一种硫化铋修饰铁碳填料及其制备方法、在污水处理中的应用技术

本发明专利技术公开了一种硫化铋修饰铁碳填料及其制备方法，首先以还原性铁粉、铈粉、膨胀石墨、膨润土为原料，加入碳酸氢铵的水溶液，混匀并造球，经烘干、煅烧后，制得铁碳微球，然后以氯化铋为铋源，以硫脲为硫源，通过水热反应直接在铁碳微球上生成硫化铋，即得；本发明专利技术还公开了该硫化铋修饰铁碳填料在光电催化处理废水中的应用。本发明专利技术制备方法安全、可控，制得的填料性质稳定，具备良好的结构强度，污水处理效果好，使用寿命长，不产生二次污染。不产生二次污染。

【技术实现步骤摘要】
一种硫化铋修饰铁碳填料及其制备方法、在污水处理中的应用


[0001]本专利技术属于水处理材料
，具体涉及一种硫化铋修饰铁碳填料及其制备方法、在污水处理中的应用。

技术介绍

[0002]目前，我国农村经济发展迅速，农村生活水平显著提高，但农村水环境污染问题却不容乐观。由于农村的社会经济发展水平相对落后，居民环保意识普遍淡薄，环保设施不完善以及管理不到位等问题，绝大多数村镇没有完善的污水收集系统，致使广大村镇地区未经处理的生活污水任意排放，从而引起地表水和地下水污染、农业资源破坏及生态环境恶化等一系列问题，甚至加剧了我国水资源匮乏的危机，严重制约村镇社会经济的可持续发展。
[0003]目前，治理村镇的方法有物理法、生物法和化学法，各种方法的优缺点如下：（1）物理法包括膜分离技术及吸附技术。膜分离技术是利用膜的孔径大小来筛掉大分子的污染物，村镇废水成分复杂，膜处理过程易堵塞，导致处理效率低，不适宜大规模的工业化处理；而吸附技术受废水的硬度、碱度和Cl-等因素影响较大，在实际废水处理中会受到很大的限制。（2）生物法主要是活性污泥技术。活性污泥技术是利用污泥中丰富的微生物的新陈代谢作用实现对污水中污染物的降解和利用，但活性污泥法只对有机物含量低的废水有较好的处理效果。（3）化学法包括臭氧氧化技术、Fenton氧化技术、光催化技术。臭氧是一种清洁的强氧化剂，具有氧化能力强、设备简单、无二次污染等优点，但是能耗较高；Fenton氧化技术具有工艺简单、条件温和等优点，但是需要在微波强化、UV辅助、电辅助条件下才会获得更好的效果；光催化处理效果彻底，所需设备和工艺简单，缺点是光催化剂的能量利用率不高，极少数才能直接使用太阳光能，同时光催化剂易发生光蚀从而影响使用效果。
[0004]总而言之，现有村镇污水处理方法中采用的单独物理、生物及化学技术，在工程实施中安装繁琐、工程量大，技术人员匮乏，在人员和成本方面要求较高，不能完全满足面广分散、水量水质波动较大的村镇污水的高效处理。因此，研究高效处理村镇污水的新工艺迫在眉睫。

技术实现思路

[0005]基于现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供了一种硫化铋修饰铁碳填料，通过硫化铋的修饰来提高铁碳填料的微电解催化活性。
[0006]本专利技术还提供了该硫化铋修饰铁碳填料的制备方法，以及硫化铋修饰铁碳填料在污水处理中的应用。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种硫化铋修饰铁碳填料的制备方法，包括以下步骤：（1）以还原性铁粉、铈粉、膨胀石墨、膨润土为原料，将原料粉碎、过筛后混匀，加入碳酸
氢铵的水溶液，混匀并造球，于80~120℃烘20~40分钟后，在氮气氛围下于450～550℃煅烧1.5~2.5小时，得到铁碳微球；所述铁碳微球的原料按照以下重量份数：还原性铁粉40~60份、铈粉5~10份、膨胀石墨20~40份、膨润土10~20份；（2）将氯化铋加入水中，充分搅拌至溶解，得到铋源反应液；将硫脲加入N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中，充分搅拌至溶解，得到硫源反应液；将硫源反应液加入锌铋源反应液中，搅拌0.5~1小时，得到水热反应液；其中，氯化铋与硫脲的摩尔比为1﹕(2.5~5)；（3）将步骤（1）所得铁碳微球置于步骤（2）水热反应液中，搅拌0.5~1小时后，于150~200℃水热反应5~10小时，冷却至室温，固液分离取固体洗涤、风干，再于200~250℃保温1.5~3小时，即得。
[0008]优选地，步骤（1）中所述碳酸氢铵的水溶液中碳酸氢铵的质量分数为1~5%。
[0009]进一步，所述碳酸氢铵的水溶液的加入量为原料总质量的20%~40%。
[0010]优选地，步骤（2）中所述N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中N,N-二甲基甲酰胺的体积百分数为30~50%。
[0011]优选地，步骤（2）中所述铋源反应液中氯化铋的摩尔浓度分别为0.015~0.035 mol/L；所述硫源反应液中硫脲的摩尔浓度为0.1~0.18 mol/L。
[0012]优选地，步骤（3）中所述水热反应液中铁碳微球的加入量为125~200 g/L。
[0013]采上述方法制备得到的硫化铋修饰铁碳填料。
[0014]优选地，硫化铋修饰铁碳填料的粒径为20~40 mm。
[0015]所述硫化铋修饰铁碳填料在污水处理中的应用：将硫化铋修饰铁碳填料加入待处理的污水中，搅拌并曝气。
[0016]优选地，硫化铋修饰铁碳填料的加入量为100~200 g/L。
[0017]上述制备方法中所用原料均为普通市售产品。
[0018]本专利技术制备方法安全、可控，制得的填料性质稳定，具备良好的结构强度，污水处理效果好，使用寿命长，不产生二次污染。
具体实施方式
[0019]为了使本专利技术的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作出进一步的说明，但所述实施例旨在解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
[0020]下述实施例中所述还原性铁粉购自郑州恒诚冶金焊材有限公司，粒度200目；所述铈粉购自江苏省泰州市扬子江稀土金属有限公司，粒度300目；所述膨胀石墨购自青岛阎鑫石墨制品有限公司（品种为超细可膨胀石墨），膨胀倍率为10~20 mL/g；所述膨润土购自信阳市中森珍珠岩应用有限公司，粒度325目，蒙脱石≥70%，密度2.5 g/cm3。
[0021]实施例1一种硫化铋修饰铁碳填料的制备方法，包括以下步骤：（1）以50 g还原性铁粉、8 g铈粉、27 g膨胀石墨、15 g膨润土为原料，将原料粉碎、过筛后混匀，加入35 mL质量分数为3%的碳酸氢铵的水溶液，混匀并造球，于100℃烘30分钟后，在氮气氛围下于500℃煅烧2小时，得到铁碳微球；
（2）取1.9 g氯化铋（6 mmol）加入240 mL去离子水中，充分搅拌至溶解，得到铋源反应液；取1.8 g硫脲（24 mmol）加入240 mL N,N-二甲基甲酰胺的水溶液（N,N-二甲基甲酰胺的体积百分数为40%）中，充分搅拌至溶解，得到硫源反应液；将硫源反应液加入锌铋源反应液中，搅拌30分钟，得到水热反应液（氯化铋、氯化锌及硫脲的摩尔比为1﹕4）；（3）将步骤（1）所得铁碳微球置于步骤（2）水热反应液中，搅拌0.5小时后，于180℃水热反应8小时，冷却至室温，过滤取固体，经乙醇和去离子水交替洗涤，自然风干，再于220℃保温2小时，即得。
[0022]实施例2一种硫化铋修饰铁碳填料的制备方法，包括以下步骤：（1）以60 g还原性铁粉、10 g铈粉、20 g膨胀石墨、10 g膨润土为原料，将原料粉碎、过筛后混匀，加入35 mL质量分数为3%的碳酸氢铵的水溶液，混匀并造球，于80℃烘40分钟后，在氮气氛围下于550℃煅烧1.5小时，得到铁碳微球；（2）取1.9 g氯化铋（6 mmol）加入240 mL去离子水中，充分搅拌至溶解，得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫化铋修饰铁碳填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）以还原性铁粉、铈粉、膨胀石墨、膨润土为原料，将原料粉碎、过筛后混匀，加入碳酸氢铵的水溶液，混匀并造球，于80~120℃烘20~40分钟后，在氮气氛围下于450～550℃煅烧1.5~2.5小时，得到铁碳微球；所述铁碳微球的原料按照以下重量份数：还原性铁粉40~60份、铈粉5~10份、膨胀石墨20~40份、膨润土10~20份；（2）将氯化铋加入水中，充分搅拌至溶解，得到铋源反应液；将硫脲加入N,N-二甲基甲酰胺的水溶液中，充分搅拌至溶解，得到硫源反应液；将硫源反应液加入锌铋源反应液中，搅拌0.5~1小时，得到水热反应液；其中，氯化铋与硫脲的摩尔比为1﹕(2.5~5)；（3）将步骤（1）所得铁碳微球置于步骤（2）水热反应液中，搅拌0.5~1小时后，于150~200℃水热反应5~10小时，冷却至室温，固液分离取固体洗涤、风干，再于200~250℃保温1.5~3小时，即得。2.根据权利要求1所述硫化铋修饰铁碳填料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述碳酸氢铵的水溶液中碳酸氢铵的质量分数为1~5%。3.根据权利要求2所述硫化铋修饰铁碳填...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玉鹏，孟祥雨，崔倩华，刘贺，赵新荷，周秉彦，
申请(专利权)人：盛世生态环境股份有限公司，
类型：发明
国别省市：