一种直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法技术

本发明专利技术公开了一种直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法，其包括以下步骤：1)先向反应瓶中投入直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物、催化剂A、阻聚剂，然后升至80～90℃后向反应瓶中通入乙炔气体，反应4

【技术实现步骤摘要】
一种直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法


[0001]本专利技术涉及有机废料处理领域，尤其涉及一种直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法。

技术介绍

[0002]三烷氧基硅烷和三乙氧基氢硅烷是合成硅烷偶联剂应用最广泛的两种单体，它们可以通过硅氢加成反应制备多种硅烷偶联剂和硅烷中间体。
[0003]目前，工业上制备三烷氧基硅烷主要是由三氯氢硅醇解制成，由于醇解的工艺比较复杂，收率较低，成本较高；同时，反应中伴有大量的HCl产生，不仅会腐蚀设备，还会造成污染环境，且反应产物的分离提纯较困难。
[0004]直接法合成烷氧基硅烷工艺是在1948年由E1G1Rochow首次提出的，其原理是硅粉与低级醇在催化剂作用下反应，得到目标产物。但是在此过程中不可避免的产生了部分的含氢聚合物，这部分含氢聚合物上的氢很活泼，微量的碱都会导致其剧烈脱氢，引发爆炸，在处理过程中有非常大的安全隐患。因为其易脱氢的特殊性，在包装储存过程中也非常危险，限制了产品的废液处理。
[0005]为了将直接法合成烷氧基硅烷的废液彻底处理，通常向废液中加入大量水将废液水解成固体并燃烧，由于固体中含有大量的二氧化硅，燃烧后会产生大量的二氧化硅粉末，会造成燃烧装置的孔道堵塞，不仅会污染空气，且会损伤燃烧装置。
[0006]公开号为CN102757148 A，专利名称为《多晶硅生产中废气和残液的处理系统和方法》的专利技术专利，提出了一种氯硅烷残液的处理和回收的方法，该工艺指出：将氯硅烷残液放进焚烧炉中燃烧水解，二氧化硅通过过滤器收尘回收。
[0007]公开号为CN105129807A，专利名称为《一种利用氯硅烷残液制备超细二氧化硅的方法》的专利中，提到可以用残液合成超细二氧化硅。
[0008]但是因为低聚物中含有数量较多的活泼氢，水解或燃烧过程中会生成氢气，处理安全隐患大，且整个过程产生的废水也较多，不符合绿色环保、安全生产的要求。

技术实现思路

[0009]为此，本专利技术提供一种绿色环保，且无安全隐患的直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法。
[0010]为实现上述目的，本专利技术公开一种直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法，其包括以下步骤：
[0011]1)先向反应瓶中投入直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物、催化剂A、阻聚剂，然后升至80～90℃后向反应瓶中通入乙炔气体，反应4-5h后抽取样检测反应液是否含氢，当反应液不含氢时反应结束，得到乙烯基硅烷低聚物；
[0012]2)将步骤1)得到的乙烯基硅烷低聚物转移到反应釜中，并加入催化剂B、除水剂、有机醇溶液，在70～80℃下反应全回流裂解反应2～3h，然后控制回流比在1～3之间，裂解
反应结束收集80～160℃段的不同低压蒸馏馏份。
[0013]进一步，所述低聚物是直接法合成三烷氧基硅烷单体时，在-0.09MPa真空下，90～160℃的馏份，所述低聚物的结构如式I所示：
[0014][0015]式I中，所述a、b、c分别为0-5的正整数，且a+b+c≤5，R1和R2分别为甲基、甲氧基、氢基中的一种。
[0016]进一步，所述催化剂A为铂催化剂，所述催化剂为下列中的一种：speier催化剂或Karstedt催化剂。
[0017]进一步，所述阻聚剂为酚类阻聚剂、醌类阻聚剂、芳烃硝基化合物阻聚剂中的一种，所述阻聚剂投入的质量为所述低聚物质量的1～5
‰
。
[0018]进一步，所述步骤1)中通入的乙炔气体为预先通过高氯酸或浓硫酸净化系统处理的高纯乙炔。
[0019]进一步，所述催化剂B为钛酸酯类催化剂、强碱性催化剂、强酸性催化剂中的一种，所述催化剂B投入的质量为所述乙烯基低聚质量的2～5％。
[0020]进一步，所述钛酸酯类催化剂包括钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯中的一种；所述强碱性催化剂包括甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾中的一种；所述强酸性催化剂包括浓硫酸、对甲苯磺酸、苯磺酸中的一种。
[0021]进一步，所述有机醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种，所述加入的有机醇溶液与所述乙烯基硅烷低聚物的质量比为1～2:1。
[0022]进一步，所述除水剂为固体除水剂，所述除水剂为氧化钙、氯化钙、分子筛、硫酸钙、硫酸镁中的一种。
[0023]进一步，所述步骤1)中检测反应液是否含氢的方法为：取反应液加入强碱性试剂中，观察是否有气泡产生，若有气泡产生反应液含氢；若无气泡产生，则反应液不含氢；所述反应液与强碱性试剂的质量比为10:1；所述强碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾中的一种碱金属化合物；或所述强碱性试剂为三乙胺、正丁基胺中的一种强碱性有机胺化合物。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
[0025]本专利技术中的一种直接法合成三烷氧基硅烷单体的低聚物处理方法，将低聚物与乙炔进行加成，彻底消除了直接法合成三烷氧基硅烷单体的低聚物易脱氢的安全隐患，整个过程中无废料产生，安全环保。同时，本专利技术中的直接法合成三烷氧基硅烷单体的低聚物处理方法，经过乙炔加成后的产品为乙烯基低聚物，可以直接当原材料使用或经过催化剂裂解后得到高纯度的硅烷交联剂，大大提高了产品的附加值。
具体实施方式
[0026]为详细说明技术方案的
技术实现思路
、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例详予说明。
[0027]本专利技术各实施例中，所述低聚物是直接法合成三烷氧基硅烷单体时，在-0.09MPa真空下，90～160℃的馏份，所述低聚物的结构如式I所示：
[0028][0029]式I中，所述a、b、c分别为0-5的正整数，且a+b+c≤5，R1和R2分别为甲基、甲氧基、氢基中的一种。
[0030]本专利技术的各实施例中，所述步骤1)中通入的乙炔气体为预先通过高氯酸或浓硫酸净化系统处理的高纯乙炔，乙炔含量为99％以上。
[0031]本专利技术的各实施例中，所述步骤1)中检测反应液是否含氢的方法为：取反应液加入强碱性试剂中，观察是否有气泡产生，若有气泡产生反应液含氢；若无气泡产生，则反应液不含氢；所述反应液与强碱性试剂的质量比为10:1；以下实施例1-4所采用的强碱性试剂依次为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾；以下实施例5-8所采用的强碱性试剂依次为三乙胺、正丁基胺、氢氧化钠、氢氧化钾。
[0032]实施例1
[0033]一种直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法，其包括以下步骤：
[0034]1)先向反应瓶中投入直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物500g、speier催化剂(铂含量2％)0.5g、邻甲基对苯二酚1.5g，然后升至80～90℃后向反应瓶中通入流量为10L/h乙炔气体，反应4h后每间隔20min取样检测反应液是否含氢，当反应液不含氢时反应结束，得到乙烯基硅烷低聚物550g；
[0035]2)将步骤1)得到的乙烯基硅烷低聚物转移到反应釜中，并加入27.5g钛酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法，其特征在于，其包括以下步骤：1)先向反应瓶中投入直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物、催化剂A、阻聚剂，然后升至80～90℃后向反应瓶中通入乙炔气体，反应4-5h后抽取样检测反应液是否含氢，当反应液不含氢时反应结束，得到乙烯基硅烷低聚物；2)将步骤1)得到的乙烯基硅烷低聚物转移到反应釜中，并加入催化剂B、除水剂、有机醇溶液，在70～80℃下反应全回流裂解反应2～3h，然后控制回流比在1～3之间，裂解反应结束收集80～160℃段的不同低压蒸馏馏份。2.根据权利要求1所述的直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法，其特征在于，所述低聚物是直接法合成三烷氧基硅烷单体时，在-0.09MPa真空下，90～160℃的馏份，所述低聚物的结构如式I所示：式I中，所述a、b、c分别为0-5的正整数，且a+b+c≤5，R1和R2分别为甲基、甲氧基、氢基中的一种。3.根据权利要求1所述的直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法，其特征在于，所述催化剂A为铂催化剂，所述催化剂为下列中的一种：speier催化剂或Karstedt催化剂。4.根据权利要求1所述的直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法，其特征在于，所述阻聚剂为酚类阻聚剂、醌类阻聚剂、芳烃硝基化合物阻聚剂中的一种，所述阻聚剂投入的质量为所述低聚物质量的1～5
‰
。5.根据权利要求1所述的直接法合成三烷氧基硅烷单体产生的低聚物处理方法，其特征在于，所述步骤1)中通...

【专利技术属性】
技术研发人员：李胜杰，冯琼华，肖俊平，姚晨，
申请(专利权)人：湖北新蓝天新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：