本发明专利技术公开了一种合成2
【技术实现步骤摘要】
一种合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法
[0001]本专利技术属于化工合成领域，特别关于一种合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法。
技术介绍
[0002]目前合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BBIT)的常用方法有二种：一种以二硫代二苯甲酸为原料，通过二氯亚砜酰氯化后与正丁胺反应生成相应的酰胺，再通过二硫键断裂环合得到BBIT。该方法不足之处在于需要使用有毒的二氯亚砜试剂，同时反应产生的大量氯化氢和二氧化硫废气需要处理，而且目标产物的总收率不高于65％，收率较低，三废量较大。另一种由1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)与碱反应，得到BIT碱金属盐，将所得的碱金属盐与卤代正丁烷反应，得到BBIT。该方法不足之处在于选择性差，并且有大量副产物产生，从而导致目标产物难以提纯分离，总收率在65％左右。
[0003]上述两种方法原料成本高、三废处理量大、收率较低。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的是提供一种工艺步骤简单、成本低、收率高、可回收套用的合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法。
[0005]为达成上述目的，本专利技术采用如下步骤：一种合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其包括如下步骤，
[0006](1)在烧瓶中加入正丁胺和三乙胺，保温在0-10℃搅拌均匀；
[0007](2)加入含25％邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液，在0-10℃下进行氨化反应，至HPLC检测无邻甲硫基苯甲酰氯残留时，得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的混合溶液；
[0008](3)将步骤(2)中得到的混合溶液过滤，得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液和固体物，所述固体物与液碱在45-55℃下进行反应生成三乙胺，反应后收集上层的三乙胺；
[0009](4)将步骤(3)中的N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液加入水，保温在5-15℃时通氯气反应，至HPLC检测N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺＜1％时，将溶液升温至65-75℃后保温1h，再减压蒸馏分离出甲醇和氯苯，得到BBIT。
[0010]进一步地，所述邻甲硫基苯甲酰氯：正丁胺：三乙胺：氢氧化钠：水的摩尔比为1：1.05:1.1:1.1:1-1.4。
[0011]进一步地，步骤(2)中邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液设置为缓慢滴加。
[0012]进一步地，步骤(2)中氨化反应结束后保持0-10℃继续反应0.5h。
[0013]进一步地，步骤(3)中回收的三乙胺循环套用至步骤(1)中。
[0014]进一步地，步骤(4)中减压蒸馏的压力和温度分别设置为-0.065Mpa、60-100℃。
[0015]进一步地，步骤(4)分离回收的氯苯循环套用至步骤(2)中。
[0016]进一步地，本专利技术一种合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其包括如下
步骤，
[0017](1)在烧瓶中加入51.4g正丁胺和74.5g三乙胺，在0-10℃搅拌均匀；
[0018](2)缓慢滴加500g含25％邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液，在0-10℃下进行氨化反应，滴加结束后保持0-10℃继续反应0.5h，至HPLC检测无邻甲硫基苯甲酰氯残留时，得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的混合溶液；
[0019](3)将步骤(2)中的混合溶液过滤，得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液和固体物，所述固体物与92.2g32％液碱在45-55℃下进行反应生成三乙胺，反应后收集上层的三乙胺72.4g，含量99.2％，回收率97.18％，三乙胺循环套用至步骤(1)中；
[0020](4)将步骤(3)中的N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液加入12-16.8g水，保温在5-15℃时通氯气反应，至HPLC检测N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺＜1％时，将溶液升温至65-75℃后保温1h，在-0.065MPa、60-100℃的条件下减压蒸馏分离出甲醇和氯苯，得到123.5gBBIT，BBIT的含量＞98％，摩尔收率89.02％。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0022]1.利用处理BIT固废产生的邻甲硫基苯甲酰氯氯苯溶液为原料合成BBIT，原料无成本，且可减少后处理成本，同时达到环保的效果。
[0023]2.氨化反应选用三乙胺为缚酸剂，可一直回收三乙胺套用，降低成本，提高利用率。
[0024]3.氯苯可以循环套用，降低生产成本。
[0025]4.最后得到BBIT作为副产物，BBIT产品含量、收率较高。
[0026]5.本申请的工艺步骤更简单直接，提升整体的生产效率。
具体实施方式
[0027]为进一步阐述本专利技术所采用的技术手段和达到的技术效果，以下结合实施例做详细说明。
[0028]本专利技术公开了一种合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其包括如下步骤，
[0029](1)在烧瓶中加入正丁胺和三乙胺，保温在0-10℃搅拌均匀；
[0030](2)加入含25％邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液，在0-10℃下进行氨化反应，至HPLC检测无邻甲硫基苯甲酰氯残留时，得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的混合溶液；
[0031](3)将步骤(2)中得到的混合溶液过滤，得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液和固体物，所述固体物与液碱在45-55℃下进行反应生成三乙胺，反应后收集上层的三乙胺；
[0032](4)将步骤(3)中的N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液加入水，保温在5-15℃时通氯气反应，至HPLC检测N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺＜1％时，将溶液升温至65-75℃后保温1h，再减压蒸馏分离出甲醇和氯苯，得到BBIT。
[0033]所述邻甲硫基苯甲酰氯：正丁胺：三乙胺：氢氧化钠：水的摩尔比为1：1.05:1.1:1.1:1-1.4。
[0034]步骤(2)中邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液设置为缓慢滴加。
[0035]步骤(2)中氨化反应结束后保持0-10℃继续反应0.5h。
[0036]步骤(3)中回收的三乙胺循环套用至步骤(1)中。
[0037]步骤(4)中减压蒸馏的压力和温度分别设置为-0.065Mpa、60-100℃。
[0038]步骤(4)分离回收的氯苯循环套用至步骤(2)中。
[0039]具体地，本专利技术一种合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其包括如下步骤，
[0040](1)在烧瓶中加入51.4g正丁胺和74.5g三乙胺，在0-10℃搅拌均匀；
[0041](2)缓慢滴加500g含25％邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液，在0-10℃下进行氨化反应，滴加结束后保持0-10℃继续反应0.5h，至HPLC检测无邻甲硫基苯甲酰氯残留时，得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的混合溶液；
[0042](3)将步骤(2)中的混合溶液过滤，得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液和固体物，所述固体物与92.2g32％液碱本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于：其包括如下步骤，(1)在烧瓶中加入正丁胺和三乙胺，保温在0-10℃搅拌均匀；(2)加入含25％邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液，在0-10℃下进行氨化反应，至HPLC检测无邻甲硫基苯甲酰氯残留时，得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的混合溶液；(3)将步骤(2)中得到的混合溶液过滤，得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液和固体物，所述固体物与液碱在45-55℃下进行反应生成三乙胺，反应后收集上层的三乙胺；(4)将步骤(3)中的N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液加入水，保温在5-15℃时通氯气反应，至HPLC检测N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺＜1％时，将溶液升温至65-75℃后保温1h，再减压蒸馏分离出甲醇和氯苯，得到BBIT。2.根据权利要求1所述合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于：所述邻甲硫基苯甲酰氯：正丁胺：三乙胺：氢氧化钠：水的摩尔比为1：1.05:1.1:1.1:1-1.4。3.根据权利要求1所述合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于：步骤(2)中邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液设置为缓慢滴加。4.根据权利要求1所述合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于：步骤(2)中氨化反应结束后保持0-10℃继续反应0.5h。5.根据权利要求1所述合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于：步骤(3)中回收的三乙胺循环套用至步骤(1)中...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨采风，汤青，江以桦，
申请(专利权)人：大丰跃龙化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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