木质素基抗菌防晒纳米膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种木质素基抗菌防晒纳米膜及其制备方法，属于生物质精炼领域。所述纳米膜以木质素为原料，木质素在交联剂的作用下发生自交联反应，然后进一步与抗菌剂复合，得到可溶性喷涂成膜木质素自聚合高分子，包括：S1.将木质素溶解于溶剂中；S2.木质素与交联剂进行交联，得到木质素自聚合高分子；S3.木质素自聚合高分子与抗菌剂复合。所述木质素自聚合高分子复合材料用于制备可溶性喷涂成膜的木质素基抗菌防晒纳米膜。与现有技术相比，本发明专利技术纳米膜具有优异的紫外线吸收和抗菌性能，稳定性良好。本发明专利技术基于木质素制备的纳米膜，简便有效，以天然材料为基体，易于生物降解，不产生有害残留，并实现了木质素的高值化利用。并实现了木质素的高值化利用。并实现了木质素的高值化利用。

【技术实现步骤摘要】
木质素基抗菌防晒纳米膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及生物质精炼领域，具体提供一种木质素基抗菌防晒纳米膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]作为制浆造纸产业的主要副产物的木素，在目前的制浆造纸工艺中具有较低的利用价值，仅被当作燃料而燃烧掉，形成了资源的严重浪费。木质素是大自然中最为丰富的芳香族可再生资源，可生物降解。木质素具有羰基、羧基、羟基和甲氧基等多种具有化学反应活性的官能团，使得木质素具有天然的抗菌性，抗氧化和抗紫外性能，在广泛范围内具有高值化应用的可能性。尤其是近几年随着纳米材料制备技术的完善，木质素的应用范围得到极大地拓展，为木质素基的功能化高分子复合纳米材料提供了新的契机，这对于提升木质素的高值化利用具有重要意义。
[0003]中国专利文献CN109939569A公开了一种甲酸制浆废液中木素的资源化利用方法。该方法先将甲酸制浆废液中木质素制备成甲酸纳米木素，然后将甲酸纳米木素与淀粉复合，制备出疏水复合膜材料。该专利技术将分离得到甲酸纳米木素应用于淀粉膜制备中，提高了淀粉膜的疏水性能，实现了对制浆废液中木素的高附加值利用。
[0004]中国专利文献CN201811081164.6公开了一种优先脱水的木素磺酸钠/海藻酸钠共混渗透汽化膜。该专利技术涉及以下步骤：1)取一定质量的木素磺酸钠，海藻酸钠和水，搅拌均匀，得共混制膜液；2)然后将制膜液依次进行过滤、脱泡、静置后，进行刮膜处理，得湿膜；3)接着将湿膜在室温下干燥，待溶剂全部挥发后；再放入氯化钙溶液中进行交联，交联后在室温下彻底干燥，即得到渗透汽化膜。
[0005]中国专利文献CN201611093275.X公开了一种高紫外吸收的木质素/化学防晒剂微胶囊及制备方法。该专利技术方法包括以下步骤：(1)将1～20重量份木质素溶解于100～200重量份的pH为12的水溶液中,调节溶液pH至7～10后滤除去不溶物,得到木质素溶液；(2)将10～50重量份步骤(1)的木质素溶液与1～10重量份的化学防晒剂混合,在200～1500W的功率下超声辐射10s～5min,得到木质素/化学防晒剂微胶囊乳液。
[0006]上述专利技术专利，基于木质素进行了不同复合材料的制备，作为一种添加剂被应用，功能性比较单一，未针对木质素的结构特点和性能进行相应的功能化；或者在复合材料的制备过程中仍需添加不同的化学品添加剂，这部分化学品的添加，造成复合材料的成分过于复杂，制备繁琐，不利于其产业化推广应用，并将对与复合材料的生物可降解性产生重要的影响。

技术实现思路

[0007]本专利技术是针对上述现有技术的不足，提供一种以木质素为主要原料的木质素基抗菌防晒纳米膜制备方法。
[0008]本专利技术进一步的技术任务是提供一种木质素基抗菌防晒纳米膜。
[0009]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：木质素基抗菌防晒纳米膜制备方法，其特点是以木质素为原料，木质素在交联剂的作用下发生自交联反应，进一步与抗菌剂复合，得到可溶性喷涂成膜木质素自聚合高分子复合材料，包括：
[0010]S1.将木质素溶解于溶剂中，得到木质素溶液；
[0011]S2.木质素溶液中加入交联剂，在一定的条件下进行交联，反应完成后，调节溶液的pH至2.5，沉淀出的固体进行离心并干燥，得到木质素自聚合高分子；
[0012]S3.木质素自聚合高分子与一定量的抗菌剂复合，充分混合，得到可溶性喷涂成膜的木质素基抗菌防晒纳米膜材料。
[0013]将木质素基抗菌防晒纳米膜材料按0.1-10％溶于易挥发溶剂中，喷涂后晾干，即可得到木质素基抗菌防晒纳米膜。所述易挥发溶剂优选为乙醇(乙醇浓度95％)、水等。
[0014]所述木质素应该是提纯除杂后的木质素原料，包括碱木质素、溶剂型木质素、木质素磺酸盐及酶解木质素中的一种或两种以上物质的混合物。
[0015]作为优选，木质素按质量分数5-50％(优选为5-20％)的浓度溶于溶剂中，所述的溶剂为水、甲醇和氢氧化钠中的一种或两种以上物质的混合物。
[0016]作为优选，交联剂的用量为木质素质量的5-20％(优选为5-15％)，所述交联剂为环氧氯丙烷、戊二醛或N.N
′
亚甲基双丙烯酰胺。
[0017]以N，N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂时，可配合引发剂(过硫酸钾等)和促进剂(四甲基乙二胺)使用。
[0018]作为优选，所述自交联反应在30-150℃下进行,优选为60-80℃。
[0019]作为优选，抗菌剂与木质素的质量比为1:(5-99)(优选为1:(10-50))，所述抗菌剂为有机碘化物、日柏醇、氨基葡糖苷、山梨酸、富马酸二甲酯、苯扎溴铵、中生菌素、链霉素或梧宁霉素的一种或两种以上物质的混合物。
[0020]和现有技术相比，本专利技术的木质素基抗菌防晒纳米膜及其制备方法通过可再生的天然高分子资源木质素的自聚合，构建一种木质素基抗菌防晒纳米膜，在充分发挥木质素结构功能性的前提下，确保复合材料的生物可降解性。纳米膜的构建在形态结构上具有广泛的应用型，这对于实现木质素基生物质资源利用的高值化和产业化具有重要的意义。具体来说，具有以下突出的有益效果：
[0021](1)木质素为单一主要原料发生自交联，操作流程简单环保，生产成本低，有利于木质素高值化利用。
[0022](2)制备及后续的应用过程无二次污染。
[0023](3)易生物降解，无有害残留。
[0024](4)成膜性能优良，可适应不同的附着环境。
[0025](5)抗菌性和吸收紫外性能优异。
附图说明
[0026]附图1是实施例一中木质素基抗菌防晒纳米膜的结构形态图；
[0027]附图2是实施例一中木质素基抗菌防晒纳米膜抑菌效果图；
[0028]附图3是实施例木质素及纳米膜母液的紫外光谱图。
具体实施方式
[0029]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明，但不作为对本专利技术的限定。
[0030]如无特别说明，下述所用各成分的含量为质量百分比含量。
[0031]【实施例一】
[0032]1.称取碱木质素10g加入100mL 12％Na0H(质量分数)溶液中。机械搅拌2h，使其充分混合。
[0033]2.在步骤一获得的木质素溶液中加入0.8g交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌使其充分溶解，并加入0.38g引发剂过硫酸钾和0.4g促进剂四甲基乙二胺，振荡溶解，置于油浴锅中控制温度70℃，氮气保护下反应2h。
[0034]3.步骤二的反应结束后，加入0.5mol/L的盐酸溶液，调节pH至2.5，使反应后的木质素进行沉淀，沉淀出的固体进行离心并干燥。
[0035]4.将步骤三得到的自交联木质素聚合高分子固体与抗菌剂山梨酸按照20：1的质量比进行充分的混合，得到木质素基抗菌防晒纳米膜材料。
[0036]5.将步骤四中得到的木质素基抗菌防晒纳米膜材料按10％的质量分数溶于乙醇中，进行喷涂后室温下晾干1h，干燥本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.木质素基抗菌防晒纳米膜制备方法，其特征在于：以木质素为原料，木质素在交联剂的作用下发生自交联反应，进一步与抗菌剂复合，得到可溶性喷涂成膜木质素自聚合高分子复合材料，包括：S1.将木质素溶解于溶剂中，得到木质素溶液；S2.木质素溶液中加入交联剂，在一定的条件下进行交联，反应完成后，调节溶液的pH至2.5，沉淀出的固体进行离心并干燥，得到木质素自聚合高分子；S3.木质素自聚合高分子与一定量的抗菌剂复合，充分混合，得到可溶性喷涂成膜的木质素基抗菌防晒纳米膜复合材料。2.根据权利要求1所述的木质素基抗菌防晒纳米膜制备方法，其特征在于：木质素按质量分数5-50％的浓度溶于溶剂中，所述的溶剂为水、氢氧化钠和甲醇中的一种或两种以上物质的混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：张永超，秦梦华，傅英娟，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：