一种中药制剂质量标准及其检测方法技术

本发明专利技术公开了一种止血宁片的质量标准及其检验方法，该片剂的质量标准包括性状指标、显微鉴别、理化鉴别、紫珠叶薄层鉴别、三七中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的总量测定，并明确了本品含三七以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的总量计，不得少于2.1mg/片。本发明专利技术通过建立专属性强的薄层鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制止血宁片的质量，使止血宁片的质量达到稳定、可控、高效及安全。高效及安全。

【技术实现步骤摘要】
一种中药制剂质量标准及其检测方法


[0001]本专利技术涉及一种中药的质量标准及其检测方法，具体涉及一种止血宁片质量标准及其检测方法。

技术介绍

[0002]止血宁片由三七、紫珠草、马齿苋、槐花(炒)、花蕊石、血余炭六味药材组成，具有止血、消肿、化瘀的功效，用于功能性子宫出血、崩中下血、衄血、咳血、吐血等出血症，为常用中成药。研究发现，现行其质量标准简单，仅对其性状、显微鉴别、理化鉴别等项目检测，无专属性较强的薄层色谱鉴别和精密度高的高效液相含量测定方法。目前，关于止血宁片含量测定方法报告较少，其中张亚强等就采用双波长薄层扫描法测定了止血宁片中三七的有效成份含量(张亚强，全建昌.止血宁片中人参皂苷Rg1的含量测定，陕西中医学院学报，2004(27)，80-81)，龙沛霞等对处方中的三七、槐花特征性成分建立了薄层色谱鉴别方法(龙沛霞，方晓明，訾慧.止血宁片检测方法研究，辽宁中医杂志，2006(33)，1010)。本专利技术针对止血宁片标准研究现状，为更加有效地控制产品质量，增加止血宁片中紫珠叶的薄层鉴别，同时采用高效液相色谱法测定处方中三七主要成分人参皂苷Rg1和人生皂苷Rb1的总量，使止血宁片的质量达到稳定、可控、高效及安全。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种止血宁片质量标准及其检验方法，通过确定质量标准及其检验方法，可增强该药的有效性、质量可控性及稳定性。
[0004]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0005]一种止血宁片的质量标准及其检验方法，该片剂品种的质量标准包括性状指标、显微鉴别、理化鉴别、紫珠叶薄层鉴别、三七中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的总量测定，所述各项指标如下：
[0006](1)性状指标：同中药成方制剂，本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显灰褐色；味微苦、涩。
[0007](2)显微鉴别：同中药成方制剂，取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含棕黄色或黄色油滴状或块状分泌物，网纹导管直径15～55μm。
[0008](3)理化鉴别：同中药成方制剂，取本品5片，除去薄膜衣，研细，加水10ml，50～60℃温浸30分钟，滤过，取滤液2ml，分置两支试管中，一管中加5％氢氧化钠溶液2ml；另一管中加5％盐酸溶液2ml，塞紧，用力振摇1分钟，两管均产生大量持久性泡沫，泡沫在10分钟内不消失。
[0009](4)紫珠叶薄层鉴别：取本品10片，研细，取3g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水(2∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外
光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0010](5)三七中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的总量测定：
[0011]①
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000。
[0012][0013]②
对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.2mg、人参皂苷Rb10.15mg的混合溶液，即得。
[0014]③
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，超声处理(功率300W，频率50kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，精密量取，蒸干，加甲醇溶解，转移至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
[0015]④
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含三七以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的总量计，不得少于2.1mg/片。
[0016]本专利技术具有以下有益效果：
[0017]本专利技术经过多次试验在该品种原有质量标准基础上制定了薄层色谱鉴别及含量测定项目。本专利技术通过建立专属性强的鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制止血宁片的质量，使止血宁片质量达到稳定、可控、高效及安全。
附图说明
[0018]图1为甲醇-醋酸-水(2∶1∶7)(25℃，30％RH)展开剂下止血宁片薄层鉴别，其中1为毛蕊花糖苷对照品，2、3、4为供试品，5为阴性对照。
[0019]图2为甲醇-醋酸-水(2∶1∶4)(25℃，30％RH)展开剂下止血宁片薄层鉴别，其中1为毛蕊花糖苷对照品，2、3、4为供试品，5为阴性对照。
[0020]图3为甲醇-醋酸-水(2∶1∶2)(25℃，30％RH)展开剂下止血宁片薄层鉴别，其中1为毛蕊花糖苷对照品，2、3、4为供试品，5为阴性对照。
[0021]图4为甲醇-醋酸-水(2∶1∶2)(5℃，30％RH)展开剂下止血宁片薄层鉴别，其中1为毛蕊花糖苷对照品，2、3、4为供试品，5为阴性对照。
[0022]图5为止血宁片样品、混合对照品及阴性色谱图。
[0023]图6为止血宁片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及混合对照品色谱图。
[0024]图7为不同进样体积色谱图。
[0025]图8为供试品稳定性考察色谱图。
[0026]图9为供试品精密度考察色谱图。
[0027]图10为加样回收率中样品色谱图。
[0028]图11为样品含量测定色谱图
具体实施方式
[0029]下面详细叙述本专利技术的实施例，需要说明的是，本实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。
[0030]试验例1
[0031]紫珠叶的薄层鉴别
[0032]1.仪器设备及试剂试药 AL204-IC电子天平，92SM-202A电子天平；GOODLOOK-1000型薄层色谱成像系统，上海科哲生化科技有限公司；熊果酸、毛蕊花糖苷对照品由中国食品药品检定研究院提供，批号分别为：110742-201622、111530-201411。聚酰胺薄膜，浙江台州市路桥四甲生化塑料厂；其它试剂试药为分析纯。
[0033]2.供试品溶液的制备
[0034]取本品10片，研细，取3g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。
[0035]3.对照品溶液的制备
[0036]取毛蕊花糖苷对照品适量，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
[0037]4.阴性对照溶液的制备
[0038]阴性对照溶液的制备 按处方比例并以相同工艺制备缺紫珠叶的阴性样品3g，照供试品溶液制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中药制剂质量标准及其检测方法，其特征是：一种止血宁片的质量标准及其检验方法，该片剂品种的质量标准包括性状指标、显微鉴别、理化鉴别、紫珠叶薄层鉴别、三七中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的总量测定，所述各项指标如下：(1)性状指标：同中药成方制剂，本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显灰褐色；味微苦、涩；(2)显微鉴别：同中药成方制剂，取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含棕黄色或黄色油滴状或块状分泌物，网纹导管直径15～55μm；(3)理化鉴别：同中药成方制剂，取本品5片，除去薄膜衣，研细，加水10ml，50～60℃温浸30分钟，滤过，取滤液2ml，分置两支试管中，一管中加5％氢氧化钠溶液2ml；另一管中加5％盐酸溶液2ml，塞紧，用力振摇1分钟，两管均产生大量持久性泡沫，泡沫在10分钟内不消失；(4)紫珠叶薄层鉴别：取本品10片，研细，取3g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水(2∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢界红，刘庆玲，于秀玲，龙泉洪，
申请(专利权)人：内蒙古天奇中蒙制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：