基于纳米材料负载的生物杀虫剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种基于纳米材料负载的生物杀虫剂及其制备方法，先以正硅酸乙酯和γ

【技术实现步骤摘要】
基于纳米材料负载的生物杀虫剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于生物农药
，涉及基于纳米材料负载的生物杀虫剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]人口的持续增长，需要农业不断提供足够的食物，这是全人类共同面对的挑战。然而，害虫、植物疾病和杂草给农业带来严重的减产。为了控制这些病虫害及杂草，大量的农药和生物活性药品已经被广泛使用，却随之造成的环境污染、食品安全等问题。据报导，直接喷洒在植株上的农药约有60～70％并没有得到有效的利用，而是直接流失到土壤中，污染地下水，或者部分残留在植物的叶子和果实上，进入人类的食物链，对食品安全造成威胁。
[0003]此外，很多杀虫剂和生物活性药品都是脂溶性的，需要使用含氯多芳烃、烷烃、N-甲基吡咯烷酮等大量有机溶剂先将其溶解，才能实施喷洒，这些有机溶剂的使用也会对环境造成再次污染，给人类的健康造成损害。
[0004]而且，杀虫剂的传统剂型是针对成分相对单一的化学农药开发的，而将活性成分复杂的植物源等生物农药开发成传统的乳油和水剂易受淋溶、蒸发、降解、生物等环境因素的影响，其有效利用率往往只有30～40％，导致防效下降、应用成本升高，且有机溶剂的大量应用不但对制剂有效活性有影响对环境的威胁也极大。
[0005]专利申请CN108124889A公开了一种植物源杀虫剂及其制备方法，该杀虫剂含有植物杀虫剂、纳米碳材料增效剂和助剂。植物源杀虫剂为苦参碱和/或印楝素；纳米碳材料增效剂是粒径为10～40nm的无定形纳米石墨碳粉或碳粒径为10～40nm的纳米石墨碳溶胶。但是该杀虫剂负载效果欠佳，影响了杀虫剂的杀虫效果，持效时间也较短。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种基于纳米材料负载的生物杀虫剂及其制备方法，杀虫效果好，且具有较长的持效时间。
[0007]为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0008]1、基于纳米材料负载的生物杀虫剂的制备方法，具体步骤如下：
[0009](1)先以正硅酸乙酯和γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷为原料制备纳米微球；
[0010](2)然后在纳米微球表面修饰环糊精，得到改性纳米微球；
[0011](3)再将橘橙指孢囊菌培养得到发酵液，接着向发酵液中加入毛大叶臭花椒提取物、苦皮藤提取物，搅拌混匀得到混合液；
[0012](4)最后将步骤(3)所得混合液利用步骤(2)所得改性纳米微球进行负载，即得所述的生物杀虫剂；
[0013]其中，所述毛大叶臭花椒提取物是以毛大叶臭花椒的叶或果皮提取得到；所述苦皮藤提取物是以苦皮藤的根皮或茎皮提取得到。
[0014]优选的，以重量份计，所述毛大叶臭花椒提取物的制备方法如下：先将1份毛大叶臭花椒的叶或果皮粉碎至100～200目，然后倒入5～8份60～80℃温水中浸泡2～3小时，接着300～500W超声波振荡处理50～70分钟，再加入1～2份无水乙醇，500～700W超声波振荡50～80分钟，旋蒸浓缩，干燥，即得。
[0015]优选的，以重量份计，所述苦皮藤提取物的制备方法如下：先将1份苦皮藤的根皮或茎皮粉碎至100～200目，然后倒入5～8份60～80℃温水中浸泡2～3小时，接着300～500W超声波振荡处理50～70分钟，再加入1～2份无水乙醇，500～700W超声波振荡50～80分钟，旋蒸浓缩，干燥，即得。
[0016]优选的，以重量份计，步骤(1)的具体方法为：先将100份无水乙醇、11～12份蒸馏水、1.7～1.9份质量浓度25～27％浓氨水混合搅匀，然后加入2.2～2.5份正硅酸乙酯，搅拌20～23小时，接着加入1.3～1.5份γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌18～22小时，离心，无水乙醇洗涤，真空干燥，即得所述的纳米微球。
[0017]进一步优选的，搅拌转速为300～500r/min。
[0018]优选的，以重量份计，步骤(2)的具体方法为：先向10份质量浓度12～15％β-环糊精水溶液中缓慢匀速滴加1～2份质量浓度30～40％氢氧化钠溶液，滴加完毕后在22～25℃和2000～3000r/min条件下搅拌2～4小时，接着在冰水浴条件下缓慢匀速滴加45～50份质量浓度10～13％对甲苯磺酰氯乙腈溶液，滴加完毕后在22～25℃和600～800r/min条件下搅拌2～3小时，得到反应液；然后将1～2份纳米微球加入反应液中，加入0.5～0.8份冰醋酸，80～90℃和300～500r/min条件下搅拌反应18～22小时，后处理，即得所述的改性纳米微球。
[0019]进一步优选的，在对甲苯磺酰氯乙腈溶液滴加完毕后先冰水浴静置25～35分钟，再搅拌反应。
[0020]进一步优选的，氢氧化钠溶液、对甲苯磺酰氯乙腈溶液的滴加时间分别为30～40分钟、20～25分钟。
[0021]进一步优选的，后处理的具体方法为：调节pH至中性，过滤，二甲基甲酰胺洗涤，真空干燥，即得所述的改性纳米微球。
[0022]优选的，以重量份计，步骤(3)的具体方法为：先将1份橘橙指孢囊菌接种于PDA培养基，26～28℃培养6～7天，产生分生孢子，然后用接种环将分生孢子转移到含无菌水的试管中，搅拌使得分生孢子从菌丝上分散下来，用无菌纱布过滤除去菌丝，将孢子浓度调节至107～108cfu/mL，按照1～2％接种量(体积)接种到液体培养基中，26～28℃发酵培养2～3天，即得发酵液；最后向发酵液中加入2～3份毛大叶臭花椒提取物、1.2～1.8份苦皮藤提取物，搅拌混匀得到混合液。
[0023]进一步优选的，所述PDA培养基的配方为：土豆198～202g，葡萄糖10～12g，琼脂18～20g，Na2HPO
4 4～6g，蒸馏水1000g，pH为7.0～7.5；所述液体培养基的配方为：麦麸5～6g，可溶性淀粉22～25g，硫酸铵2～3g，碳酸钙1～1.5g，磷酸氢二钾1～1.5g，蒸馏水1000g。
[0024]优选的，步骤(4)中，混合液与改性纳米微球的质量比为10：0.8～1。
[0025]优选的，步骤(4)的具体方法如下：
[0026](A)先在三聚磷酸钠的作用下，改性纳米微球与混合液混合搅拌，得到纳米粒和上清液；
[0027](B)然后向上清液中加入氯化钙，搅拌至完全溶解，接着边搅拌边加入海藻酸钠，搅拌得到悬浊液；
[0028](C)最后将纳米粒加入悬浊液中，在分散剂的作用下搅拌混匀，即得所述的生物杀虫剂。
[0029]进一步优选的，步骤(A)的具体方法为：先将改性纳米微球加入混合液中，400～600r/min搅拌混匀，然后边搅拌边缓慢滴加质量浓度5～7％三聚磷酸钠水溶液，滴加完毕后继续以400～600r/min搅拌30～50分钟，5000～6000r/min高速冷冻离心，即得纳米粒和上清液。
[0030]更进一步优选的，三聚磷酸钠水溶液的用量为改性纳米微球重量的4～6％，其滴加时间为40～50分钟。
[0031]进一步优本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于纳米材料负载的生物杀虫剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)先以正硅酸乙酯和γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷为原料制备纳米微球；(2)然后在纳米微球表面修饰环糊精，得到改性纳米微球；(3)再将橘橙指孢囊菌培养得到发酵液，接着向发酵液中加入毛大叶臭花椒提取物、苦皮藤提取物，搅拌混匀得到混合液；(4)最后将步骤(3)所得混合液利用步骤(2)所得改性纳米微球进行负载，即得所述的生物杀虫剂；其中，所述毛大叶臭花椒提取物是以毛大叶臭花椒的叶或果皮提取得到；所述苦皮藤提取物是以苦皮藤的根皮或茎皮提取得到。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，所述毛大叶臭花椒提取物的制备方法如下：先将1份毛大叶臭花椒的叶或果皮粉碎至100～200目，然后倒入5～8份60～80℃温水中浸泡2～3小时，接着300～500W超声波振荡处理50～70分钟，再加入1～2份无水乙醇，500～700W超声波振荡50～80分钟，旋蒸浓缩，干燥，即得。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，所述苦皮藤提取物的制备方法如下：先将1份苦皮藤的根皮或茎皮粉碎至100～200目，然后倒入5～8份60～80℃温水中浸泡2～3小时，接着300～500W超声波振荡处理50～70分钟，再加入1～2份无水乙醇，500～700W超声波振荡50～80分钟，旋蒸浓缩，干燥，即得。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(1)的具体方法为：先将100份无水乙醇、11～12份蒸馏水、1.7～1.9份质量浓度25～27％浓氨水混合搅匀，然后加入2.2～2.5份正硅酸乙酯，搅拌20～23小时，接着加入1.3～1.5份γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌18～22小时，离心，无水乙醇洗涤，真空干燥，即得所述的纳米微球。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ五一IntClA零一N二五零八，
申请(专利权)人：徐牛盅，
类型：发明
国别省市：