一种铁矿石中全铁含量检测方法技术

本发明专利技术属于铁含量检测技术领域，公开了一种铁矿石中全铁含量检测方法，称取样品于锥形瓶中，加少量水，加硫磷混酸、高氯酸，高温分解样品，直至样液清亮，冒浓白烟；加盐酸溶液，40mL水，加热煮沸，使盐类溶解后取下，加钨酸钠溶液，静置，滴加三氯化钛溶液使样液呈淡蓝色，静置1～2min；加水120～150ml，加硫酸铜，使蓝色刚好退去，立即加二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点，再根据公式计算全铁含量。本发明专利技术提供的铁矿石中全铁含量检测方法对样品的溶解方法快速、有效，使用的化学试剂品类少，且对人体无严重危害，操作步骤便捷，有效解决了现有方法测定铁矿中全铁含量结果偏离的困境。

【技术实现步骤摘要】
一种铁矿石中全铁含量检测方法
本专利技术属于铁含量检测
，尤其涉及一种铁矿石中全铁含量检测方法。
技术介绍
目前，铁矿石是钢铁冶炼过程中烧结、造球和炼铁用的重要原料，其种类主要包括铁精粉、进口铁粉、粗精粉、造球精粉、褐铁粉、铁矿石、瓦斯精粉、含铁尘泥等多品种类型。铁矿石的主要成分是TFe、SiO2、Al2O3、TiO2、S、P、Pb、Zn、K2O、Na2O、Mn等多种元素，总量加起来在99％以上。但由于铁矿石属于原始矿料，根据属地的不同，比如广东矿、福建矿、江西矿、巴西矿、南非矿、澳洲矿、印度矿、二次铁料等，其内在的元素含量又有一定的差异。检测铁矿石中的全铁含量，现使用的国家标准为GB/T6730.5-2007《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原法》、GB/T6730.65-2009《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法》和GB/T6730.66-2009《铁矿石全铁含量的测定自动电位滴定法》。但是，现有铁含量检测方法操作过程较复杂，耗时长，人力资源成本较高，且检测结果精度较差，易导致测定铁矿中全铁含量结果偏离。因此，亟需一种新的全铁含量的检测方法。通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：经典的氯化亚锡-重铬酸钾法用到氯化高汞，严重危害操作者身体健康，且汞盐严重污染环境，废液处理较麻烦，已不再是主流方法。而现有国标方法中铁含量检测方法溶样过程复杂，耗时长，人力资源成本较高，且检测结果精度较差，易导致铁矿中全铁含量测定结果偏离，得不到满意结果。铁矿中全铁含量的测定，首先，对样品的分解方法的选择是难点，碱熔法、硼砂熔样法及王水溶样法均具有局限性，操作不便，需发现一种简便而有效的样品分解方法。其次，在用氯化亚锡将Fe3+还原为Fe2+后，用氯化高汞还原过量的氯化亚锡有效，但对人体伤害大，废液处理麻烦，需找到合适的替代方法。针对上述情况，本专利技术在溶样时使用硫磷混酸加高氯酸，能够有效降低对溶样温度的要求，缩短反应时间，减少高温下液体飞溅，保证结果的准确性；溶样结束后，加入盐酸溶液，加热使锥形瓶底固体盐类全部溶解，再以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将Fe3+还原为Fe2+，过量的三氯化钛还原生成“钨蓝”，滴加硫酸铜使蓝色褪去，以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点，此时全部Fe2+被氧化为Fe3+，根据滴定消耗的重铬酸钾标准溶液体积及计算公式计算全铁含量。方法便捷、结果准确。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种铁矿石中全铁含量检测方法。本专利技术是这样实现的，一种铁矿石中全铁含量检测方法，所述铁矿石中全铁含量检测方法包括：称取样品于锥形瓶中，加水润湿样品，加硫磷混酸，高氯酸，高温分解样品，直至溶液清亮，冒浓白烟；取下冷却，加盐酸溶液，水，加热煮沸，使盐类溶解后取下，加钨酸钠溶液，静置，滴加三氯化钛溶液使样液呈稳定的淡蓝色，静置；加水，样液蓝色稍褪后，加硫酸铜，使蓝色刚好退去，加二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。进一步，称取0.2g样品于300mL锥形瓶中，加2mL水润湿样品，加10mL硫磷混酸，1mL高氯酸，高温分解样品。此溶样方法能够有效降低对样品溶解温度的要求，缩短反应时间，减少高温下液体飞溅，保证结果的准确性；其中，磷酸能够使Fe3+生成Fe(HPO4)2-，使后续滴定时变色明显，同时消除FeCl4-黄色对终点的干扰。进一步，硫磷混酸为磷酸:硫酸:水＝2:3:5；高氯酸。进一步，分解样品时，不断摇动锥形瓶以加速样品分解，先低温分解5分钟，待样品基本溶解，浓白烟多时，调高温度，继续分解至样液清亮，且锥形瓶底部浓白烟逐渐减少后，再取下冷却。该方法能够使样品快速分解，溶解完全。进一步，硫磷混酸的配制方法为：将100mL磷酸加入250mL水中，混匀后加入150mL硫酸，混匀。进一步，取下冷却，加10ml盐酸溶液，40mL水，加热煮沸0.5min，使盐类溶解后取下，加0.75mL5％的钨酸钠溶液，静置1min，滴加5％的三氯化钛溶液使样液呈稳定的淡蓝色，静置1～2min。该步骤中，加入盐酸和水后，加热煮沸的步骤尤为重要，能够使盐类溶解，使滴定终点变色明显，保证结果的准确性。进一步，盐酸为盐酸:水＝1:1。进一步，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将Fe3+还原为Fe2+，过量的三氯化钛还原生成钨蓝；盐酸为50％盐酸加50％水配制而成；5％的钨酸钠溶液配制方法为：称取5g钨酸钠溶于适量水中，加5mL磷酸，用水稀释至100mL；5％的三氯化钛溶液配制方法为：取25mL盐酸，加水稀释至100mL，混匀后，再加50mL三氯化钛溶液，三氯化钛含量15％。进一步，加水至120～150mL，样液蓝色稍褪后，加2滴0.5％的硫酸铜，使蓝色刚好退去，立即加4滴0.5％的二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。该步骤中，加水至120～150mL，有效避免了重铬酸钾被Fe2+还原为Cr3+，呈绿色后对终点颜色观察产生的影响；同时，也能够使样品溶液快速冷却，防止Fe2+氧化。进一步，0.5％的硫酸铜溶液配制方法为：将0.5g硫酸铜溶于水中，稀释至100mL；0.5％的二苯胺磺酸钠溶液配制方法为：将0.5g二苯胺磺酸钠溶于水中，稀释至100mL；重铬酸钾标准溶液0.01667mol/L的配制方法为：称取4.904g与现在140℃-150℃干燥两小时，在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾基准试剂溶于水中，冷却至20℃后转移至1000mL容量瓶中，定容，摇匀。铁矿石中全铁含量的计算：按以下公式计算试样中全铁含量ω(质量分数)，单位：％。式中：V1表示试样消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为mL；V2表示空白消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为mL；m表示试样的质量，单位为g；0.0055847表示1mL(0.01667mol/L)重铬酸钾标准溶液相当于铁量，单位为g；K表示对预干燥试样是1，一般试样A为试样中水分含量，单位为％。结合上述的所有技术方案，本专利技术所具备的优点及积极效果为：本专利技术提供的铁矿石中全铁含量检测方法，与众多铁矿中全铁含量的检测方法相比，对样品的溶解方法快速、效果好，使用的化学试剂品类少，且对人体无严重危害，操作步骤便捷，准确度高，有效解决了现有方法测定铁矿中全铁含量结果偏离的困境。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例提供的铁矿石中全铁含量检测方法流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁矿石中全铁含量检测方法，其特征在于，所述铁矿石中全铁含量检测方法包括：/n称取样品于锥形瓶中，加水润湿样品，加硫磷混酸，高氯酸，高温分解样品，直至溶液清亮，冒浓白烟；/n取下冷却，加盐酸溶液，水，加热煮沸，使盐类溶解后取下，加钨酸钠溶液，静置，滴加三氯化钛溶液使样液呈稳定的淡蓝色，静置；/n加水，样液蓝色稍褪后，加硫酸铜，使蓝色刚好退去，加二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。/n

【技术特征摘要】
1.一种铁矿石中全铁含量检测方法，其特征在于，所述铁矿石中全铁含量检测方法包括：
称取样品于锥形瓶中，加水润湿样品，加硫磷混酸，高氯酸，高温分解样品，直至溶液清亮，冒浓白烟；
取下冷却，加盐酸溶液，水，加热煮沸，使盐类溶解后取下，加钨酸钠溶液，静置，滴加三氯化钛溶液使样液呈稳定的淡蓝色，静置；
加水，样液蓝色稍褪后，加硫酸铜，使蓝色刚好退去，加二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。


2.如权利要求1所述的铁矿石中全铁含量检测方法，其特征在于，称取0.2g样品于300mL锥形瓶中，加2mL水润湿样品，加10mL硫磷混酸，1mL高氯酸，高温分解样品。


3.如权利要求1所述的铁矿石中全铁含量检测方法，其特征在于，硫磷混酸为磷酸:硫酸:水＝2:3:5；高氯酸。


4.如权利要求1所述的铁矿石中全铁含量检测方法，其特征在于，分解样品时，不断摇动锥形瓶以加速样品分解，先低温分解5分钟，待样品基本溶解，浓白烟多时，调高温度，继续分解至样液清亮，且锥形瓶底部浓白烟逐渐减少后，再取下冷却。


5.如权利要求1所述的铁矿石中全铁含量检测方法，其特征在于，硫磷混酸的配制方法为：将100mL磷酸加入250mL水中，混匀后加入150mL硫酸，混匀。


6.如权利要求1所述的铁矿石中全铁含量检测方法，其特征在于，取下冷却，加10ml盐酸溶液，40mL水，加热煮沸0.5min，使盐类溶解后取下，加0.75mL5％的钨酸钠溶液，静置1min，滴加5％的三氯化钛溶液使样液呈稳定的淡蓝色，静置1～2min。


7.如权利要求6所述的铁矿石中全铁含量检测方法，其特征在于，盐酸为盐酸:水＝1:1。
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【专利技术属性】
技术研发人员：毛林夏，李恒，李昱贤，胡婕，王丽仙，程勇航，王春媛，熊勇，蔡菊，
申请(专利权)人：蒙自海关综合技术中心，
类型：发明
国别省市：云南;53