一种四正丙基高钌酸铵的制备方法技术

本发明专利技术公开一种四正丙基高钌酸铵的制备方法，包括以下步骤：（1）将无水碳酸钠，溴酸钠，水混合搅拌均匀，在20

【技术实现步骤摘要】
一种四正丙基高钌酸铵的制备方法


[0001]本专利技术属于贵金属催化剂制备
，具体涉及一种四正丙基高钌酸铵的制备方法。

技术介绍

[0002]四正丙基高钌酸铵，是一种温和的、在中性条件下使用的金属氧化催化剂，对比PCC和氧化试剂Swern ，在催化氧化醇到醛，酮的反应过程中，四正丙基高钌酸铵完全可以覆盖后两者的功能，而且可以得到较好的结果。在非常复杂体系中，完成不同类型醇的氧化反应时，四正丙基高钌酸铵也表现出出色的性能。该催化剂在复杂药物，液晶材料、功能材料、及具有生物活性的化合物等方面都有广泛的用途。
[0003]若能提供一种高效的四正丙基高钌酸铵的制备方法，将具有重大意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种四正丙基高钌酸铵的制备方法在温和反应条件下进行反应，操作简单，制备的四正丙基高钌酸铵的纯度≥99%。
[0005]一种四正丙基高钌酸铵的制备方法，包括以下步骤：（1）将无水碳酸钠，溴酸钠，水混合搅拌均匀，在20-40℃下搅拌1-2h；（2）向步骤（1）的反应体系中加入水合氯化钌，在20-40℃下反应5-10h；（3）向步骤（2）的反应体系中滴加25 wt %四丙基氢氧化铵，滴加完毕后，在20-30℃下反应5-10h；（4）向反应体系中加入萃取液进行萃取，常压浓缩至不出液，调节温度20-30℃，然后加入打浆溶剂，打浆后过滤，滤饼真空干燥，即可；其中，所述萃取液为二氯乙烷或者氯仿；所述打浆溶剂为烷烃或者石油醚。
[0006]优选地，所述烷烃为正己烷、环己烷或正庚烷。
[0007]优选地，所述无水碳酸钠、溴酸钠、水、25%四丙基氢氧化铵、萃取液、打浆溶剂、水合氯化钌的质量比为（10-15）：（30-50）：（150-200）：（3-3.5）：（50-60）：（3-5）：1。
[0008]优选地，所述真空干燥的条件为：在30℃、0.06-0.08MPa下干燥2-6h。
[0009]优选地，所述真空干燥的条件为：所述萃取的温度为45℃。
[0010]本专利技术的优点：1.本专利技术提供的方法，反应条件温和，工艺操作简便，配体使用量少，综合产率高；2.采用本专利技术的方法制备的四丙基氢氧化铵的纯度≥99%，收率≥99%，实现了技术的高效率利用。
具体实施方式
[0011]实施例1一种四正丙基高钌酸铵的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20g无水碳酸钠，60g溴酸钠，300g水混合搅拌均匀，在30℃下搅拌2h；（2）向步骤（1）的反应体系中加入2g水合氯化钌，在40℃下反应10h；（3）向步骤（2）的反应体系中滴加25 wt %四丙基氢氧化铵6g，滴加完毕后，在30℃下反应7h；（4）向反应体系中加入100g萃取液二氯乙烷在45℃下进行萃取，常压浓缩至不出液，调节温度至20℃，然后加入打浆溶剂正庚烷6g，打浆后过滤，滤饼在30℃、0.06-0.08MPa下真空干燥6h，即可。
[0012]本实施例制备得到四正丙基高钌酸铵2.523g，收率为99.4%，纯度为99.3%。理论元素分析结果：C:41.01%;H:8.03%;O:18.21%;N:3.99%;Ru:28.76%；实际元素分析结果：C:40.99%;H:8.05%;O:18.23%;N:3.92%;Ru:28.81%。
[0013]实施例2一种四正丙基高钌酸铵的制备方法，包括以下步骤：（1）将25g无水碳酸钠，80g溴酸钠，350g水混合搅拌均匀，在40℃下搅拌1h；（2）向步骤（1）的反应体系中加入2g水合氯化钌，在30℃下反应5h；（3）向步骤（2）的反应体系中滴加25 wt %四丙基氢氧化铵6.5g，滴加完毕后，在30℃下反应5h；（4）向反应体系中加入110g萃取液二氯乙烷在45℃下进行萃取，常压浓缩至不出液，调节温度至20℃，然后加入打浆溶剂正己烷8g，打浆后过滤，滤饼在30℃、0.06-0.08MPa下真空干燥4h，即可。
[0014]本实施例制备得到四正丙基高钌酸铵2.531 g，收率为99.7%，纯度为99.6%。理论元素分析结果：C:41.01%;H:8.03%;O:18.21%;N:3.99%;Ru:28.76%；实际元素分析结果：C:41.02%;H:8.02%;O:18.24%;N:3.95%;Ru:28.77%。
[0015]实施例3一种四正丙基高钌酸铵的制备方法，包括以下步骤：（1）将30g无水碳酸钠，100g溴酸钠，400g水混合搅拌均匀，在30℃下搅拌1h；（2）向步骤（1）的反应体系中加入2g水合氯化钌，在20℃下反应7h；（3）向步骤（2）的反应体系中滴加25 wt %四丙基氢氧化铵7g，滴加完毕后，在20℃下反应10h；（4）向反应体系中加入120g萃取液氯仿在45℃下进行萃取，常压浓缩至不出液，调节温度至20℃，然后加入打浆溶剂石油醚8g，打浆后过滤，滤饼在30℃、0.06-0.08MPa下真空干燥2h，即可。
[0016]本实施例制备得到四正丙基高钌酸铵2.520g，收率为99.3%，纯度为99.2%。理论元素分析结果：C:41.01%;H:8.03%;O:18.21%;N:3.99%;Ru:28.76%；实际元素分析结果：C:41.04%;H:8.05%;O:18.17%;N:3.94%;Ru:28.80%。
[0017]实施例4一种四正丙基高钌酸铵的制备方法，包括以下步骤：（1）将28g无水碳酸钠，90g溴酸钠，380g水混合搅拌均匀，在20℃下搅拌2h；（2）向步骤（1）的反应体系中加入2g水合氯化钌，在35℃下反应7h；（3）向步骤（2）的反应体系中滴加25 wt %四丙基氢氧化铵7g，滴加完毕后，在25℃下反
应8h；（4）向反应体系中加入120g萃取液氯仿在45℃下进行萃取，常压浓缩至不出液，调节温度至30℃，然后加入打浆溶剂环己烷10g，打浆后过滤，滤饼在20℃、0.06-0.08MPa下真空干燥6h，即可。
[0018]本实施例制备得到四正丙基高钌酸铵2.526g，收率为99.5%，纯度为99.7%。理论元素分析结果：C:41.01%;H:8.03%;O:18.21%;N:3.99%;Ru:28.76%；实际元素分析结果：C:41.03%;H:8.05%;O:18.18%;N:3.95%;Ru:28.79%。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四正丙基高钌酸铵的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将无水碳酸钠，溴酸钠，水混合搅拌均匀，在20-40℃下搅拌1-2h；（2）向步骤（1）的反应体系中加入水合氯化钌，在20-40℃下反应5-10h；（3）向步骤（2）的反应体系中滴加25wt%四丙基氢氧化铵，滴加完毕后，在20-30℃下反应5-10h；（4）向反应体系中加入萃取液进行萃取，常压浓缩至不出液，调节温度20-30℃，然后加入打浆溶剂，打浆后过滤，滤饼真空干燥，即可；其中，所述萃取液为二氯乙烷或者氯仿；所述打浆溶剂为烷烃或者石油醚。2.根据权利要求1所述一种四正丙基高钌酸铵的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：校大伟，张高鹏，李小安，许涛涛，潘丽娟，高武，
申请(专利权)人：西安凯立新材料股份有限公司，
类型：发明
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