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景和价值,并且还具有优良的光学性能。在催化剂载体的应用领域,由于氧化钛和氧化锆的比表面积相对较小,导致了热稳定性略有不足,如果长期在工作环境下使用,容易使晶型发生转变,从而影响催化剂的活性,限制了催化剂的使用寿命，为了改善上述情况,就需要增大材料的比表面积,从而增强其热稳定性,所以近年来人们开始关注TiCl
4-ZrO2复合氧化物的研究,与之前单纯的TiO2，ZrO2相比较,复合型氧化物在保持了一些原本的优良性质的同时还具有了更大的比表面积,从而克服了单一组分材料热稳定性差的弊端，对于在光催化方面的应用早已经为众人所周知了,而由于其自身的结构特点和物理化学特性,在光催化领域也被寄予厚望,如果能通过复合氧化物制备的方法将二者复合成一一结构的复合纳米氧化物,那么就可能因为协同效应使得二者复合后的光催化能力得到提高,从而为复合纳米粉体在光催化领域的应用研究提供借鉴和参考,并且用这些材料作为催化剂光降解有机染料,也能够帮助解决日益严重的环境污染问题。
[0003]由于氧化锆价格低廉且易于蒸发，并且可以在基板温度不高的情况下附着牢固，因此广泛应用于各类眼镜行业树脂镜片镀膜。然而由于ZrO2本身固有的性质，具有多种不同的结晶相。这就导致了该物质成膜后应力较大，且成膜密度不高，存在一定的孔隙，因此氧化锆在眼镜行业一般只能用于制备简单膜，不能用于多层装饰膜的制备，经过研究发现如果在氧化锆中掺入一定比例的氧化钛会明显改善薄膜的应力和致密度，同时材料低温成膜的性能不会变化。因此发展出了Zr-Ti氧化物镀膜材料。这类镀膜材料传统的生产工艺是由氧化锆和氧化钛混合后烧结制成，成分为ZrTiO4和ZrO2的固溶相,由于烧结过程中失去部分氧，成品颜色呈现深灰色,这类镀膜材料由于成膜致密，易于蒸发，且在树脂镜片上成膜牢固。因此广泛用于生产高端太阳镜上的各类颜色膜，在眼镜镀膜行业的生产过程中，为了追求效率。通常需要较短的镀膜时间，以提高设备利用率。然而Zr-Ti氧化物镀膜材料通常都需要一个较长的镀膜准备时间，这是由于Ti具有多种氧化价态，且在高温真空条件下TiO2是不稳定相，容易分解放出氧气。因此为了避免放气造成喷溅影响成膜品质。通常镀膜前都会有一个预熔过程，使用镀膜机电子枪将Zr-Ti镀膜材料加热到熔化，并保持一段时间，让反应充分。
[0004]由于TiO2是不稳定相，容易分解放出氧气,预熔过程的存在，设备使用率难以进一步提高，镀膜成本难以降低。在竞争激烈的眼镜代工行业常常令使用该材料的镀膜厂家处于不利地位。

技术实现思路

[0005](一)解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种新型高折射率镀膜混合材料及其生产工艺，解决镀膜工艺中TiO2放气量大的问题，同时解决生产材料成本较高和生产效率低下的问题。
[0007](二)技术方案
[0008]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种新型高折射率镀膜混合材料，所述镀膜材料由氧化锆，氧化钛和其它添加物组成，所述氧化锆包括ZrO2，所述氧化钛包括TiO2，所述其添加物包括钛粉，所述ZrO2为50-99.5wt％，TiO2为0.5-50wt％和金属钛粉0-20wt％。
[0009]优选的，所述TiO2材料在镀膜时的相对密度达到97.3-99％，氧含量为35.5-39.8％，所述TiO2的失氧率为4.8-6％。
[0010]优选的，包括前置溶液的配置：
[0011]Sp1：将氧化锆，氧化钛和金属钛粉三种原料进行混合，再将混合后的原料放入3D混料机，根据TiO
2 50-100w％，氧化锆20-50w％，金属钛粉0-20w％的配方，放入不同直径的研磨球辅组混合，以5-30r/min的转速混合2-5小时；
[0012]Sp2：进行ZrOCl2溶液的配置，将八水合氧氯化锆固体粉末去离子水溶液，震荡摇匀后，经冷却即可得到2mol的ZrOCl2溶液；
[0013]Sp3：进行TiCl4的盐酸溶液的配置，将98％的TiCl4溶液和37％的实验室用浓盐酸分别配置的1mol/L的TiCl4溶液A和20％的盐酸B，再将1mlA溶液和4mlB溶液混合搅拌即可得到TiCl4的盐酸溶液；
[0014]Sp4：将配置好的ZrOCl2溶液与配好的TiCl4的盐酸溶液按1:4的比例混合，然后缓慢滴入配置好的L-精氨酸溶液；
[0015]Sp5：将上述3D混料机内的金属粉末原料与上述ZrOCl2溶液与TiCl4的混合溶液添入反应釜内混合，并用磁力搅拌器室温搅拌13h，待反应完全后停止搅拌，即可得到前置溶液的配置。
[0016]优选的，包括如下步骤：
[0017]Sp1：将所得的前置透明溶液作为水热反应的前驱体置于活化好的透析袋中透析5-6次，且外溶液为离子水，直至溶液的pH接近中性，取适量AgNO3溶液检测残留的氯离子；
[0018]Sp2：将透析后的凝胶置于50mL对的高压反应釜中放入鼓风烘箱170-230℃反应15-24h，水热反应制备Zr-Ti-O复合纳米晶体；
[0019]Sp3：对所得产物进行低温-20℃冷冻24-48h后，置于冷冻干燥机进行真空冷冻干燥即可得到分散的Zr-Ti-O复合纳米粉体；
[0020]Sp4：造粒，将Zr-Ti-O复合纳米粉体放入摇摆造粒机内，加入胶黏剂为体积分数为3-5％的聚乙烯醇水溶液，同时配合油压机提供10-25MPa的压力进行造粒，将造粒完成的Zr-Ti-O复合纳米颗粒进行孔径为3mm的筛网中进行两次筛取；
[0021]Sp5：熔炼，将材料颗粒放入金属钼烧制成的坩埚内，并振实，将坩埚放入真空中频炉内加热烧结，加热烧结温度依次为，以10度/分的速度升温至800℃，并恒温1小时，以5度/分的速度升温至1500℃，以3度/分的速度升温至1800℃，并恒温1小时，以2度/分的速度升
温至约1900℃，观察到材料液化后恒温20分钟，结束升温过程，关闭加热电源，令材料自然冷却，即可得到预制材料。
[0022]优选的，凝胶法处理完成后的预制材料，可进行破碎和分装，将材料取出后破碎为颗粒，使用塑料密封瓶按1kg/瓶包装。
[0023]优选的，所述L-精氨酸溶液为L-精氨酸固体粉末去离子水溶液，震荡摇匀后，经冷却得到的4.32mol的L-精氨酸溶液。
[0024](三)有益效果
[0025]本专利技术提供了一种新型高折射率镀膜混合材料及其生产工艺。具备以下有益效果：
[0026]本专利技术采用Ti代替了原配方中部分TiO2，这样在材料生产过程中Ti会夺取TiO2中多余的氧，生成在真空中更为稳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型高折射率镀膜混合材料，其特征在于：所述镀膜材料由氧化锆，氧化钛和其它添加物组成，所述氧化锆包括ZrO2，所述氧化钛包括TiO2，所述其添加物包括钛粉，所述ZrO2为50-99.5wt％，TiO2为0.5-50wt％和金属钛粉0-20wt％。2.根据权利要求1所述的一种新型高折射率镀膜混合材料，其特征在于：所述TiO2材料在镀膜时的相对密度达到97.3-99％，氧含量为35.5-39.8％，所述TiO2的失氧率为4.8-6％。3.一种新型高折射率镀膜混合材料的生产工艺，其特征在于：包括前置溶液的配置：Sp1：将氧化锆，氧化钛和金属钛粉三种原料进行混合，再将混合后的原料放入3D混料机，根据TiO
2 50-100w％，氧化锆20-50w％，金属钛粉0-20w％的配方，放入不同直径的研磨球辅组混合，以5-30r/min的转速混合2-5小时；Sp2：进行ZrOCl2溶液的配置，将八水合氧氯化锆固体粉末去离子水溶液，震荡摇匀后，经冷却即可得到2mol的ZrOCl2溶液；Sp3：进行TiCl4的盐酸溶液的配置，将98％的TiCl4溶液和37％的实验室用浓盐酸分别配置的1mol/L的TiCl4溶液A和20％的盐酸B，再将1mlA溶液和4mlB溶液混合搅拌即可得到TiCl4的盐酸溶液；Sp4：将配置好的ZrOCl2溶液与配好的TiCl4的盐酸溶液按1:4的比例混合，然后缓慢滴入配置好的L-精氨酸溶液；Sp5：将上述3D混料机内的金属粉末原料与上述ZrOCl2溶液与TiCl4的混合溶液添入反应釜内混合，并用磁力搅拌器室温搅拌13h，待反应完全后停止搅拌，即可得到前置溶液的配置。4.根据权利要求3所述的一种新型高折射率镀膜混合材...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐川，陈牧，王乃成，王胜利，
申请(专利权)人：巨玻固能苏州薄膜材料有限公司，
类型：发明
国别省市：