一种超细硬质合金中钴相均匀度的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种超细硬质合金中钴相均匀度的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：(1)将超细硬质合金样品进行抛光，之后随机选取3个位点进行背散射拍摄；(2)在拍摄得到的每个照片中随机选取3个面积相等的分区，计算各个分区的钴含量，然后计算所得数据的Cpk值，若Cpk值＞1.33则分布均匀。本发明专利技术提供的方法通过选择特定的位点个数及各照片中特定的分区个数，利用Cpk值来确定超细硬质合金中的钴相的均匀性，同时还可以实现对超细硬质合金中钴相和/或碳化钨相的含量测定。相和/或碳化钨相的含量测定。相和/或碳化钨相的含量测定。

【技术实现步骤摘要】
一种超细硬质合金中钴相均匀度的测定方法


[0001]本专利技术涉及测试分析领域，具体涉及一种超细硬质合金中钴相均匀度的测定方法。

技术介绍

[0002]目前，在印制电路板行业高速发展的前提下，对微钻产品品质的要求越来越高，相应的检测分析能力亟需提高。微钻用超细硬质合金(晶粒度≤0.6μm的硬质合金)材质主要由碳化钨和钴组成，对于超细硬质合金中的碳化钨相的显微结构分析行业内比较重视，检测手段和检测水平比较成熟。对超细硬质合金中的钴相显微结构的检测和分析，行业内缺乏有效的检测分析手段，目前通常只能通过对检测图片的比对方式进行分析。另外，目前国内外对于超细硬质合金中钴相显微组织结构尚无检测标准
[0003]CN103913475A公开了一种测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法，包括抛光WC-Co硬质合金试样测试面的步骤、电解去除试样表层WC晶粒的步骤、清洁试样表面的步骤和用XRD测试WC-Co硬质合金试样中钴相的结构、晶粒大小和/或晶面间距。该方法是先利用电解方法除去WC-Co硬质合金试样表层WC晶粒，再对试样表面进行XRD分析，由于消除了试样表层WC相的影响，可以得到完全的钴相衍射图谱，在此基础上便能精确地测定钴相的相结构、晶粒大小和晶面间距等参数，具有工艺简便，方法可靠的特点。
[0004]CN103592323A公开了一种硬质合金粘结相中钨的固溶度的分析检测方法，依次包括：制备出待测样品的金相抛光面；采用分离技术将金相抛光面上的硬质相剥离并清除表面杂质及氧化层；采用纯Co粘接相样品优化X射线能谱仪校准设置；选择成分已知的钴基合金样品作为分析标样，根据标样的理论值与实际测试、ZAF基体校正法，求出校正因子并作为标样数据库保存，根据标样的检测结果确定待测样品分析的最佳扫描电镜工作参数；以固溶W5％的钴基合金所建立的数据及相应参数作为X射线能谱定量标准数据库文件，对待测样品不同视场下多次多点测量，其算术平均值即为待测样品粘结相中固溶钨的含量，不仅实现了硬质合金粘结相中钨的固溶度分析检测且准确度高。
[0005]然而对超细硬质合金中的钴相显微结构的检测和分析，行业内缺乏有效的检测分析手段，目前通常只能通过对检测图片的比对方式进行分析。另外，目前国内外对于超细硬质合金中钴相显微组织结构尚无检测标准。

技术实现思路

[0006]鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种超细硬质合金中钴相均匀度的测定方法，通过该测定方法可以判断钴相质量分布的均匀性，同时还可以测出合金中钴相的质量百分含量。
[0007]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种超细硬质合金中钴相均匀度的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：
[0009](1)将超细硬质合金样品进行抛光，之后随机选取3个位点进行背散射拍摄；
[0010](2)在拍摄得到的每个照片中随机选取3个面积相等的分区，计算各个分区的钴含量，然后计算所得数据的C
pk
值，若C
pk
值＞1.33则分布均匀。
[0011]本专利技术提供的方法通过选择特定的位点个数及各照片中特定的分区个数，利用C
pk
值来确定超细硬质合金中的钴相的均匀性，同时还可以实现对超细硬质合金中钴相和/或碳化钨相的含量测定，检测精度高。
[0012]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述抛光为依次进行的机械抛光和化学抛光。
[0013]优选地，所述化学抛光为在抛光布上加金刚石研磨液进行抛光。
[0014]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述抛光后样品表面的粗糙度Ra≤0.05μm，例如可以是0.05μm、0.048μm、0.046μm、0.044μm、0.042μm、0.040μm、0.038μm、0.036μm、0.034μm、0.032μm、0.03μm、0.028μm、0.026μm、0.024μm、0.022μm、0.02μm或0.01μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0015]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述背散射拍摄中的放大倍数为4500-6000倍，例如可以是4500倍、4600倍、4700倍、4800倍、4900倍、5000倍、5100倍、5200倍、5300倍、5400倍、5500倍、5600倍、5700倍、5800倍、5900倍或6000倍等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0016]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述背散射拍摄中的放大倍数为4900-5300倍。
[0017]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(2)中所述3个分区的总面积为照片面积的60-80％，例如可以是60％、61％、62％、63％、64％、65％、66％、67％、68％、69％、70％、71％、72％、73％、74％、75％、76％、77％、78％、79％或80％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]随机选取三个位置进行图片采集，再在图片中随机选取60-80％的区域进行钴相分析，这种以样本估计总体的方法可以直观地计算出硬质合金的总体钴相分布情况，且能大大节约时间成本与人力成本。
[0019]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(2)所述钴含量的计算包括：采用图像识别软件计算各分区中钴相的面积占比，然后用钴相的相对密度计算合金中钴相的质量百分比。
[0020]作为本专利技术优选的技术方案，所述钴相的面积占比计算中利用软件的分割染色功能，将碳化钨相和钴相分割成对比强烈的颜色，利用软件的分析功能计算钴相颜色所占图片的面积比。
[0021]作为本专利技术优选的技术方案，所述钴相的相对密度为钴密度与碳化钨密度和钴密度的和的比值。
[0022]作为本专利技术优选的技术方案，所述测定方法包括如下步骤：
[0023](1)将超细硬质合金样品进行抛光至Ra≤0.05μm，之后随机选取3个位点进行背散射拍摄；所述抛光为依次进行的机械抛光和化学抛光；所述背散射拍摄中的放大倍数为4500-6000倍；
[0024](2)在拍摄得到的每个照片中随机选取3个面积相等的分区，计算各个分区的钴含量，然后计算所得数据的C
pk
值，若C
pk
值＞1.33则分布均匀；3个分区的总面积为照片面积的
60-80％；
[0025]所述钴含量的计算包括：采用图像识别软件计算各分区中钴相的面积占比，然后用钴相的相对密度计算合金中钴相的质量百分比；所述钴相的相对密度为钴密度与碳化钨密度和钴密度的和的比值；
[0026]所述钴相的面积占比计算中利用软件的分割染色功能，将碳化钨相和钴相分割成对比强烈的颜色，利用软件的分析功能计算钴相颜色所占图片的面积比。
[0027]本专利技术中各分区钴含量计算如式I：
[0028]W
Co
＝ρ
Co/Co+WC
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超细硬质合金中钴相均匀度的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：(1)将超细硬质合金样品进行抛光，之后随机选取3个位点进行背散射拍摄；(2)在拍摄得到的每个照片中随机选取3个面积相等的分区，计算各个分区的钴含量，然后计算所得数据的C
pk
值，若C
pk
值＞1.33则分布均匀。2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述抛光为依次进行的机械抛光和化学抛光；优选地，所述化学抛光为在抛光布上加金刚石研磨液进行抛光。3.如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述抛光后样品表面的粗糙度Ra≤0.05μm。4.如权利要求1-3任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述背散射拍摄中的放大倍数为4500-6000倍。5.如权利要求4所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述背散射拍摄中的放大倍数为4900-5300倍。6.如权利要求1-5任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述3个分区的总面积为照片面积的60-80％。7.如权利要求1-6任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述钴含量的计算包括：采用图像识别软件计算各分区中钴相的面积占比，然后用钴相的相对密度计算合金中钴相的质量百...

【专利技术属性】
技术研发人员：凌平，廖杰培，杨帮林，
申请(专利权)人：深圳市金洲精工科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：