一种石墨烯超滤膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯超滤膜及其制备方法，涉及废液回收领域，步骤一：将浓硫酸和硝酸钠倒入烧杯中混合；步骤二：将烧杯置于恒温水浴中均匀搅拌；步骤三：在混合液中加入去离子水、双氧水，进行离心洗涤，并烘干，制得氧化石墨粉；步骤四：将石墨粉倒入乙醇溶液中，加入六水合硝酸钴搅拌均匀，烘干制得氧化石墨烯；步骤五：将氧化石墨烯用水进行稀释，并超声处理得到氧化石墨烯水溶液。本发明专利技术通过在石墨烯水溶液中添加聚乙二醇，混合均匀，可使制得的石墨烯超滤膜中的孔隙增多，且将纳米高拉力颗粒磨粉兑水制成纳米溶液，加入到铸膜液中，从而使得制成的石墨烯超滤膜的拉力与强度增加。而使得制成的石墨烯超滤膜的拉力与强度增加。而使得制成的石墨烯超滤膜的拉力与强度增加。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯超滤膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯超滤膜
，具体为一种石墨烯超滤膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]石墨烯是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料，石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料，氧化石墨烯具有和石墨烯极其相近的层状结构，同时表面富含大量如羟基、环氧基、羧基等活性基团，氧化石墨烯的超大比表面积及层状结构决定了氧化石墨烯离子交换容量大，层状结构表面富含的含氧基团决定了氧化石墨烯可均匀分散在水中，亲水性分子和聚合物等可通过层间氢键、离子键和共价键等作用插入氧化石墨烯层间形成层间化合物，使其在分离材料领域具有很大的潜力和应用前景，超滤膜作为水的深度处理中常用的一种方法，已经广泛的运用到水处理行业，但由于膜表面吸附、沉积造成膜孔径变小或堵塞而形成的膜污染一直制约着膜技术的发展。
[0003]但是目前的石墨烯制成的石墨烯超滤膜的孔隙率较低，使得其透水率低，导致石墨烯超滤膜的过滤效果差，过滤时间长，且石墨烯超滤膜由于强度低，使得其拉力较小，容易断裂，无法满足一些特定需求。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于：为了解决石墨烯超滤膜孔隙率低和石墨烯超滤膜拉力小容易断裂的问题，提供一种石墨烯超滤膜及其制备方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种石墨烯超滤膜及其制备方法，包括下列步骤：
[0006]步骤一：将浓硫酸和硝酸钠倒入烧杯中混合；
[0007]步骤二：将烧杯置于恒温水浴中均匀搅拌；
[0008]步骤三：在混合液中加入去离子水、双氧水，进行离心洗涤，并烘干，制得氧化石墨粉；
[0009]步骤四：将石墨粉倒入乙醇溶液中，加入六水合硝酸钴搅拌均匀，烘干制得氧化石墨烯；
[0010]步骤五：将氧化石墨烯用水进行稀释，并超声处理得到氧化石墨烯水溶液；
[0011]步骤六：将聚乙二醇加入氧化石墨烯水溶液中，混合均匀；
[0012]步骤七：在混合溶液中加入氢氧化钠和氯乙酸，进行超声处理，并冲洗后烘干制得羧基化氧化石墨烯；
[0013]步骤八：将羧基化氧化石墨烯在二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂中分散，然后加入聚偏氟乙烯，机械搅拌溶解得到铸膜液；
[0014]步骤九：纳米高拉力母粒粉碎后加水制成纳米溶液，将纳米溶液倒入氧化石墨烯
水溶液中，混合均匀。
[0015]优选地，所述步骤一中将装有浓硫酸和硝酸钠混合液的烧杯放入冰浴箱中，进行冷却处理，冷却后，加入鳞片石墨，搅拌均匀。
[0016]优选地，所述步骤三中加入去离子水将反应终止，同时加入双氧水，用稀盐对产物进行离心洗涤，然后在真空烘箱中干燥，获得的氧化石墨粉。
[0017]优选地，所述步骤四中混合液加入六水合硝酸钴搅拌至均匀混合后，混合物回流加热后，用乙醇洗涤，最后在真空烘箱中烘干，制得氧化石墨烯。
[0018]优选地，所述步骤六中聚乙二醇可增加膜的成孔率，增加超滤膜的透水性。
[0019]优选地，所述步骤七中在氧化石墨烯的水溶液中加入氢氧化钠和氯乙酸，继续超声三小时，得到的混合液用去离子水进行反复冲洗至流出液的ph为7.0时过滤，所得的滤饼于50℃下烘干，烘干后得到羧基化氧化石墨烯。
[0020]优选地，所述步骤九中先将纳米高拉力母粒通过粉碎机制成纳米高拉力粉末，然后将纳米高拉力粉末兑水制成纳米高拉力溶液。
[0021]优选地，所述步骤十将所得的铸膜液自然冷却至室温，在玻璃板上刮膜；然后将带有刮膜的玻璃板浸入20-30℃的凝胶水浴中分相成膜，再用去离子水浸泡3-5天后取出，空气中自然晾干，即得石墨烯超滤膜。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术通过在石墨烯水溶液中添加聚乙二醇溶液，并充分混合均匀，聚乙二醇可使制得的石墨烯超滤膜中的孔隙增多，且将纳米高拉力颗粒磨粉兑水制成纳米溶液，加入到铸膜液中，从而使得制成的石墨烯超滤膜的拉力与强度增加。
附图说明
[0023]图1为本专利技术的方法流程示意图。
具体实施方式
[0024]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]请参阅图1，一种石墨烯超滤膜及其制备方法，包括下列步骤：
[0026]步骤一：将浓硫酸和硝酸钠倒入烧杯中混合；
[0027]步骤二：将烧杯置于恒温水浴中均匀搅拌；
[0028]步骤三：在混合液中加入去离子水、双氧水，进行离心洗涤，并烘干，制得氧化石墨粉；
[0029]步骤四：将石墨粉倒入乙醇溶液中，加入六水合硝酸钴搅拌均匀，烘干制得氧化石墨烯；
[0030]步骤五：将氧化石墨烯用水进行稀释，并超声处理得到氧化石墨烯水溶液；
[0031]步骤六：将聚乙二醇加入氧化石墨烯水溶液中，混合均匀；
[0032]步骤七：在混合溶液中加入氢氧化钠和氯乙酸，进行超声处理，并冲洗后烘干制得
羧基化氧化石墨烯；
[0033]步骤八：将羧基化氧化石墨烯在二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂中分散，然后加入聚偏氟乙烯，机械搅拌溶解得到铸膜液；
[0034]步骤九：纳米高拉力母粒粉碎后加水制成纳米溶液，将纳米溶液倒入氧化石墨烯水溶液中，混合均匀。
[0035]实施例1
[0036]作为本专利技术的优选实施例：步骤一中将装有浓硫酸和硝酸钠混合液的烧杯放入冰浴箱中，进行冷却处理，冷却后，加入鳞片石墨，搅拌均匀；
[0037]浓硫酸是质量分数大于或等于70％的硫酸水溶液，俗称坏水，浓硫酸具有强腐蚀性，具有脱水性，难挥发性，酸性，吸水性等，硝酸钠，亦称“智利硝”，是一种无机物，化学式为NaNO3，分子量84.99，吸湿性无色透明三角系晶体，极易溶于水，鳞片石墨为天然显晶质石墨，其形似鱼磷状，属六方晶系，呈层状结构，具有良好的耐高温、导电、导热、润滑、可塑及耐酸碱等性能，将鳞片石墨磨粉后与浓硫酸和硝酸钠混合液均匀搅拌一到两小时，可增加液体的导电性。
[0038]实施例2
[0039]作为本专利技术的优选实施例：步骤三中加入去离子水将反应终止，同时加入双氧水，用稀盐对产物进行离心洗涤，然后在真空烘箱中干燥，获得的氧化石墨粉；
[0040]去离子水是指除去了呈离子形式杂质后的纯水配置常备溶液，去离子水以及双氧水将溶液反应终止，然后将溶液放入离心机中，并倒入稀释盐水，使用稀释盐水对产物进行离心洗涤，洗涤后，将产物放入真空烘干箱中烘干，从而得到氧化石墨粉。
[0041]实施例3
[0042]作为本专利技术的优选实施例：步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯超滤膜及其制备方法，其特征在于：包括下列步骤：步骤一：将浓硫酸和硝酸钠倒入烧杯中混合；步骤二：将烧杯置于恒温水浴中均匀搅拌；步骤三：在混合液中加入去离子水、双氧水，进行离心洗涤，并烘干，制得氧化石墨粉；步骤四：将石墨粉倒入乙醇溶液中，加入六水合硝酸钴搅拌均匀，烘干制得氧化石墨烯；步骤五：将氧化石墨烯用水进行稀释，并超声处理得到氧化石墨烯水溶液；步骤六：将聚乙二醇加入氧化石墨烯水溶液中，混合均匀；步骤七：在混合溶液中加入氢氧化钠和氯乙酸，进行超声处理，并冲洗后烘干制得羧基化氧化石墨烯；步骤八：将羧基化氧化石墨烯在二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂中分散，然后加入聚偏氟乙烯，机械搅拌溶解得到铸膜液；步骤九：纳米高拉力母粒粉碎后加水制成纳米溶液，将纳米溶液倒入氧化石墨烯水溶液中，混合均匀。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜及其制备方法，其特征在于：所述步骤一中将装有浓硫酸和硝酸钠混合液的烧杯放入冰浴箱中，进行冷却处理，冷却后，加入鳞片石墨，搅拌均匀。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜及其制备方法，其特征在于：所述步骤三中加入去离子水将反应终止，同时加入双氧水，用稀盐对产物进行离心洗涤，然后在真...

【专利技术属性】
技术研发人员：张旭光，廖乃上，
申请(专利权)人：海瑞膜科技南通有限公司，
类型：发明
国别省市：