一种短碳纤维表面铜-锡复合涂层的制备方法技术

本发明专利技术属于碳纤维增强金属基复合材料技术领域，涉及一种短碳纤维表面铜

【技术实现步骤摘要】
一种短碳纤维表面铜-锡复合涂层的制备方法


[0001]本专利技术属于碳纤维增强金属基复合材料
，涉及一种短碳纤维表面铜-锡复合涂层的制备方法。

技术介绍

[0002]碳纤维增强金属基复合材料由于具有高比强度、高比刚度和高抗拉强度等优异性能，在汽车制造以及航天航空行业受到更多关注。然而碳纤维表面光滑、疏水和化学惰性使碳纤维和基体之间的界面强度低，这是一个长期存在需要克服问题，在一定程度上限制了其应用；除此之外，碳纤维与金属浸润困难，当碳纤维加入到金属基体后浸润性差。因此，对碳纤维进行表面改性提高复合材料界面性能至关重要。
[0003]目前，短碳纤维表面改性方法有很多，如化学镀法、离子喷涂法和真空蒸馏法等。其中，化学镀法具有镀层均匀，无黑心现象、针孔率低、致密性好、设备简单等优点，在工业中获得了广泛的应用。在短碳纤维表面化学镀铜可以提高短碳纤维与基体的润湿性和界面强度。但是短碳纤维表面铜镀层在日常保存过程中极易与空气中的氧气、二氧化碳和水蒸气发生化学反应生成碱式碳酸铜，这会降低碳纤维与金属基体的浸润性。同时在复合材料的制备过程中，短碳纤维往往需要进行预热来保证短碳纤维在基体中的分散效果和浸渗效果，在预热过程中铜镀层则很容易发生氧化，这也会降低短碳纤维与基体的浸润性。

技术实现思路

[0004]专利技术目的
[0005]为解决现有技术短碳纤维表面改性存在的问题，本专利技术提供一种短碳纤维表面铜-锡复合涂层的制备方法改善短碳纤维与金属基体的润湿性，提高短碳纤维在基体中分散性，增强基体与增强体之间界面强度。
[0006]技术方案
[0007]一种短碳纤维表面铜-锡复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0008]1)短碳纤维通过除油处理、粗化处理、中和处理、敏化处理和活化处理进行预处理，使其表面具有催化活性；
[0009]2)以去离子水为溶剂，每升去离子水加入：五水硫酸铜15g-20g，甲醛10.8g-16.2g，酒石酸钾钠10g-15g，乙二胺四乙酸二钠10g-15g，氢氧化钠15g-20g，硫酸镍0.25g-0.5g，硫代硫酸钠0.0005g-0.004g，然后加入pH调节剂配置得到化学镀铜溶液；以去离子水为溶剂，每升去离子水加入：氯化亚锡15g-20g，柠檬酸钠80g-90g，乙二胺四乙酸二钠30g-35g，氨基三乙酸35g-40g，三氯化钛30g-35g，然后加入pH调节剂配置得到化学镀锡溶液；
[0010]3)将预处理后的短碳纤维放入配置好的化学镀铜溶液中进行化学镀覆铜；将镀覆完的镀铜碳纤维用去离子水将铜镀层表面残余化学镀铜溶液冲洗干净，然后放入配置好的化学镀锡溶液中进行化学镀覆锡；
[0011]4)将镀覆完的镀锡碳纤维用去离子水将锡镀层表面残余的锡镀液冲洗干净，然后
放在干燥箱中烘干并取出；
[0012]5)将烘干后的短碳纤维在100℃-270℃的范围内进行第一次热处理，保温时间为0.5h-5h，及300℃-800℃的范围内进行第二次热处理，保温时间为1h-8h，第二次热处理结束后取出碳纤维进行真空封装保存。
[0013]所述步骤2)中，化学镀铜溶液的pH值为11-13，加入的pH调节剂为氢氧化钠；化学镀锡溶液的pH值为7-10，加入的pH调节剂为氨水或无水碳酸钠。
[0014]进一步的，所述步骤3)中化学镀覆铜的温度为30℃-60℃，每1kg化学镀铜溶液能够化学镀覆的短碳纤维的最大量为2.76g；化学镀覆锡的温度为60℃-80℃，每1kg化学镀锡溶液能够化学镀覆的短碳纤维的最大量为2.46g。
[0015]进一步的，所述步骤3)中化学镀覆铜的过程中需施加机械耦合超声搅拌，机械搅拌速率为50r/min-200r/min，超声震动频率为20kHz-50kHz,镀覆时间为3min-15min；化学镀覆锡的过程中也需要施加机械耦合超声搅拌，机械搅拌速率为100r/min-300r/min，超声震动频率为30kHz-80kHz,镀覆时间为10min-25min。进一步的，所述步骤5)中首先将烘干后的短碳纤维从常温开始升温，升温速率为1℃/min-10℃/min，升温到100℃-270℃之间时，开始第一次热处理；第一次热处理结束后，炉冷降温到常温，然后从常温开始升温，升温速率为0.5℃/min-8℃/min，升温到300℃-800℃之间时，开始第二次热处理；第二次热处理结束后，空冷降温到常温。
[0016]进一步的，所述步骤5)中热处理在真空管式炉中进行，真空度为负0.03Mpa-负0.3Mpa，保护气体为高纯氩气，氩气流速为每分钟0.05L-0.8L。
[0017]进一步的，所述真空管式炉的炉体为三层保温结构的管式炉，炉体由外至内依次包括炉体外壳、保温层和管式炉内壁，管式炉内壁的内侧为管式炉内腔，短碳纤维置于上端开口的载物坩埚内。
[0018]进一步的，所述载物坩埚的侧壁均匀设有通气结构，通气结构为连通载物坩埚内侧和外侧的通气管，通气管远离载物坩埚的一端为上翘式结构。
[0019]进一步的，所述载物坩埚内部的下端面设有交叉排布的支撑台，支撑台上放置有多层的分层垫块，分层垫块是由底板和底板上表面的凸台组成的，底板的底面设有与支撑台相匹配的凹槽，凸台的交叉排布形状与支撑台相同，短碳纤维置于每层分层垫块的底板与凸台形成的容纳格上，凸台水平开有多个横通孔，横通孔将每层全部的容纳格连通，凸台还竖直开有与横通孔连通的竖通孔，竖通孔与横通孔将全部分层垫块的容纳格连通，通气管位于容纳格旁。
[0020]优点及效果
[0021]本专利技术通过化学镀在短碳纤维表面镀铜和锡，并借助两次不同热处理工艺制备复合镀层使铜镀层表面形成铜锡合金，提高铜镀层抗氧化能力，进而达到保护铜镀层使短碳纤维表面铜锡复合镀层综合性能更优，为制备金属基复合材料提供良好的增强体。
附图说明
[0022]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步说明。本专利技术的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
[0023]图1为扫描电镜下实例1中镀覆出的铜锡复合镀层短碳纤维图片；
[0024]图2为扫描电镜下实例2中镀覆出的铜锡复合镀层短碳纤维图片；
[0025]图3为扫描电镜下实例3中镀覆出的铜锡复合镀层短碳纤维图片；
[0026]图4为坩埚置于真空管式炉炉体内部的结构示意图实施结构1；
[0027]图5为坩埚置于真空管式炉炉体内部的结构示意图实施结构2；
[0028]图6为载物坩埚的内部设有多层分层垫块并且置有短碳纤维的结构示意图；
[0029]图7为载物坩埚的内部设有多层分层垫块的结构示意图；
[0030]图8为载物坩埚的内部结构示意图；
[0031]图9为载物坩埚的外部结构示意图；
[0032]图10为分层垫块从斜上方看的立体结构示意图；
[0033]图11为分层垫块从斜下方看的立体结构示意图；
[0034]图12为分层垫块的正视结构示意图；
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种短碳纤维表面铜-锡复合涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)短碳纤维通过除油处理、粗化处理、中和处理、敏化处理和活化处理进行预处理，使其表面具有催化活性；2)以去离子水为溶剂，每升去离子水加入：五水硫酸铜15g-20g，甲醛10.8g-16.2g，酒石酸钾钠10g-15g，乙二胺四乙酸二钠10g-15g，氢氧化钠15g-20g，硫酸镍0.25g-0.5g，硫代硫酸钠0.0005g-0.004g，然后加入pH调节剂配置得到化学镀铜溶液；以去离子水为溶剂，每升去离子水加入：氯化亚锡15g-20g，柠檬酸钠80g-90g，乙二胺四乙酸二钠30g-35g，氨基三乙酸35g-40g，三氯化钛30g-35g，然后加入pH调节剂配置得到化学镀锡溶液；3)将预处理后的短碳纤维放入配置好的化学镀铜溶液中进行化学镀覆铜；将镀覆完的镀铜碳纤维用去离子水将铜镀层表面残余化学镀铜溶液冲洗干净，然后放入配置好的化学镀锡溶液中进行化学镀覆锡；4)将镀覆完的镀锡碳纤维用去离子水将锡镀层表面残余的锡镀液冲洗干净，然后放在干燥箱中烘干并取出；5)将烘干后的短碳纤维在100℃-270℃的范围内进行第一次热处理，保温时间为0.5h-5h，及300℃-800℃的范围内进行第二次热处理，保温时间为1h-8h，第二次热处理结束后取出碳纤维进行真空封装保存。2.根据权利要求1所述的短碳纤维表面铜-锡复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，化学镀铜溶液的pH值为11-13，加入的pH调节剂为氢氧化钠；化学镀锡溶液的pH值为7-10，加入的pH调节剂为氨水或无水碳酸钠。3.根据权利要求1所述的短碳纤维表面铜-锡复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中化学镀覆铜的温度为30℃-60℃，每1kg化学镀铜溶液能够化学镀覆的短碳纤维的最大量为2.76g；化学镀覆锡的温度为60℃-80℃，每1kg化学镀锡溶液能够化学镀覆的短碳纤维的最大量为2.46g。4.根据权利要求1所述的短碳纤维表面铜-锡复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中化学镀覆铜的过程中需施加机械耦合超声搅拌，机械搅拌速率为50r/min-200r/min，超声震动频率为20kHz-50kHz,镀覆时间为3min-15min；化学镀覆锡的过程中也需要施加机械...

【专利技术属性】
技术研发人员：李广龙，许文东，周启文，周珊，文镇，刘金亮，孟晋，曲迎东，
申请(专利权)人：沈阳工业大学，
类型：发明
国别省市：