一种6-姜烯酚含量高的姜辣素脉冲电场处理制备方法技术

本发明专利技术公开一种6

【技术实现步骤摘要】
一种6-姜烯酚含量高的姜辣素脉冲电场处理制备方法


[0001]本专利技术涉及姜辣素，特别是涉及一种6-姜烯酚含量高的姜辣素制备方法，属于生物活性成分提取制备领域。

技术介绍

[0002]生姜辛，微温，归肺脾胃经，具有发汗解表、温中止呕、温肺止咳、解毒等功效。《本草纲目》载其:“生用发散，熟用和中。生姜自古就被认为是一种药食兼用的资源，不仅可以作为调味料用于烹饪，是世界上最古老的香料之一，而且是传统的中药材料，具有药用“黄金”的美誉。生姜可用于多种疾病的预防与治疗，包括关节炎、感冒、心悸、咳嗽、头痛、高血压、消化不良，肌肉不适、恶心和风湿病等。
[0003]姜辣素是姜中的辣味成分，也是姜属植物中特有的成分，它是含有3-甲氧基-4-羟基苯基官能团的酚类化合物的统称。姜辣素的主要功效成分是6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚和6-姜烯酚。其中6-姜烯酚含量较低，但具有更高的生物效能。由于α、β不饱和酮官能团的存在，6-姜烯酚可与微管蛋白中半胱氨酸残基的SH基团相互作用，导致微管损伤，从而抑制血管恶性肿瘤和实体瘤，6-姜酚无此功能。许多研究表明，与姜酚相比，6-姜烯酚在抗氧化性、抗炎活性、抗血小板凝聚、抗肌肉收缩、抑制癌症(包括直肠癌、卵巢癌、乳腺癌和胃癌等)具有更大的潜能。
[0004]现有的技术仅仅研究了通过超声波技术、微波技术、酶法提取、溶剂浸渍等方法制备姜辣素的粗提物，尚未有一种方法研究如何制备具有高含量6-烯酚的姜辣素。如中国专利技术专利201610455725.9公开了一种微波辅助萃取干姜姜辣素的方法，包括以下步骤：1)取干姜样品，将干姜样品去杂清洗干净，然后切成2-3mm的薄片，在55℃的温度条件下干燥至恒重，再粉碎至粒度50-80目，得干姜粉末；2)往干姜粉末中加入料液比(g/ml)1:130～170的质量浓度为50～70％的乙醇，搅拌均匀进行微波辅助萃取，制得提取液；3)将提取液在真空度0.06-0.08Mpa的条件下进行抽滤，得滤液；4)将滤液经减压浓缩至无乙醇，得深棕色浸膏状提取物姜辣素；该技术通过采用微波辅助萃取可大大降低提取时间，提高提取率。
[0005]中国专利技术专利申请201810250869.X公开了一种生姜中姜辣素的提取方法，该方法包括如下步骤：制取姜粉；纤维素酶溶解；95％乙醇索氏提取；冷却过滤；真空抽滤；浓缩干燥；获得姜辣素。该技术生姜姜辣素的提取方法通过采用95％乙醇索氏提取，并经过冷却过滤；浓缩干燥之后获得姜辣素。该技术使用纤维素酶溶解，再用95％乙醇索氏制备姜辣素，操作简单，提高了姜辣素的得率。
[0006]中国专利技术专利申请201910325173.3公开了一种利用超声波提取、层析柱纯化姜辣素的方法，包括如下步骤：取九蒸九晒干姜，加入质量分数为80％的乙醇，超声处理至少30min，得姜辣素浸膏，以柱层析的方式来分离姜辣素的有效成分，以石油醚-乙酸乙酯系统为流动相，采用梯度洗脱，石油醚-乙酸乙酯系统梯度为7:1、3:1、1:1(v/v)，采用减压旋蒸的方法回收流动相。该方法采用九蒸九晒干姜为原料，先采用超声处理获取姜辣素浸膏，再采用柱层析法提取姜辣素中的有效成分，所提取的干姜主要成分主要为6-姜酚，提高了姜
辣素的纯度。
[0007]Semwal等人(Important nutraceutical principles from ginger.Phytochemistry，2015，117:554-568.)报道了6-姜烯酚的合成方法，利用6-姜酚在高温以及无机酸如盐酸、硫酸或甲苯磺酸条件下合成6-姜酚，这些无机酸容易引发设备腐蚀和环境污染，不利于工业生产。Min-Jung等人(Min-Jung Ko，Conversion of 6-gingerol to 6-shogaol in ginger(Zingiber officinale)pulp and peel during subcritical water extraction，Food Chemistry，Volume 270，2019，Pages149-155)研究了利用超临界技术将6-姜酚转化为6-姜烯酚，需要在高达130℃，处理25min才能实现6-姜酚转化成6-姜烯酚；Jing-bo等(Jing-bo Guo，Wen-jie Zhang，Hao Wu，Li-ming Du，Microwave-assisted decomposition coupled with acidic food condiment as an efficient technology for ginger(Zingiber officinale Roscoe)processing，Separation and Purification Technology，Volume 146，2015，Pages 219-226)研究了利用微波技术在140℃、1000W条件下，处理10min促使6-姜酚转化为6-姜烯酚。这些技术都需要大量的能量消耗，并且需在高温条件下长时间操作不适合工业生产。
[0008]上述现有专利技术及研究存在如下问题：(1)利用高浓度的乙醇(多为80％及以上)进行高温长时间提取姜辣素，如索氏提取使用95％乙醇在接近100℃条件下提取5～6h，未考虑安全因素，在工业生产存在安全隐患；(2)姜辣素的纯化技术复杂，并且需要加入多种有机溶剂如乙醚、乙酸乙酯等，生产成本高；(3)现有关于姜辣素的提取制备技术方法都只是研究了怎么制备纯化姜辣素，却没有深入研究怎么制备出具有高生物效能、高附加值的姜辣素；(4)关于6-姜烯酚的合成研究都是在高温(超过100℃)、高能消耗下进行的，存在极大的安全隐患，生产要求高；(5)借助大量的无机酸催化6-姜烯酚的合成，无机酸极易腐蚀设备、污染环境，并且生产的产品不适合食品、化妆品等行业。

技术实现思路

[0009]为了克服现有技术的上述缺点与不足，弥补在制备具有高附加值的姜辣素的空缺，本专利技术的目的在于提供一种加工过程在较低温度(17～19℃)中进行，能量消耗少，处理时间短，生产安全环保，成本低，所制备的姜辣素的6-姜烯酚含量为传统方法的两倍及以上的利用脉冲电场技术协同酒石酸处理生产6-姜烯酚含量高的姜辣素的方法。
[0010]虽然在姜辣素制备领域已有超声波技术、微波技术、酶法提取、溶剂浸渍等方法，但都存在要一定的问题，尤其是姜辣素的6-姜烯酚含量和能耗方面不尽如意。本专利技术发现，采用脉冲电场技术(PEF)配合酒石酸处理姜粉确有非常好的效果，综合效果远超现有技术。可能是姜辣素中含量最高的成分是6-姜酚，在酸性条件下，氢质子攻击6-姜酚上C5的羟基，改变6-姜酚的极性，诱导电子转移；6-姜酚具有特殊的β-羟基酮结构，α-H(即C
4-H)活泼易失去电子，被攻击的羟基产生较强吸电子效应促使C4的活泼氢上电子向连接着羟基的C5转移，C4与C5使形成π键，产生双键，发生脱水反应，6-姜酚转化成6-姜烯酚。这一过程酸溶剂提供氢质子，催化反应发生，但同时需要高温加上超声或微波等技术手段长时间本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种6-姜烯酚含量高的姜辣素脉冲电场处理制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)制备干姜粉挑选完整无损的新鲜黄姜，清洗干净，切片，干燥姜片，粉碎，过筛，得干姜粉；(2)制备姜粉分散液将步骤(1)制备的干姜粉加入乙醇，分别以g和ml为单位，控制料液比为1:20～1:10，搅拌混合均匀，得姜粉分散液；(3)调酸向步骤(2)中的分散液中滴酒石酸，调整pH 2～6，并充分搅拌，制得酸性姜酚分散液；(4)脉冲电场处理将步骤(3)制得的酸性姜粉分散液，通过泵输送至脉冲电场处理室进行脉冲电场处理处理；控制姜粉分散液温度为17～19℃；控制脉冲电场处理的的脉冲频率为500～1000Hz，脉冲电场强度为1.0～4.0kV/cm，脉冲宽度为5～20μs，脉冲处理时间为15～80min；(5)三相分离向步骤(4)得到的处理液中加入柠檬酸钠溶液，调整pH至4～6，再加入硫酸铵溶液，避光搅拌，离心，取上清液；(6)过膜纯化将步骤(5)中得到的上清液滤膜，除去大颗粒杂质，得到澄清滤液；(7)制备6-姜烯酚含量高的姜辣素浓缩物对步骤(6)的液进行真空浓缩，直至无乙醇旋出，得棕色浸膏状提取物，制得6-姜烯酚含量高的姜辣素，6-姜烯酚的含量为5～14mg/100g。2.根据权利要求1所述的6-姜烯酚含量高的姜辣素脉冲电场处理制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的新鲜黄姜为云南小黄姜；所述的切片的厚度为2～3mm。3.根据权利要求1所述的根据权利要求1所述的6-姜烯酚含量高的姜辣素脉冲电场处理制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的干燥是控制姜片的含水量为7％～10％；所述的过筛是过40...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾新安，钟梨，蔡锦林，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：