蔗糖-6-羧酸酯氯代反应液的后处理方法技术

本申请提供了蔗糖

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】蔗糖-6-羧酸酯氯代反应液的后处理方法


[0001]本专利技术涉及精细化工制造
，尤其涉及一种蔗糖-6-羧酸酯氯代反应液的后处理方法。

技术介绍

[0002]三氯蔗糖甜度高、口感好、安全性高，己被广泛使用；无任何热量，可提供给肥胖病人、糖尿病患者、心血管疾病患者及老年人使用；不会引起龋变，有助于牙齿健康。
[0003]三氯蔗糖的合成方法有全基团保护法和单基团保护法。其中全基团保护法生产工艺繁多，生产成本高，不适用于大批量生产。单基团保护法原料经济易得，选择性高，生产工艺简单，为现有技术生产普遍使用。单基团保护法中氯代反应是关键，反应液中是氯化反应中间体，中和反应对于提高三氯蔗糖-6-乙酸酯的含量和纯度十分重要。
[0004]单基团保护法中氯代反应是关键，在氯代反应过程中，由于反应液中使用了强的氯化试剂，如氯化亚砜、光气等，在氯代保温阶段温度高，随之产生副产物如一氯蔗糖-6-酯、二氯蔗糖-6-酯、四氯蔗糖-6-酯，因此，在氯代保温结束后，如何从反应液中提高三氯蔗糖-6-乙酸酯的含量和纯度便十分重要。
[0005]目前，国内外的规模化生产中，对氯代反应液的中和，一般使用氨水或氢氧化钠等碱性溶液，还有少量报道直接使用氨气中和。使用氨水或氢氧化钠等碱性溶液中和会引起水解副反应，导致降低了三氯蔗糖-6-酯的收率，并且由于反应液中存在大量水分，后续浓缩出的有机溶剂需经过脱水处理后才可循环回用；同时有机溶剂脱水后产生大量废水，需经过回收处理方可排放，增加了回收成本。而直接使用氨气(专利CN108047283A)中和会因为氨气在体系的溶解度小因而吸收效率低，浪费氨气；另外直接使用氨气中和会让氯化反应中间体的碱解是在无水条件下进行，反应慢，进度不好控制，导致反应容易不充分，降低了三氯蔗糖-6-羧酸酯的收率。

技术实现思路

[0006]鉴于上述问题，提出了本申请以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种蔗糖-6-羧酸酯氯代反应液的后处理方法。
[0007]根据本申请的一方面，提供了一种蔗糖-6-羧酸酯氯代反应液的后处理方法，包括：
[0008]初步中和步骤：向蔗糖-6-羧酸酯氯代的反应液中加入氨水或水进行初步中和反应；
[0009]氨气中和步骤：向所述初步中和步骤得到的反应液中在预设温度下通入氨气，调节pH值至碱性预设范围，并在反应温度下继续保持反应预设时间；
[0010]酸值调节步骤：向所述氨气中和步骤得到的反应液中加入酸，调节pH至酸性预设范围，得到中和反应液。
[0011]本申请的有益效果在于，第一，本专利技术向蔗糖-6-羧酸酯氯化反应液先加入少量氨
水或水可以有效增加后续氨气的吸收效率，提高氨气利用率；第二，在反应液含水量较少情况下，向反应液中通入氨气进行对反应液进行中和，避免了蔗糖-6-酯水解副反应的产生，提高了反应的转化率和选择性；第三，由于反应液中含水量较少，在中和后，后续蒸馏回收的有机溶剂只需简单处理即可直接循环回用至下一批氯代反应中使用，减少了现有技术中需要对回收的有机溶剂进行脱水精馏处理等繁琐工序，避免了大量废水的产生和废水处理等问题，极大地降低了生产成本。
[0012]上述说明仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本申请的具体实施方式。
具体实施方式
[0013]下面将参照附图更详细地描述本申请的示例性实施例。虽然附图中显示了本申请的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本申请而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本申请，并且能够将本申请的范围完整的传达给本领域的技术人员。
[0014]本申请的构思在于，专利技术人发现先采用氨水或水对蔗糖-6-羧酸酯氯代反应液进行预处理，可以提高后续蔗糖-6-羧酸酯氯代反应液对氨气的吸收率，基于这一发现，本申请先通过氨水或者少量的水对蔗糖-6-羧酸酯氯代反应液进行初步中和，再采用氨气中和，既能够避免传统技术中的氨水中和时三氯蔗糖-6-醋在碱性条件下的水解副反应，又能避免单纯采用氨气中和吸收效果差、反应不充分的问题。
[0015]本申请提供了一种蔗糖-6-羧酸酯氯代反应液的后处理方法，该后处理方法包括：初步中和步骤，向蔗糖-6-羧酸酯氯代的反应液中加入氨水或水进行初步中和反应。
[0016]本申请中的蔗糖-6-羧酸酯氯代反应液是指蔗糖-6-羧酸酯与氯化试剂进行氯代保温反应结束得到的反应物混合溶液，本申请适用于现有技术中各种方法制备三氯蔗糖中氯代反应阶段产生的反应液，如单基团保护法、多基团保护法等，对于蔗糖-6-羧酸酯氯代反应液的来源本申请不做限制，可为实验室或工业生产中的制备三氯蔗糖中氯代反应阶段产生的反应液。
[0017]由于在氯代反应过程中，使用了强的氯代试剂，如氯化亚砜和光气等，在氯代保温阶段温度高，会产生一系列的副产物，如一氯代蔗糖-6-羧酸酯、二氯代蔗糖-6-羧酸酯、四氯代蔗糖-6-羧酸酯等。目前，现有技术中，对蔗糖-6-羧酸酯氯代反应液的中和处理一般采用氢氧化钠、氨水或直接采用氨气，但产物三氯蔗糖-6-羧酸酯在碱性溶液中，会引起三氯蔗糖-6-羧酸酯发生水解反应，导致生成副产物，从而降低了三氯蔗糖-6-羧酸酯的产率。
[0018]本申请发现对蔗糖-6-羧酸酯氯代反应液进行中和时，先加入少量的氨水或水对其进行初步中和，能够提高后续反应溶液对氨气的吸收。因此本申请提高的后处理方法能够提高三氯蔗糖-6-羧酸酯的产率，避免了需要对大量废水进行后续处理的干扰；还能保证反应液中的有机溶剂浓缩出后可直接回用，简化了操作，极大地降低了生产成本。
[0019]氨气中和步骤：向初步中和步骤中得到的反应液中在预设温度下通入氨气，调节pH值至碱性预设范围，并在反应温度下继续保持反应预设时间。
[0020]在采用氨水或水对蔗糖-6-羧酸酯氯代反应液进行初步处理后，在预设温度下，采
用氨气将反应液的pH值调节至碱性预设范围，并在反应温度下继续保持反应一段时间，即预设时间。
[0021]在本申请中先通过碱性物质把pH值先调节至碱性预设范围，因为蔗糖-6-羧酸酯氯代反应液中的氯化产物只有在pH值在碱性预设范围内时才能水解为目标产物。需要说明的是，碱性预设范围是一种描述词语，并不是绝对的碱性范围，在本申请中，可以认为中性附近偏碱的范围。
[0022]酸值调节步骤：向氨气中和步骤得到的反应液中加入酸，调节pH值至酸性预设范围，得到中和反应液。
[0023]蔗糖-6-羧酸酯氯代反应液在碱性条件下反应预设时间后，再采用酸将其pH值调回至酸性预设范围，需要说明的是，酸性预设范围是一种描述词语，并不是绝对的酸性范围，在本申请中，可以认为中性附近偏酸的范围。
[0024]将蔗糖-6-羧酸酯氯代反应液的pH值调节至酸性预设范围，这是由于，在酸性预设范围内能够避免副反应的发生。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种蔗糖-6-羧酸酯氯代反应液的后处理方法，其特征在于，包括：初步中和步骤：向蔗糖-6-羧酸酯氯代反应液中加入氨水或水进行初步中和反应；氨气中和步骤：向所述初步中和步骤得到的反应液中在预设温度下通入氨气，调节pH值至碱性预设范围，并在反应温度下继续保持反应预设时间；酸值调节步骤：向所述氨气中和步骤得到的反应液中加入酸，调节pH至酸性预设范围，得到中和反应液。2.根据权利要求1所述的后处理方法，其特征在于，还包括：提纯步骤：将得到的中和反应液蒸发浓缩，得到浆状物和有机溶剂；将所述浆状物加水溶解、抽滤除去碳渣，得到三氯蔗糖-6-羧酸酯水溶液；将所述有机溶剂共沸脱水后回收。3.根据权利要求2所述的后处理方法，其特征在于，还包括：结晶步骤：将得到的三氯蔗糖-6-羧酸酯水溶液中在萃取温度下加入萃取溶剂，经萃取、冷却后得到氯蔗糖-6-羧酸酯晶体。4.根据权利要求3所述的后处理方法，其特征在于，所述萃取溶剂为乙酸乙酯、乙酸丙酯、甲苯和乙酸丁酯中的任意一种，优选乙酸乙酯。5.根据权利要求1-3中任一项所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏家信，姜维强，张正颂，陈朝晖，胡青阳，张浩，王阳，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：