一种钛铁中硅含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种钛铁中硅含量的测定方法，包括以下步骤：母液的制备：取上述母液，加入钼酸铵溶液，再加入络合剂和还原剂，用分光光度计测量吸光度，在工作回归曲线上查出硅的质量分数。本发明专利技术整个操作过程耗时大约4

【技术实现步骤摘要】
一种钛铁中硅含量的测定方法


[0001]本专利技术属于化学成分分析
，涉及一种钛铁中硅含量的测定方法。

技术介绍

[0002]钛铁合金是冶金行业重要的合金剂、脱氧剂、脱硫剂，钛铁中杂质组分硅的国标法测定方法是采用硫酸脱水重量法。该试验方法为试样用硫酸、盐酸分解，以过氧化氢氧化，加热至硫酸冒烟使硅酸脱水。用盐酸浸取，过滤、灼烧、称重，不纯的二氧化硅用氢氟酸-硫酸处理，再次灼烧、称量，以氢氟酸处理前后的质量差计算硅的质量分数。整个操作过程耗时较长，连续测定需要20多个小时才能完成。并且加热至硫酸冒烟使硅酸脱水过程中，试液极易发生飞溅，容易对操作人员进行伤害。使用化学较多试剂及冒硫酸烟过程会对对环境造成污染。

技术实现思路

[0003]为解决现有的钛铁中硅的测定方法的不足，本专利技术提供一种钛铁中硅含量的测定方法，包括以下步骤：（1）母液的制备：将钛铁样品置于装有混合熔剂的铂坩埚中，搅拌均匀，在900℃～1100℃的马弗炉中熔融，熔融完毕取出冷却，用热盐酸加热浸取，浸取液冷却后转入容量瓶定容混匀：（2）取上述母液，将酸度调整至c(H+)＝(0.2～0.4)moL/L，加入钼酸铵溶液，静置10～20分钟，再加入络合剂和还原剂，用分光光度计测量吸光度，在工作回归曲线上查出硅的质量分数。
[0004]所述测定吸光度取至少五份不同体积的硅标准溶液。
[0005]所述络合剂为硅酸；还原剂为硫酸亚铁铵。
[0006]所述母液，在一定酸度下，钼酸铵与硅酸生成硅钼黄络合物，加入草酸－硫酸混合酸消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度计测量吸光度。从工作回归曲线上查出硅的质量分数。
[0007]本专利技术的有益效果是：（1）可以利用铂坩埚熔融后，用盐酸浸取制得测定钛铁中钛含量以后的母液，再进行钛铁中硅的测定，实现铁铁中钛和硅含量的联测。（2）整个操作过程耗时大约4-5个小时，节约了时间.（3）使用化学药品较少，不需要冒硫酸烟过程，降低了药品消耗，减少了环境污染和对操作人员的危险性。
具体实施方式
[0008]为使本专利技术的目的、内容、和优点更加清楚，下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。
[0009]（1）称取0.1000g钛铁样品于已加入4g无水碳酸钠和硼酸混合熔剂（2+1）的铂坩埚中（随同试样称取5个不同含量的标准样品做线），搅拌均匀，放入预先升温至920℃的马弗
炉中熔融20分钟。取出，冷却后放入加有75ml（1+3）的热盐酸中低温加热浸取，浸取液冷却后转入250ml容量瓶中，以水定容混匀。此母液可用于测定钛铁中的钛和硅。
[0010]（2）述母液5ml于100ml容量瓶中。加入25ml水，8ml乙醇，加入5%的钼酸铵溶液5mL后混匀，室温放置20分钟进行发色。发色后加入草酸溶液(5％)lOmL，加入6%的硫酸亚铁铵5mL,定容混匀。
[0011]（3）将发色溶液移入适当吸收皿中，于分光光度计波长680nm 处测量其吸光度，减去空白试液吸光度，从回归曲线上查出硅的质量分数。
[0012]（4）工作回归曲线的绘制选取5个钛铁标准样品，按（1）-（3）试验步骤操作，测量吸光度，以硅的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
[0013]以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本专利技术的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛铁中硅含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：母液的制备：将钛铁样品置于装有混合熔剂的铂坩埚中，搅拌均匀，在900℃～1100℃的马弗炉中熔融，熔融完毕取出冷却，用热盐酸加热浸取，浸取液冷却后转入容量瓶定容混匀：取上述母液，将酸度调整至c(H+)＝(0.2～0.4)moL/L，加入钼酸铵溶液，静置10～20分钟，再加入络合剂和还原剂，用分光光...

【专利技术属性】
技术研发人员：史玉奎，王传芳，于真，巩道敏，陈伟，庞祥斌，
申请(专利权)人：石横特钢集团有限公司，
类型：发明
国别省市：