【技术实现步骤摘要】
一种利用含锰废液制备锰盐的方法
[0001]本专利技术属于含锰废液回收领域,涉及一种利用含锰废液制备锰盐的方法。
技术介绍
[0002]随着新能源电池行业的不断发展,三元材料所需电池级硫酸锰的需求量日益增大。而现有的电池级硫酸锰制备生产工艺复杂、成本高等的问题。常见的制备方法一般先将含锰物料采用硫酸浸出转化为硫酸锰溶液,再采用硫化钠沉淀去除铜、锌、铅等重金属离子,硫酸根初步除钙和氟化钠深度除钙,除钙后液采用P507萃锰,硫酸反萃得到硫酸锰溶液,经过浓缩、过滤、干燥等过程产出电池级硫酸锰。也有利用Cyanex272对锰和钙、镁的分离系数大,直接将锰萃取除去,钙镁保留在水相中,负载有机相经硫酸反萃得到电池级硫酸锰。
[0003]CN105296754A公开了一种氯化铜锰钴钙锌除杂溶液中分离铜钴锰的方法,首先向氯化铜锰钴钙锌溶液中加入硫酸钠,过滤除去硫酸钙。然后向溶液中加入碳酸钠,调节pH值至4.0~6.0,使溶液中铜离子沉淀,过滤分离出铜沉淀。铜沉淀用硫酸溶解,蒸发结晶,即可得到硫酸铜晶体。向除铜后液中加入锰粉,使钴离子 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种利用含锰废液制备锰盐的方法,其特征在于,所述的方法包括:(Ⅰ)第一萃取剂皂化后得到第一萃取溶液,采用第一萃取溶液对含锰废液进行萃取,得到第一有机相和第一水相,控制第一水相的pH,含锰废液中的锰离子留在第一水相,其余金属离子萃取进入第一有机相;(Ⅱ)第二萃取剂皂化后得到第二萃取溶液,采用第二萃取溶液对第一水相进行萃取,得到第二有机相和第二水相,锰离子萃取进入第二有机相;(Ⅲ)对第二有机相依次进行酸洗和反萃后得到锰盐溶液。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(Ⅰ)中,所述的第一萃取剂的皂化过程包括:将第一萃取剂、稀释剂和碱液混合后得到所述的第一萃取溶液;优选地,所述的第一萃取剂包括羧酸类萃取剂;优选地,所述的羧酸类萃取剂具有式Ⅰ所示的结构:式Ⅰ中,所述R1选自C3~C
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直链烷基或C3~C
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支链烷基,优选为C4~C9直链烷基或C4~C9支链烷基,进一步优选为C4~C9直链烷基;式Ⅰ中,所述R2选自C3~C
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直链烷基或C3~C
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支链烷基,优选为C3~C
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直链烷基或支链烷基,进一步优选为C6~C8直链烷基或C6~C8支链烷基;优选地,式Ⅰ中,R1和R2的碳数总和记为n,10≤n≤20;优选地,所述的羧酸类萃取剂选自如下化合物中的任意一种或至少两种的组合:3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,以第一萃取剂和稀释剂的总和为100%计,其中的第一萃取剂的体积分数为5~30%;优选地,所述的稀释剂包括溶剂油、煤油、Escaid110、己烷、庚烷或十二烷中的任意一种或至少两种的组合;优选地,所述的溶剂油包括200号和/或260号溶剂油;优选地,所述的十二烷为正十二烷;
优选地,所述的碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水中的任意一种或至少两种的组合;优选地,所述碱液的浓度为6~14mol/L。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(Ⅰ)中,所述的第一萃取溶液与含锰废液的体积比为(0.1~1):1;优选地,所述的萃取为多级逆流萃取;优选地,所述的多级逆流萃取的萃取级数为5~30级;优选地,所述的萃取过程在搅拌条件下进行;优选地,所述的搅拌速率为100~250rpm/min;优选地,所述的搅拌时间为5~30min;优选地,所述的萃取过程的温度为10~35℃;优选地,萃取后的澄清分层时间为5~50min;优选地,第一水相的pH控制在2.7~4.2。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:步骤(Ⅰ)结束后,对第一有机相依次进行酸洗和反萃,得到盐溶液和有机相,有机相作为第一萃取剂重复使用;优选地,采用第一酸洗液对第一有机相进行酸洗;优选地,所述的第一酸洗液包括硫酸溶液;优选地,所述的第一酸洗液的pH为1~2;优选地,所述的第一有机相与第一酸洗液的体积比为(1~10):1;优选地,所述的酸洗过程为多级逆流洗涤;优选地,所述的多级逆流洗涤的洗涤级数为2~8级;优选地,采用第一反萃剂对酸洗后的第一有机相进行反萃;优选地,所述的第一反萃剂包括硫酸溶液;优选地,所述的第一反萃剂的浓度为1~3mol/L;优选地,所述的第一有机相与第一反萃剂的体积比为(1~20):1;优选地,所述的反萃次数≥1次。6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(Ⅱ)中,所述的第二萃取剂的皂化过程包括:将第二萃取剂、稀释剂和碱液混合后得到第二萃取溶液;优选地,所述的第二萃取剂包括羧酸类萃取剂和/或有机磷类萃取剂;优选地,所述有机磷类萃取剂包括P204、P507、C272中的任意一种或至少两种的组合;优选地,以第二萃取剂和稀释剂的总和为100%计,其中的第二萃取剂的体积分数为5~30%;优选...
【专利技术属性】
技术研发人员:王雪,
申请(专利权)人:北京博萃循环科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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