一种铌合金表面高温抗氧化硅化物涂层及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铌合金表面高温抗氧化硅化物涂层及其制备方法。包括铌合金基体、类金刚石颗粒增强HfC

【技术实现步骤摘要】
一种铌合金表面高温抗氧化硅化物涂层及其制备方法


[0001]本专利技术属于功能涂层制备技术，具体的涉及一种铌合金表面高温抗氧化硅化物涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]铌及其合金具有熔点高、密度适中、易焊接、高温强度和可加工性能良好等特点，是理想的应用在1200～1500℃高温结构热端部件的候选材料，例如航空器、叶片、以及涡轮发动机等的热工作区部件，但其较弱的高温抗氧化性能是化应用的瓶颈。但随着温度的升高，铌合金在空气中的氧化反应速率急剧增加，生成的粉末状氧化产物从基体上剥落，致使铌合金丧失其优异的高温力学性能。如何有效提高铌合金的高温抗氧化性能成为其作为高温结构材料应用的前提。提高铌合金的抗氧化性能主要是通过添加合金化元素和制备高温抗氧化防护涂层。现有技术中比较常见的有铝化物、硅化物涂层。
[0003]中国专利CN109913870A公开了一种铌合金表面MoSi2涂层的制备方法，在铌合金和 MoSi2涂层之间溅射一层TiC薄层，通过随后的激光熔覆工艺在TiC薄层上制备MoSi2涂层，可以提高MoSi2涂层的机械性能，阻碍铌合金与硅化物涂层之间的元素扩散，能够有效提高MoSi2涂层的服役寿命。激光熔覆是通过激光能量将粉末熔覆，从而在界面发生冶金结合形成涂层，然而界面处的涂层也在高温下发生熔融与粉末元素生成了其他相，这也导致 TiC薄层并不完整的涂层，而且粉末厚度过大形成的冶金结合不足、粉末厚度太小激光能量到达铌合金基体也导致TiC薄层消失。
[0004]中国专利CN104357804A公开了Ti2AlNb合金表面抗高温氧化复合梯度涂层，从表面至基体依次为纯Al层，Al-Ti合金层和Al-Ti-Nb互扩散层。涂层表面是一层纯铝沉积层，组织均匀致密，在高温时形成致密的Al2O3氧化膜，抗氧化能力强，防止基体被进一步氧化，解决了Ti2AlNb基合金在700℃以上的高温抗氧化差的问题。(2)该涂层中间为Al-Ti 合金层，组织均匀致密，由富Al相如TiAl3、TiAl等组成，可在长时间高温服役时有效阻碍沉积层Al原子向基体内快速扩散。Al-Ti合金层不存在成分突变，热膨胀系数在表层及基体之间，与两者相差都不大，在发动机热端这样的强烈热冲击下，不易产生微裂纹，因而可靠性较高。然而其仅仅能够达到700℃以上的高温抗氧化差的问题。很显然，这个温度区间并不能满足更恶劣环境的应用。
[0005]中国专利CN104630699A公开了采用真空电弧沉积方法实现了钼钨合金涂层制备，并通过真空活化包渗工艺技术实现了(Mo,W)Si2复合梯度涂层的制备，该涂层具有硅化钼和硅化钨的特性，同时在硅化过程中，通过硅扩散反应形成以硅化钼钨复合涂层为抗氧化层，中间层为硅化铌的中间层，过渡层三硅化物铌的过渡层；该涂层在1800℃下抗氧化寿命达到80小时，1800℃至室温的热震寿命达到1500次。经过高速高温气流冲刷试验考核，气流速度为1.2km/s左右，在1600℃条件下抗冲刷寿命为10小时，在1700℃条件下抗冲刷寿命为7小时。
[0006]如何获得更加优异性能的抗高温氧化涂层仍然是现有技术研究的重点。

技术实现思路

[0007]本专利技术目的在于提供一种性能优异的高温抗氧化硅化物涂层。
[0008]为实现上述目，本专利技术采用的技术方案如下：
[0009]一种铌合金表面高温抗氧化硅化物涂层，包括铌合金基体、类金刚石颗粒增强HfC
x
阻挡扩散层、(Mo
y
,Nb
1-y
)Si2涂层；所述类金刚石颗粒增强HfC
x
阻挡扩散层通过离子束辅助磁控溅射方法制备、所述(Mo
y
,Nb
1-y
)Si2涂层通过非平衡磁控溅射方法制备。
[0010]进一步地，所述HfC
x
阻挡扩散层的厚度为20-50μm。
[0011]进一步地，所述(Mo
y
,Nb
1-y
)Si2涂层的厚度为300-500μm。
[0012]进一步地，类金刚石相的质量分数为5-10％。
[0013]一种铌合金表面高温抗氧化硅化物涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0014](1)对铌合金进行预处理：依次用800
#
、1200
#
、1500
#
金相砂纸打磨，再依次通过无水乙醇、去离子水中超声清洗10-20min，干燥备用。
[0015](2)将铌合金固定在离子束辅助磁控溅射设备的样品架上，采用镶嵌的金属铌和石墨靶材置于靶位；将腔体抽真空至2
×
10-4-5
×
10-4
Pa后通入Ar气、将铌合金加热至 300-500℃后开启离子源电源和偏压电源对铌合金溅射清洗5-10min；
[0016](3)继续通入Ar和碳源气体、同时开启离子源电源和溅射电源沉积15-30min得到类金刚石颗粒增强HfC
x
阻挡扩散层；
[0017](4)将步骤(3)中的铌合金至于非平衡磁控溅射的样品架上，采用MoSi2靶材和NbSi2靶材置于对立的靶位；将腔体抽真空至1
×
10-4-5
×
10-4
Pa后通入Ar气、将铌合金加热至 300-500℃后同时打开MoSi2靶材和NbSi2靶材溅射电源沉积30-50min得到(Mo
y
,Nb
1-y
)Si2涂层；
[0018](5)将铌合金取出后至于退火炉中退火。
[0019]进一步地，步骤(2)中镶嵌的金属铌和石墨靶为矩形铌靶表面分布设置多个小矩形石墨靶。
[0020]进一步地，步骤(2)中Ar气流量为100-500sccm、离子源电源功率为400-600W、偏压电源功率为300-500W。
[0021]进一步地，步骤(3)中碳源气体为甲烷、乙烷或乙炔中的一种。
[0022]进一步地，步骤(3)中Ar气流量为400-1000sccm、碳源气体流量为300-600sccm、离子源电源功率为600-800W、溅射电源功率为10-15kW、沉积时间为20-40min。
[0023]进一步地，步骤(4)中Ar气流量为400-1000sccm、MoSi2靶材电源功率为10-15kW、 NbSi2靶材电源功率为20-30kW、沉积时间为20-40min。
[0024]进一步地，步骤(5)中退火保护气氛为Ar气、退火温度为900-1100℃，退火时间为 2-3h。
[0025]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0026](1)本专利技术采用类金刚石颗粒增强HfC
x
阻挡扩散层，类金刚石颗粒能够使得在高温下提高HfC
x
与铌合金基体的粘结性能，避免在高温环境下涂层产生裂纹以及脱落。类金刚石本身具有的润湿性和较好的扩散阻挡层性质并且具有优异的耐腐蚀性和导本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铌合金表面高温抗氧化硅化物涂层，其特征在于，包括铌合金基体、类金刚石颗粒增强HfC
x
阻挡扩散层、(Mo
y
,Nb
1-y
)Si2涂层；所述类金刚石颗粒增强HfC
x
阻挡扩散层通过离子束辅助磁控溅射方法制备、所述(Mo
y
,Nb
1-y
)Si2涂层通过非平衡磁控溅射方法制备。2.根据权利要求1所述高温抗氧化硅化物涂层，其特征在于，所述HfC
x
阻挡扩散层的厚度为20-50μm；所述(Mo
y
,Nb
1-y
)Si2涂层的厚度为300-500μm。3.根据权利要求1～2任一项所述高温抗氧化硅化物涂层，其特征在于，类金刚石相的质量分数为5-10%。4.如权利要求1～3任一项所述铌合金表面高温抗氧化硅化物涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）对铌合金进行预处理：依次用800
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、1200
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、1500
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金相砂纸打磨，再依次通过无水乙醇、去离子水中超声清洗10-20min，干燥备用；（2）将铌合金固定在离子束辅助磁控溅射设备的样品架上，采用镶嵌的金属铌和石墨靶材置于靶位；将腔体抽真空至2
×
10-4-5
×
10-4
Pa后通入Ar气、将铌合金加热至300-500℃后开启离子源电源和偏压电源对铌合金溅射清洗5-10min；（3）继续通入Ar和碳源气体、同时开启离子源电源和溅射电源沉积15-30min得到类金刚石颗粒增强HfC
x
阻挡扩散层；（4）将步骤（3）中的铌合金至于非平衡磁...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾军宝，
申请(专利权)人：广州市豪越新能源设备有限公司，
类型：发明
国别省市：