【技术实现步骤摘要】
一种环氧氯丙烷副产物制备甲基缩水甘油醚的方法
[0001]本专利技术涉及精细有机化学
,尤其涉及一种环氧氯丙烷副产物制备甲基缩水甘油醚的方法。
技术介绍
[0002]环氧氯丙烷主要用于生产环氧树脂、表面活性剂、医药、农药、离子交换树脂等,国内年用量在70万吨左右。双氧水直接氧化法环氧氯丙烷生产工艺因其原子利用率高、废水量少、能耗低而成为环氧氯丙烷绿色生产的发展方向。采用钛硅分子筛催化双氧水直接氧化法生产环氧氯丙烷过程中会产生副产物3-氯-1-甲氧基-2-丙醇,由于没有合适的应用,通常作为废液处理,处理难度大、成本高且造成资源浪费。
[0003]高纯甲基缩水甘油醚可作为低卤环氧树脂的活性稀释剂降低体系粘度,还可用于生物医药、有机合成等领域,前景广阔。
[0004]Leal-Duaso等人报道了甲醇与环氧氯丙烷在氢氧化钾的催化下65℃反应1.5h,得到甲基缩水甘油醚,收率为61%(参见“Glycerol-Derived solvents:Synthesis and Properties of Symmetr ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种环氧氯丙烷副产物制备甲基缩水甘油醚的方法,其特征在于,所述方法包括:将环氧氯丙烷副产物皂化得到皂化液,所述皂化液经提纯,得到甲基缩水甘油醚;所述环氧氯丙烷副产物中含有3-氯-1-甲氧基-2-丙醇。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述环氧氯丙烷副产物为双氧水直接氧化法产生的环氧氯丙烷副产物;优选地,所述环氧氯丙烷副产物中3-氯-1-甲氧基-2-丙醇的质量浓度为5~60%;优选地,所述环氧氯丙烷副产物中还含有水;优选地,所述环氧氯丙烷副产物中水的质量浓度为40~95%。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述皂化包括:向环氧氯丙烷副产物中滴加碱溶液,进行皂化反应;优选地,所述碱溶液为氢氧化钠溶液;优选地,所述碱溶液中碱按物质的量计为3-氯-1-甲氧基-2-丙醇的0.8~1.3倍,优选为1.0~1.1倍;优选地,所述碱溶液的滴加时间为0.5~4h,优选1~3h;优选地,所述碱溶液滴加过程中,皂化反应的温度为0~80℃,优选30~50℃;优选地,所述碱溶液滴加后,继续进行皂化反应;优选地,所述碱溶液滴加后,皂化反应的温度为10~100℃,优选30~70℃;优选地,所述碱溶液滴加后,皂化反应的时间为0.5~3h,优选0.5~2h。4.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,所述提纯依次包括:萃取、脱水和精馏,得到甲基缩水甘油醚;优选地,所述萃取包括:利用萃取剂对所述皂化液进行萃取,得到萃取油相;优选地,所述脱水包括:所述萃取油相经脱水,得到脱水后产物;优选地,所述精馏包括:所述脱水后产物经精馏分离,得到甲基缩水甘油醚。5.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员:王建昌,徐林,丁克鸿,杨树斌,王怡明,王丹,徐高明,王再飞,
申请(专利权)人:江苏扬农化工集团有限公司,
类型:发明
国别省市:
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