一步还原法制备还原氧化石墨烯-TiO制造技术

本发明专利技术公开了一种操作简单的一步还原法，用以制备还原氧化石墨烯‑TiO

【技术实现步骤摘要】
一步还原法制备还原氧化石墨烯-TiO2电极
本专利技术涉及一种电极，具体涉及还原氧化石墨烯-TiO2电极的制备方法及其电化学性能测定。
技术介绍
近年来，随着科技的快速发展，电池的应用领域越来越广泛，需求量不断增加，因此制造出充电更快，电能储量更大的电池成为人们研究的热点。电极作为电池的重要组成部分，得到研究者们越来越多的关注。性能良好的粘结剂可以防止电极材料脱离电极表面进入电解质溶液，保持电极结构稳定性。近年来的研究中常用的粘结剂为聚四氟乙烯，其在电解液中较为稳定。然而，聚四氟乙烯与活性材料间作用力弱，其粘结得到的电极机械强度不足，难以抑制活性电极材料从电极表面的脱离，不能有效维持电极的结构稳定。另外，聚偏氟乙烯仅溶解于一甲基毗咯烷酮等特定溶剂中，这使得电极制作成本增加，且制作过程挥发出的溶剂对人体有害。新型粘结剂海藻酸钠制备的电极机械强度较高，能有效抑制活性材料在电池充放电过程中的结构破坏同时它们对活性材料的粘附力也较强，使活性材料更难以脱离集流体，并且海藻酸钠具有良好生物相容性，无毒无害，不会造成污染。因此，相比聚四氟乙烯，海藻酸钠更适合作为高能量密度的新型电极材料粘结剂使用。金属氧化物如ZnO、MnO、CuO和TiO2等，具有良好的物理、化学性能，优异的电化学活性和高电导率，是一种新型电极材料。其中TiO2是一种性质很稳定的无机半导体材料，具有良好的光催化和电催化活性，在光催化领域应用广泛，同时在电极材料方面也拥有广阔的应用前景。但作为电极材料，其导电性能不够理想，限制了其在电极材料中的应用。还原氧化石墨烯具有大的比表面积、优异的导电性、良好的机械强度和二维开放的结构，在电化学领域中，作为一种良好的导电剂而受到广泛的关注。目前的研究中已报道的还原氧化石墨烯大多由氧化石墨烯通过还原得到，常见的还原方法有硼氢化钠还原法、强碱还原法、水热还原法等。但这些方法操作风险大，实验条件要求严格，能耗大。抗坏血酸作为一种柔和的还原剂，逐渐被用于氧化石墨烯的还原，但目前的研究中多被用于单一氧化石墨烯溶液的还原，得到的还原氧化石墨烯易团聚，且多余的抗坏血酸溶液易残留，洗涤过程困难。本专利技术使用一步还原的方法直接将氧化石墨烯-TiO2电极置于抗坏血酸热溶液中还原，还原过程简单，能耗低且操作过程安全无风险，因此是一种新型高效的还原方法。因此，本专利技术以生物质材料海藻酸钠为交联剂，还原氧化石墨烯为导电剂，TiO2为电极材料，结合了物理交联和一步还原法制备了还原氧化石墨烯-TiO2电极。该一步还原法操作简单，能耗低，安全无风险，环境友好且制备的电极成本低廉，电化学性能良好。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作简单、能耗低、安全无风险且环境友好的一步还原法，用于制备还原氧化石墨烯-TiO2电极。本专利技术的具体步骤如下：(1)将一定质量比的海藻酸钠、氧化石墨烯和TiO2粉末混合，在200～300rpm的转速下，常温机械搅拌0.5～1h，搅拌均匀后超声分散30min，得到混合浆料。(2)在1cm×2cm泡沫镍片一端的1cm×1cm区域内均匀涂抹上述混合浆料，并于烘箱中恒温干燥8～12h，得到泡沫镍/氧化石墨烯/TiO2薄片。(3)将该泡沫镍/氧化石墨烯/TiO2薄片置于100mL一定质量浓度的抗坏血酸溶液中，在60～90℃的水浴下还原一定时间，随后用去离子水冲洗8～10次，并在去离子水中浸泡12h后，于烘箱中在40～60℃下干燥12h，即得还原氧化石墨烯-TiO2电极。本专利技术对得到的还原氧化石墨烯-TiO2复合材料进行X射线光电子能谱分析。结果表明经过抗坏血酸热溶剂法一步还原后，氧化石墨烯已经被成功还原。本专利技术对得到的还原氧化石墨烯/TiO2电极进行电化学性能测定，循环伏安法的电位窗口为：-1～1V；恒电流充放电曲线测试的电流密度为1A/g～10A/g；并对该电极的电化学阻抗和循环曲线进行测试和分析。附图说明图1为不同质量配比的还原氧化石墨烯-TiO2复合材料的伏安曲线图，扫描速率为100mV/s。图2为TiO2电极和还原氧化石墨烯-TiO2电极的阻抗曲线对比图。具体实施方式这些实施例仅限于说明本专利技术，但本专利技术并不局限与这些实施例。实施例1将0.05g海藻酸钠、0.225g的TiO2粉末和22.5ml、0.01g/ml的氧化石墨烯溶液混合，在200rpm的转速下，常温机械搅拌0.5h，搅拌均匀后超声分散30min，得到混合浆料；在1cm×2cm泡沫镍片一端的1cm×1cm区域内均匀涂抹上述混合浆料，并于烘箱中恒温干燥8h，得到泡沫镍/氧化石墨烯/TiO2薄片；将该泡沫镍/氧化石墨烯/TiO2薄片置于100mL、1g/L的抗坏血酸溶液中，在60℃的水浴下还原15min，随后用去离子水冲洗8次，并在去离子水中浸泡12h后，于烘箱中在40℃下干燥12h，即得还原氧化石墨烯-TiO2电极。实施例2将0.1g海藻酸钠、0.27g的TiO2粉末和13ml、0.01g/ml的氧化石墨烯溶液混合，在250rpm的转速下，常温机械搅拌45min，搅拌均匀后超声分散30min，得到混合浆料；在1cm×2cm泡沫镍片一端的1cm×1cm区域内均匀涂抹上述混合浆料，并于烘箱中恒温干燥10h，得到泡沫镍/氧化石墨烯/TiO2薄片；将该泡沫镍/氧化石墨烯/TiO2薄片置于100mL、5g/L的抗坏血酸溶液中，在70℃的水浴下还原30min，随后用去离子水冲洗9次，并在去离子水中浸泡12h后，于烘箱中在50℃下干燥12h，即得还原氧化石墨烯-TiO2电极。实施例3将0.2g海藻酸钠、0.225g的TiO2粉末和7.5ml、0.01g/ml的氧化石墨烯溶液混合，在300rpm的转速下，常温机械搅拌1h，搅拌均匀后超声分散30min，得到混合浆料；在1cm×2cm泡沫镍片一端的1cm×1cm区域内均匀涂抹上述混合浆料，并于烘箱中恒温干燥10h，得到泡沫镍/氧化石墨烯/TiO2薄片；将该泡沫镍/氧化石墨烯/TiO2薄片置于100mL、10g/L的抗坏血酸溶液中，在80℃的水浴下还原45min，随后用去离子水冲洗10次，并在去离子水中浸泡12h后，于烘箱中在60℃下干燥12h，即得还原氧化石墨烯-TiO2电极。实施例4将0.25g海藻酸钠、0.21g的TiO2粉末和4.2ml、0.01g/ml的氧化石墨烯溶液混合，在300rpm的转速下，常温机械搅拌1h，搅拌均匀后超声分散30min，得到混合浆料；在1cm×2cm泡沫镍片一端的1cm×1cm区域内均匀涂抹上述混合浆料，并于烘箱中恒温干燥12h，得到泡沫镍/氧化石墨烯/TiO2薄片；将该泡沫镍/氧化石墨烯/TiO2薄片置于100mL、15g/L的抗坏血酸溶液中，在90℃的水浴下还原60min，随后用去离子水冲洗10次，并在去离子水中浸泡12h后，于烘箱中在60℃下干燥12h，即得还原氧化石墨烯-TiO2电极。实施例5将0.2g海藻酸钠、0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一步还原法制备还原氧化石墨烯-TiO

【技术特征摘要】
1.一步还原法制备还原氧化石墨烯-TiO2电极，其特征在于该方法的具体步骤为：
(1)将一定质量比的海藻酸钠、氧化石墨烯和TiO2粉末混合，在200～300rpm的转速下，常温机械搅拌0.5～1h，搅拌均匀后超声分散30min，得到混合浆料。
(2)在1cm×2cm泡沫镍片一端的1cm×1cm区域内均匀涂抹上述混合浆料，并于烘箱中恒温干燥8～12h，得到泡沫镍/氧化石墨烯/TiO2薄片。
(3)将该泡沫镍/氧化石墨烯/TiO2薄片置于100mL一定质量浓度的抗坏血酸溶液中，在60～90℃的水浴下还原一定时间，随后用去离子水冲洗8～10次，并在去离子水中浸泡12h后，于烘箱中在40～60℃下干燥12h，即得还原氧化石墨烯-TiO2电极。

【专利技术属性】
技术研发人员：黄占华，尤月，石彩，曲可琪，戚后娟，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23