一种纳米颗粒增韧的高韧性SiC制件的制备方法技术

一种纳米颗粒增韧的高韧性SiC制件的制备方法，它涉及一种高韧性SiC制件的制备方法。本发明专利技术主要解决现有碳化硅纳米颗粒增韧碳化硅陶瓷过程中，纳米颗粒之间容易团聚结合，无法达到均匀分散的问题。制备方法：一、粉体预处理；二、微米粉分散；三、一次造粒；四、纳米包裹；五、二次造粒；六、素坯压制；七、制件烧结。本发明专利技术用于纳米颗粒增韧的高韧性SiC制件的制备。明用于纳米颗粒增韧的高韧性SiC制件的制备。明用于纳米颗粒增韧的高韧性SiC制件的制备。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米颗粒增韧的高韧性SiC制件的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种高韧性SiC制件的制备方法。

技术介绍

[0002]作为一种典型的共价键结合化合物，碳化硅中价键能量的78％属于共价态，22％属于离子态，这种结构特点决定了碳化硅具有高强度、高硬度、化学性质稳定等特点，但也导致了碳化硅缺乏塑性变形能力，脆性大，在一定程度上限制了碳化硅更进一步的应用。对碳化硅陶瓷进行增强增韧，能够进一步开发碳化硅陶瓷的应用潜力，开拓碳化硅陶瓷新的应用场景。
[0003]通过在碳化硅陶瓷制备过程中引入碳化硅纳米颗粒，使纳米颗粒弥散在碳化硅陶瓷基体中，能有效提高碳化硅陶瓷的强度和韧性。碳化硅颗粒在陶瓷基体中弥散分布，将会导致纳米颗粒的两种存在形式：一、分布在基质的晶界；二、分布在基质的晶体内部。当纳米颗粒分布在基质的晶界，基体晶粒内部将会产生次界面和微裂纹，这将有效抑制基质晶粒的生长，减少晶粒异常长大情况的出现。此外，纳米粒子将会使断裂过程中的裂纹发生二次偏折，消耗断裂能。从而达到增强SiC陶瓷断裂韧性的目的。
[0004]纳米增韧的重点在于将纳米颗粒均匀地弥散在陶瓷基质中。然而，纳米粉体由于颗粒尺寸小，比表面积大，颗粒表面原子配位不足，比表面能较高等特点，使其具有很高的表面活性。为了降低体系的总能量，纳米颗粒之间容易通过团聚相互结合，在进行物料分散时，如何采用适当的分散方法，打破纳米颗粒间的这种团聚，获得均匀稳定的分散浆料，是制备纳米增韧陶瓷的难点。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决现有碳化硅纳米颗粒增韧碳化硅陶瓷过程中，纳米颗粒之间容易团聚结合，无法达到均匀分散的问题，而提供一种纳米颗粒增韧的高韧性SiC制件的制备方法。
[0006]一种纳米颗粒增韧的高韧性SiC制件的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0007]一、粉体预处理：
[0008]将碳化硅微米粉、碳化硅纳米粉及烧结助剂分别置于烘箱中恒温干燥，得到预处理后的碳化硅微米粉、预处理后的碳化硅纳米粉及预处理后的烧结助剂；
[0009]所述的碳化硅微米粉的粒径为0.3μm～10μm；所述的碳化硅纳米粉的粒径为1nm～200nm；
[0010]二、微米粉分散：
[0011]将预处理后的碳化硅微米粉及预处理后的烧结助剂加入到含有助剂的去离子水中，分散均匀，得到微米粉浆料；
[0012]所述的预处理后的碳化硅微米粉与预处理后的烧结助剂的质量比为1:(0.001～0.05)；所述的预处理后的碳化硅微米粉与助剂的质量比为1:(0.05～0.25)；所述的预处理
后的碳化硅微米粉与去离子水的质量比为1:(0.8～1.3)；
[0013]三、一次造粒：
[0014]在浆料搅拌速度为10rpm～50rpm、喷雾干燥进风口温度为150℃～250℃、出风温度为65℃～100℃及雾化盘转速为3000rpm～20000rpm的条件下，将微米粉浆料进行喷雾干燥，得到一次造粒粉；
[0015]四、纳米包裹：
[0016]将一次造粒粉加入到含有硅烷偶联剂的有机溶剂中，分散均匀，然后加入预处理后的碳化硅纳米粉，继续分散，得到纳米包裹的碳化硅浆料；
[0017]所述的一次造粒粉与硅烷偶联剂的质量比为1:(0.001～0.02)；所述的一次造粒粉与有机溶剂的质量比为1:(0.8～1.2)；所述的一次造粒粉与预处理后的碳化硅纳米粉的质量比为1:(0.01～0.25)；
[0018]五、二次造粒：
[0019]在浆料搅拌速度为10rpm～50rpm、喷雾干燥进风口温度为150℃～250℃、出风温度为65℃～100℃及雾化盘转速为3000rpm～20000rpm的条件下，将纳米包裹的碳化硅浆料进行喷雾干燥，得到二次造粒粉；
[0020]六、素坯压制：
[0021]将二次造粒粉置于液压机模具中，加压至50MPa～200MPa，并恒压保持3s～30s，得到素坯；
[0022]七、制件烧结：
[0023]将素坯置于高温烧结炉中，在烧结温度为1900℃～2300℃的条件下，烧结1h～2h，得到纳米颗粒增韧的高韧性SiC制件。
[0024]本专利技术的有益效果是：
[0025]1、本专利技术采用二次造粒工艺，使用硅烷偶联剂对一次造粒粉进行表面改性，将碳化硅纳米粉吸附于一次造粒粉表面，并通过二次造粒获得纳米颗粒均匀包裹的碳化硅造粒粉，在后续素坯压制、制件烧结过程中，获得宏观均匀的纳米增韧SiC制件，解决了现有碳化硅纳米颗粒增韧碳化硅陶瓷过程中，纳米颗粒之间容易团聚结合，无法达到均匀分散的问题，且操作设备简单，工艺流程不复杂。
[0026]2、本专利技术加入碳化硅纳米粉，具有更高的表面能，提高了素坯烧结时的烧结驱动力，能够促进烧结体的致密化，致密度达到97％以上；
[0027]4、本专利技术通过纳米增韧作用，在基体晶粒中产生次界面和微裂纹，抑制晶粒长大，减小晶粒尺寸，碳化硅的平均晶粒尺寸仅为1μm～4μm；
[0028]5、本专利技术纳米颗粒将会使断裂过程中向前延续、发展的裂纹发生二次偏折，消耗断裂能，起到增韧作用，抗弯强度可达550MPa以上，断裂韧性可达4.5MPa
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以上，弹性模量可达420GPa以上。
[0029]本专利技术用于一种纳米颗粒增韧的高韧性SiC制件的制备方法。
附图说明
[0030]图1为实施例一步骤三制备的一次造粒粉的扫描电子显微镜图像，放大倍数为100倍；
[0031]图2为实施例一步骤五制备的二次造粒粉的扫描电子显微镜图像，放大倍数为2500倍；
[0032]图3为实施例一步骤六制备的素坯断面的扫描电子显微镜图像，放大倍数为200倍；
[0033]图4为实施例一制备的纳米颗粒增韧的高韧性SiC制件进行晶界腐蚀后的扫描电子显微镜图片，放大倍数为2850倍。
具体实施方式
[0034]具体实施方式一：本实施方式一种纳米颗粒增韧的高韧性SiC制件的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0035]一、粉体预处理：
[0036]将碳化硅微米粉、碳化硅纳米粉及烧结助剂分别置于烘箱中恒温干燥，得到预处理后的碳化硅微米粉、预处理后的碳化硅纳米粉及预处理后的烧结助剂；
[0037]所述的碳化硅微米粉的粒径为0.3μm～10μm；所述的碳化硅纳米粉的粒径为1nm～200nm；
[0038]二、微米粉分散：
[0039]将预处理后的碳化硅微米粉及预处理后的烧结助剂加入到含有助剂的去离子水中，分散均匀，得到微米粉浆料；
[0040]所述的预处理后的碳化硅微米粉与预处理后的烧结助剂的质量比为1:(0.001～0.05)；所述的预处理后的碳化硅微米粉与助剂的质量比为1:(0.05～0.25)；所述的预处理后的碳化硅微米粉与去离子水的质量比为1:(0.8～1.3)；
[0041]三、一次造粒：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米颗粒增韧的高韧性SiC制件的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：一、粉体预处理：将碳化硅微米粉、碳化硅纳米粉及烧结助剂分别置于烘箱中恒温干燥，得到预处理后的碳化硅微米粉、预处理后的碳化硅纳米粉及预处理后的烧结助剂；所述的碳化硅微米粉的粒径为0.3μm～10μm；所述的碳化硅纳米粉的粒径为1nm～200nm；二、微米粉分散：将预处理后的碳化硅微米粉及预处理后的烧结助剂加入到含有助剂的去离子水中，分散均匀，得到微米粉浆料；所述的预处理后的碳化硅微米粉与预处理后的烧结助剂的质量比为1:(0.001～0.05)；所述的预处理后的碳化硅微米粉与助剂的质量比为1:(0.05～0.25)；所述的预处理后的碳化硅微米粉与去离子水的质量比为1:(0.8～1.3)；三、一次造粒：在浆料搅拌速度为10rpm～50rpm、喷雾干燥进风口温度为150℃～250℃、出风温度为65℃～100℃及雾化盘转速为3000rpm～20000rpm的条件下，将微米粉浆料进行喷雾干燥，得到一次造粒粉；四、纳米包裹：将一次造粒粉加入到含有硅烷偶联剂的有机溶剂中，分散均匀，然后加入预处理后的碳化硅纳米粉，继续分散，得到纳米包裹的碳化硅浆料；所述的一次造粒粉与硅烷偶联剂的质量比为1:(0.001～0.02)；所述的一次造粒粉与有机溶剂的质量比为1:(0.8～1.2)；所述的一次造粒粉与预处理后的碳化硅纳米粉的质量比为1:(0.01～0.25)；五、二次造粒：在浆料搅拌速度为10rpm～50rpm、喷雾干燥进风口温度为150℃～250℃、出风温度为65℃～100℃及雾化盘转速为3000rpm～20000rpm的条件下，将纳米包裹的碳化硅浆料进行喷雾干燥，得到二次造粒粉；六、素坯压制：将二次造粒粉置于液压机模具中，加压至50MPa～200MPa，并恒压保持3s～30s，得到素坯；七、制件烧结：将素坯置于高温烧结炉中，在烧结温度为1900℃～2300℃的条件下，烧结1h～2h，得到纳米颗粒增韧的高韧性SiC制件。2.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒增韧的高韧性SiC制件的制备方法，其特征在于步骤一中所述的烧结助剂为碳、硼和碳化硼中的一种或几种的混合物；步骤一中所述的恒温干燥温度为60℃～120℃，干燥时间为2h～24h。3.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒增韧的高韧性SiC制件的制备方法，其特征在于步骤二中所述的助剂为四甲基氢氧化铵、聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基纤维素钠、聚乙二醇、酚醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛、正辛醇、聚乙烯醇和聚丙烯酰胺中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒增韧的高韧性SiC制件的制备方法，其特征在于步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志江，
申请(专利权)人：黑龙江冠瓷科技有限公司，
类型：发明
国别省市：